水泥基滲透結晶型防水材料的正交優(yōu)化及抗?jié)B性能研究

魯宗平，李海斌

(1.安徽省水利水電勘測設計院工程質量檢測所，安徽 合肥 230001；2.安徽建筑大學材料與化學工程學院，安徽 合肥230601)

0 引言

水泥基滲透結晶型防水材料(CCCM)通過添加活性化學物質為輔料，以水泥和石英砂等為基材制備而成的一種新型剛性防水材料[1]。其在隧道滲漏水治理[2]、油井水泥基微裂縫自修復[3]、地下室墻體混凝土裂縫堵塞[4]等方面已被廣泛應用。因此，有必要不斷開發(fā)水泥基滲透結晶型防水材料來優(yōu)化其抗?jié)B性能。

目前，李興旺等[5]通過水泥、石英砂與活性物質、絡合劑、活性助劑進行配合，以均勻設計實驗法優(yōu)化了涂料的基本配比，從而研制出了LG水泥基滲透結晶型防水涂料。光鑒淼等[6]以硅酸鹽水泥和高爐礦渣為主要原料，輔以硅灰、甲基硅酸鈉和水玻璃為硅源，以可再分散性乳膠粉來改善其粘結性，制備了復合型水泥基滲透結晶型防水涂料。劉偉生等[7]采用正交試驗法研究了基準水泥砂漿抗?jié)B性能與不同摻量氫氧化鈣、甲酸鈣、碳酸鈉和氧化鎂對間的關系，其中影響最大的是甲酸鈣(晶體生長劑)和氫氧化鈣(鈣離子補償劑)?；诂F有研究報道，開展CCCM配比優(yōu)化的研究具有實際應用價值。

該研究通過正交試驗法對組合選取的五種活性物質，從而優(yōu)化原料的基本配方，并對該材料的抗?jié)B性能進行測試，以期通過試驗分析獲得該CCCM的最佳配比。

1 實驗方法

1.1 原料

該研究制備的基準試塊由水泥、普通河砂、石灰石碎石(最大粒徑40 mm)組成。水泥基滲透結晶型防水材料主要原料由酒石酸(A)、碳酸鈉(B)、硅酸鈉(C)、羧甲基纖維素鈉(D)、氟硅酸鎂(E)、水泥、石英砂組成。其中，水泥為巢東東關水泥廠生產的P.O.32.5水泥，石英砂通過0.315 mm方孔篩篩分(最小粒徑為0.16 mm)，實驗用水為可飲用自來水。

1.2 基準試塊的制備

按照GBJ 82-85《普通混凝土長期性能和耐久性能試驗方法》中規(guī)定，抗?jié)B試驗采用頂面直徑為175 mm，底面直徑為185 mm，高度為150 mm的圓臺體試件，基準試塊成型后1d后脫模備用。表1為基準試塊的配合比，試塊的一次及二次抗?jié)B壓力均為0.1 MPa。

表1 基準砂漿試塊配合比

1.3 CCCM的制備

按照一定比例稱量制備的原料，按照干粉料與水1:0.4的質量比混合均勻，即得到該水泥基滲透結晶型防水材料。

1.4 試塊的涂刷及養(yǎng)護

備用基準試塊表面去除浮漿后，將水泥基滲透結晶型防水材料1.0 kg/m2用量涂于試塊頂面，在養(yǎng)護室內養(yǎng)護至7d后取出晾干后密封加壓。

1.5 抗?jié)B性能測試

抗?jié)B性能測試按照JC 474-2008規(guī)定進行，將養(yǎng)護的試塊在試驗前1天將試件取出晾干，并在其側面涂上石蠟密封，壓入試件套后裝上抗?jié)B儀進行測試。試驗初始水壓為0.1 MPa，加壓后保壓1小時，若未出現滲水現象后每隔1小時再加壓0.1 MPa，每組6塊直到第2塊試件滲水時為止，則此時的壓力值記錄為該組試件的抗?jié)B壓力，對所有試件再次養(yǎng)護7天后測試二次抗?jié)B性能。

2 結果與討論

2.1 單因素試驗

將水泥和石英砂的量分別固定為55份、25份，考察單因素對試塊抗?jié)B性的影響結果如圖1所示。隨因素A用量增加，涂層試件的一次和二次抗?jié)B性能都呈現出先增加后減小的趨勢。當因素A的用量較小(小于6份)時，可以明顯地改善涂層試件的抗?jié)B性能和自修復性能，當因素A用量超過一定量(即為6份)時，涂層試件的抗?jié)B性能降低，因素A的最佳摻量即為6份。由于CCCW的主要工作原理是材料中的活性物質通過滲水、離子濃度梯度或混凝土正常的毛細作用進入混凝土內部[8]。其中，水作為CCCW滲透的必要條件，當CCCW中活性物質處于干燥狀態(tài)時，則會因失活而處于休眠狀態(tài)。當CCCW吸水后活性物質的活性將得到恢復，其所具有的二次活性將繼續(xù)產生作用，所以二次抗?jié)B性能比一次抗?jié)B性能均有提高[9]。因素B在用量為2份時，可能一次抗?jié)B中的作用沒有得到完全發(fā)揮，被水擊穿后由于水分的大量滲入使因素B的作用發(fā)揮到最好，因而二次抗?jié)B性能則在用量為2份時達到最佳。由于短時間內B因素材料未能滲透進入混凝土內部，其結晶過程難以實現，并且在涂層內的結晶易使表層混凝土密實，從而對混凝土內部的水化反應構成影響，尤其容易抑制混凝土內外的溫濕交換[10]。

