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    甘氨酸重結(jié)晶過程的研究

    2019-05-28 09:14:50宋秋月馬寧寧
    中小企業(yè)管理與科技 2019年9期
    關(guān)鍵詞:甘氨酸晶型結(jié)晶

    宋秋月,馬寧寧

    (河北東華冀衡化工有限公司,河北 衡水053000)

    1 引言

    甘氨酸是氨基酸系列中結(jié)構(gòu)最簡單,人體非必需的一種氨基酸[1]??捎糜卺t(yī)藥、飼料和食品添加劑,制藥工業(yè)、生化試驗(yàn)及有機(jī)合成等,應(yīng)用非常廣泛。目前國內(nèi)幾乎全部采用氯乙酸氨解法生產(chǎn)甘氨酸,產(chǎn)品多為工業(yè)級。在質(zhì)量上與國外先進(jìn)廠家相比還有差距,主要表現(xiàn)有:晶型不單一,α 晶型和γ 晶型共存,在運(yùn)輸和儲存過程中容易結(jié)塊,給使用帶來極大不方便[2]。甘氨酸產(chǎn)品粒度分布不均勻,國際醫(yī)藥市場上對氨基乙酸的粒度要求為:40~80 目,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%以上,大多公司的為30%~40%,相差較遠(yuǎn)。因此,本文對影響甘氨酸重結(jié)晶過程的因素進(jìn)行了研究。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 藥品與儀器

    工業(yè)級甘氨酸,夾套結(jié)晶器2000ml,數(shù)顯控制攪拌器,蠕動泵,水浴鍋,溫度計(jì),真空泵,抽濾瓶,烘箱,試驗(yàn)篩(包括20 目、40 目、80 目)。

    2.2 實(shí)驗(yàn)過程

    ①溶解:去精細(xì)車間五樓膜過濾崗位取結(jié)晶溶液1400ml 左右,倒入預(yù)熱好的結(jié)晶器中;②結(jié)晶:開啟攪拌及水浴,穩(wěn)定后,控制攪拌速率、降溫速率及溶液濃度;③過濾:將結(jié)晶出的甘氨酸用真空泵抽濾,再用0℃的水洗滌兩次,用真空泵抽干;④干燥:將洗滌后的甘氨酸產(chǎn)品放在紙上,鋪成薄層,自然晾干,每隔一段時(shí)間翻動一次,防止結(jié)塊;⑤篩分:將干燥好的甘氨酸在試驗(yàn)篩上進(jìn)行篩分,稱重。

    3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析及討論

    按照以上的實(shí)驗(yàn)步驟,考察了攪拌速率、溶液濃度及降溫速率對甘氨酸重結(jié)晶過程中粒度分布的影響。

    3.1 攪拌速率

    恒定溶液濃度為43g/100g,降溫速率為出晶點(diǎn)以前1K/min,出晶點(diǎn)附近2K/min,出晶點(diǎn)以后0.5K/min,轉(zhuǎn)速分別為300r、400r、500r。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1 所示。

    表1 轉(zhuǎn)速對甘氨酸結(jié)晶粒度的影響

    隨著攪拌速率的增加,甘氨酸晶體粒徑呈現(xiàn)明顯下降趨勢,這是因?yàn)楫?dāng)溶液達(dá)到過飽和時(shí),攪拌速率的增大使晶體的成核速率大于晶體的生長速率,同時(shí)攪拌速率的增加使顆粒與顆粒之間、顆粒與攪拌槳之間、顆粒與結(jié)晶器之間的碰撞幾率增加,造成二次成核的發(fā)生,更易形成較細(xì)的顆粒[3]。但攪拌速率過快會造成晶體的破碎,晶型的不完整。

    3.2 溶液濃度的影響

    恒定攪拌速率為300r,降溫速率為出晶點(diǎn)以前1K/min,出晶點(diǎn)附近2K/min,出晶點(diǎn)后0.5K/min,溶液濃度為33.8g/100g、37.6g/100g(實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不太準(zhǔn)確,需要進(jìn)一步求證),實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2 所示。

    表2 溶液濃度對甘氨酸結(jié)晶粒度的影響

    隨著溶液濃度的增加,甘氨酸的粒度分布沒有明顯的變化趨勢,還需要進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn),例如,濃度增加的同時(shí),增大降溫速率,適當(dāng)?shù)靥岣邤嚢杷俾实取?/p>

    4 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

    ①適當(dāng)?shù)卦黾訑嚢杷俾?,有利于提?0~80 目甘氨酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù);

    ②車間結(jié)晶溶液濃度可以適量增加,達(dá)到飽和甚至過飽和狀態(tài),以增加產(chǎn)品的收率,降低能耗[4](需要進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)確定);

    ③降溫速率對結(jié)晶的影響需要進(jìn)一步研究。

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