ICP-MS 測試地質(zhì)樣品鍺元素的有關(guān)分析

李樹強(qiáng)，賴紅蘭，黃明，夏照明

（吉林省第五地質(zhì)調(diào)查所，長春130500）

1 鍺元素與ICP-MS 測試

鍺（Ge）是由偉大的化學(xué)家門捷列夫所發(fā)現(xiàn)的，在化學(xué)元素周期表中位于第63 的位置。1948 年，巴丁博士、肖克博士對(duì)Ge 元素的性質(zhì)進(jìn)行了詳細(xì)的研究，并促進(jìn)了電子工業(yè)的發(fā)展。后來，又經(jīng)過科學(xué)、醫(yī)學(xué)家的研究，將Ge 元素進(jìn)一步應(yīng)用到醫(yī)學(xué)中的人體矯正中。

就目前而言，Ge 元素已經(jīng)在社會(huì)生產(chǎn)多個(gè)領(lǐng)域中，彰顯出了重要的價(jià)值。鑒于Ge 元素特殊的分布結(jié)構(gòu)、利用價(jià)值，已經(jīng)在電子行業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用。例如，半導(dǎo)體材料、光電池等，同時(shí)也在合金、特種光學(xué)玻璃、陶瓷等中，Ge 元素也體現(xiàn)了重要的價(jià)值。但是就全球而言，Ge 元素分布相對(duì)較少，且提取的技術(shù)存在一定的難度，無法在地質(zhì)樣品中準(zhǔn)確發(fā)現(xiàn)其分布規(guī)律，這都在一定程度上影響了Ge 元素的分布規(guī)律[1]。

以往，對(duì)金屬元素檢測中，均是采用分光光度法、氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法對(duì)其進(jìn)行測定，但這種傳統(tǒng)的測定方法中，常常需要對(duì)單個(gè)元素進(jìn)行測定，而Ge 元素則常常無法單純存在于自然界中，常常與其他的金屬礦相依附，因而無法采用這兩種測定方法。同時(shí)，這兩種傳統(tǒng)的測定方法操作相對(duì)煩瑣，尤其是不利于對(duì)樣品進(jìn)行大批量的測定。伴隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展，ICP-MS 測試技術(shù)逐漸成熟，并且已經(jīng)廣泛應(yīng)用到各類樣品的多元素測定中，同時(shí)該測定方法在應(yīng)用的過程中，具有碎度快、靈敏度高、檢出限低，且可以同時(shí)進(jìn)行多元素測定等優(yōu)勢，在Ge 元素測定中彰顯出較大的優(yōu)勢。

2 Ge 元素的ICP-MS 測試過程

2.1 ICP-MS 參數(shù)設(shè)定

在具體進(jìn)行ICP-MS 檢測時(shí)，首先要做好參數(shù)設(shè)置，這是確保測試精準(zhǔn)的基礎(chǔ)和關(guān)鍵。具體如表1 所示。

表1 ICP-MS 操作儀器工作參數(shù)

2.2 實(shí)驗(yàn)過程

取0.2500g 樣品，將其放在50ml 的聚四氰乙烯燒杯中，并利用少量的水將樣品進(jìn)行濕潤，之后依次加入硝酸5ml、高氯酸2ml、磷酸2ml、氫氟酸10ml，并將其放到耐火電熱板上進(jìn)行加熱處理，直到樣品冒完白煙之后。通常情況下，這一過程常常需要5h 左右，待到溶液的顏色呈紫色膠裝時(shí)，即可停止加熱。待到爐溫稍冷之后，利用15ml 的超純水對(duì)其進(jìn)行提取，并對(duì)杯壁進(jìn)行沖洗，繼續(xù)加熱，直到膠裝的樣品溶液呈現(xiàn)出均勻的水溶狀，取下將其冷卻。接著將溶液移至25ml 的聚乙烯比色管中，對(duì)其進(jìn)行定容、搖勻處理。待溶液澄清之后，取上清液500μl，并利用3%的硝酸對(duì)其進(jìn)行稀釋為原來的10 倍，并用GSO-7 對(duì)其進(jìn)行稀釋，使其成為原來的20 倍之后，并嚴(yán)格按照ICP-MS 檢測儀器的操作順序和操作規(guī)范進(jìn)行測定[2]。

3 結(jié)果分析

在本次實(shí)驗(yàn)中，得出的Ge 元素同位素的質(zhì)子數(shù)為74，其精確度為8.69%，并且在本次測定實(shí)驗(yàn)中，所受到的非質(zhì)譜干擾因素主要有兩種，即：溶液中溶解的物質(zhì)和未溶解的物質(zhì)，以及外界環(huán)境中所產(chǎn)生的抑制因素。在這兩種干擾因素的作用下，直接影響了Ge 元素的檢測結(jié)果。

在具體對(duì)Ge 元素進(jìn)行檢測的過程中，受到干擾因素的作用，當(dāng)一起引入大量鹽分時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生信號(hào)漂移的問題。同時(shí)，鑒于Ge 元素檢測的復(fù)雜性，在檢測過程中所引發(fā)的這種效應(yīng)也會(huì)隨之升高。因此，在具體檢測中，為了最大限度地規(guī)避這一現(xiàn)象，需要加入定量矯正，從同位素豐富的基準(zhǔn)原則出發(fā)，盡可能減少檢測過程中所受到的干擾，并提升實(shí)驗(yàn)的精準(zhǔn)度。

在提取Ge 元素時(shí)，主要有直拉和區(qū)熔勻平兩種方法。其中，直拉法主要是將樣品放進(jìn)坩堝中，對(duì)其進(jìn)行融化之后，使其成為結(jié)晶。接著通過進(jìn)行拉速控制、坩堝、籽晶轉(zhuǎn)速等方式，對(duì)爐溫和單晶直徑進(jìn)行自動(dòng)控制。通常情況下，利用這種提取方式所得的Ge 元素在制作半導(dǎo)體時(shí)，具有更大的應(yīng)用優(yōu)勢。區(qū)熔勻平提取方法則是利用爐子對(duì)水平式的石英管進(jìn)行加熱，這種提取方法所提取出的Ge 元素電阻率相對(duì)比較大，且密度也較大。

基于此，通過本次實(shí)驗(yàn)中可明確得知，在提取Ge 元素時(shí)，必須要在低溫緩慢氧化的焙燒環(huán)境中進(jìn)行，且必須要將焙燒時(shí)間、溫度等控制在最佳的范圍之內(nèi)，進(jìn)而提高Ge 元素的提取率，并在社會(huì)生產(chǎn)中實(shí)現(xiàn)廣泛的應(yīng)用[3]。

4 結(jié)語

論文以Ge 元素為研究切入點(diǎn)，對(duì)其具體的應(yīng)用價(jià)值進(jìn)行了詳細(xì)的分析，并在此基礎(chǔ)上分析了ICP-MS 檢測Ge 元素的詳細(xì)過程，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出Ge 元素的提取方法，進(jìn)而提高了Ge 元素提取率，實(shí)現(xiàn)了其應(yīng)用價(jià)值。