因素C的變化使一次和二次抗?jié)B性能呈先升高后減小再增加的趨勢，在用量為1時效果達到最佳。因素D對涂層試件一次抗?jié)B性能的影響不顯著，用量為1份時的效果與用量為2份時相同，增加用量時則抗?jié)B性能下降。通過二次抗?jié)B性能測試可知用量為2份時效果最佳，原因可能是開始時水的滲入量較少，活性物質未能很好地滲入到孔隙中形成結晶而堵塞毛細孔，當試件被水擊穿后，活性物質作用才得到充分發(fā)揮，修復被水穿過的路徑，更好地堵塞了毛細孔，但用量過多則產生不利影響。因素E對涂層試件一次和二次抗?jié)B性能的影響趨勢相同，即隨因素E用量的增加呈現先升高后降低變化，在用量為3份時都出現了最大值，可以認為因素E的最佳用量為3份?；诟鲉我蛩匦阅艿目疾?，難以獲得五種活性物質的綜合作用效果，需要采用正交試驗法優(yōu)化該水泥基滲透結晶型防水材料的基本配比。

圖1 單因素對抗?jié)B性能的影響

2.2 正交實驗分析

根據單因素抗?jié)B性能的分析，能夠對正交試驗因素水平范圍進行確定，如表2所示。

因為各影響因素的實驗水平數為16，所以選用16水平的正交試驗表。通常設計表寫為L16(45)，采用表格中配比試驗獲得的結果如表3所示。

表2 正交試驗因素水平

表3 正交試驗結果[L16(45)]

采用逐步回歸分析法對表3中數據進行優(yōu)化分析，數據選用EViews軟件對影響因素和一次抗?jié)B和二次抗?jié)B能力予以處理。其p值(自變量的顯著性檢驗指標)如表4所示，P值均大于0.05，即均未通過變量的顯著性檢驗，所以影響因素對一次抗?jié)B能力和二次抗?jié)B能力結果影響不顯著?？赡苁怯绊懸蛩貙?jié)B能力的影響不是簡單的統(tǒng)計學關系，而是涉及復雜的化學反應。

表4 EViews軟件計算的P值

因此，優(yōu)先根據表3中一次抗?jié)B性能結果計算K 和 R，其結果為 RB＞RA、RE＞RC＞RD，說明影響抗?jié)B性能的最主要因素是碳酸鈉，其次是酒石酸和氟硅酸鎂。原因是碳酸鈉與Ca2+直接反應生成不溶性沉淀，并且易受到水溶液分散后的影響最為顯著[11]。至于性能酒石酸和氟硅酸鎂，對一次抗?jié)B性能影響相同，則通過二次抗?jié)B性能結果計算結果判斷(即為RA＞RE)，由于酒石酸能夠增加漿體的流動性，有利于堵塞基準試塊內部的細小縫隙[12]。氟硅酸鎂則在材料中具有滲透、成膜雙功效，從而能夠強化水泥基材料表面性能[13]。綜合計算抗?jié)B性能影響的大小順序為RB＞RA＞RE＞RC＞RD。比較各因素不同水平的平均效果值，可以確定制備該材料的最佳條件組合為A6B2C1D2E3，即酒石酸(6份)、碳酸鈉(2份)、硅酸鈉(1份)、羧甲基纖維素鈉(2份)、氟硅酸鎂(3 份)、水泥(55 份)、石英砂(25 份)時的抗?jié)B性能最佳。

2.3 抗?jié)B性能評價

至于CCCW的抗?jié)B能力的評價，通過涂層抗?jié)B能力(特別是一次抗?jié)B能力)來單一判斷，其實際意義并不大。由于混凝土被擊穿或出現細小裂縫后，包括表面活性劑、活性成分、絡合催化劑等在內的活性物質，將富集在混凝土的空隙中，從而為化學反應提供動力，有利于再次形成不溶性結晶[14]。因此，為了對CCCW的二次抗?jié)B能力進行客觀評價，基準試件應與其進行同齡期對比試驗[15]。通過配比優(yōu)化后的材料與某市售材料作抗?jié)B性能對比結果如圖2所示，該研究獲得的抗?jié)B性能結果明顯優(yōu)于某市售材料。

3 結論

(1)該研究的試驗因素水平變化范圍內，對試塊抗?jié)B性能影響最大的是碳酸鈉，其次是酒石酸、氟硅酸鎂、硅酸鈉、羧甲基纖維素鈉。

圖2 抗?jié)B性能評價

(2)通過正交試驗確定原料A:B:C:D:E的最佳配比為6:2:1:2:3，且該配比的一次抗?jié)B和二次抗?jié)B性能均為0.5 MPa，明顯優(yōu)于某市售產品的抗?jié)B性能。

(3)采用逐步回歸分析法分析實驗數據，未通過變量的顯著性檢驗，原因可能是水泥基滲透結晶型防水材料配方涉及復雜的化學反應。