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    銀杏葉多酚物質(zhì)不同提取方法的比較研究

    2019-05-13 02:50:50向靜劉付明亮崔旭蘭陳錦桃何杜朋袁勁松
    關(guān)鍵詞:超純水銀杏葉光度

    向靜, 劉付明亮, 崔旭蘭, 陳錦桃, 何杜朋, 袁勁松

    (1.南方醫(yī)科大學(xué)深圳醫(yī)院,廣東深圳 518000;2.北京大學(xué)深圳醫(yī)院,廣東深圳 518000)

    銀杏葉為銀杏科植物銀杏(Ginkgo biloba L.)的干燥葉,銀杏被譽為植物界的“活化石”。據(jù)《本草綱目》等古代醫(yī)書記載,其性平、味甘苦,具有活血化瘀、通絡(luò)止痛、斂肺平喘、化濁降脂之功效。

    多酚類化合物是指分子結(jié)構(gòu)中有若干個酚性羥基的植物成分的總稱,包括黃酮類、單寧類、酚酸類以及花色苷類等種類[1],具有降血糖、降血脂、抗炎、抗腫瘤及抗病毒等生物活性[2,3]?,F(xiàn)代研究表明,銀杏葉中含有黃酮類、銀杏酚酸等多酚類化合物,表現(xiàn)出良好的活性作用,具有十分可觀的藥用價值和潛在的醫(yī)藥開發(fā)前景。目前關(guān)于銀杏葉多酚類化合物單一提取方法的工藝研究時有報道,但不同提取方法間的比較及新技術(shù)的聯(lián)用尚無相關(guān)研究闡述。因此,本研究以多酚提取物得率及含量為指標(biāo),比較乙醇提取法、酶法—乙醇提取法、超聲波—乙醇提取法、微波—乙醇提取法對銀杏葉多酚成分的影響,為其進(jìn)一步開發(fā)應(yīng)用提供借鑒,現(xiàn)將研究結(jié)果報道如下。

    1 材料

    1.1 藥物與試劑 銀杏葉由江西樟樹天齊堂中藥飲片有限公司提供(產(chǎn)地:山東;批號:1702001),經(jīng)北京大學(xué)深圳醫(yī)院主任中藥師袁勁松鑒定為銀杏科植物銀杏(Ginkgo biloba L.)的干燥葉子。沒食子酸對照品(由中國食品藥品檢定研究院提供,批號:110831-201605);福林—酚(Folin-Ciocalteu)試劑[生工生物工程(上海)股份有限公司]、體積分?jǐn)?shù)95%乙醇、無水碳酸鈉、纖維素酶均為分析純;水為超純水。

    1.2 儀器 UV-1700紫外分光光度計[島津企業(yè)管理(中國)有限公司];DL-720E超聲儀(上海之信儀器有限公司);WG900CSL23-K6微波爐(佛山市順德區(qū)格蘭仕微波爐電器有限公司);高速離心機(安徽中佳中科科學(xué)儀器有限公司);DHG-9140A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科技有限公司);DZF-6050真空干燥箱(上海博迅實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠);RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠);SHZ-D循環(huán)水真空泵(鞏義市予華儀器有限公司);CP-225D十萬分之一電子分析天平(德國Sartorius公司);BS-224S萬分之一電子分析天平(德國Sartorius公司)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 銀杏葉多酚成分的制備 將銀杏葉烘干、粉碎、過80目篩,備用。

    2.1.1 乙醇提取法[4,5]稱取銀杏葉粉末50 g,平行3份,加入20倍量體積分?jǐn)?shù)70%乙醇浸泡1 h,90℃加熱提取3次,每次2 h;將提取液趁熱抽濾,取上清液濃縮至一定程度,65℃真空干燥,即得銀杏葉多酚物質(zhì)。

    2.1.2 酶解—乙醇提取法[6,7]稱取銀杏葉粉末50 g,平行3份,加入20倍量體積分?jǐn)?shù)70%乙醇和0.5%纖維素酶浸泡1 h,90℃加熱回流提取3次,每次2 h,余者操作同上。

    2.1.3 超聲波—乙醇提取法[8,9]稱取銀杏葉粉末50 g,平行3份,加入20倍量體積分?jǐn)?shù)70%乙醇浸泡1 h,90℃加熱超聲(功率350 W)提取3次,每次0.5 h,余者操作同上。

    2.1.4 微波—乙醇提取法[10,11]稱取銀杏葉粉末50 g,平行3份,加入20倍量體積分?jǐn)?shù)70%乙醇浸泡1h,微波加熱(功率500W)提取3次,每次10min。余者操作同上。

    2.2 銀杏葉多酚提取物得率計算 按“2.1”項下方法操作,以每種提取方法平行制備6份樣品,將所得銀杏葉多酚提取物烘干至恒質(zhì)量,稱質(zhì)量,與原藥材質(zhì)量相比計算得率(p):p(%)=m1/m2×100%。其中:m1為多酚提取物質(zhì)量,m2為藥材質(zhì)量。

    由不同提取方法所制備的銀杏葉多酚提取物得率由高至低依次為:酶解—乙醇提取法>超聲波—乙醇提取法>乙醇提取法>微波—乙醇提取法。采用SPSS 19.0統(tǒng)計軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析發(fā)現(xiàn),與乙醇提取法比較,酶解—乙醇提取法、超聲波—乙醇提取法得率升高,差異有統(tǒng)計學(xué)意義(P<0.05),見表1。

    表1 不同提取方法的銀杏葉多酚提取物得率比較Table 1 Comparison of the yields of polyphenols extracted from Folium Ginkgo by different extraction methods (n=6)

    2.3 銀杏葉多酚含量測定[12,13]

    2.3.1 對照品溶液的制備 精密稱取沒食子酸對照品10.13 mg,加入超純水溶解、定容于100 mL容量瓶中,配制成含沒食子酸濃度為0.101 3 mg/mL的對照品溶液。

    2.3.2 供試品溶液的制備 精密稱取乙醇提取法、酶解—乙醇提取法、超聲波—乙醇提取法、微波—乙醇提取法制備的銀杏葉多酚提取物20.05、20.12、20.13、20.06 mg,加入超純水溶解、定容于100 mL容量瓶中,配制成含樣品濃度分別為0.200 5、0.201 2、0.201 3、0.200 6 g/L的供試品溶液。

    2.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 分別精密吸取沒食子酸對照品溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL于容量瓶中,加入超純水0.9、0.8、0.7、0.6、0.5 mL,再加福林—酚試劑、10%碳酸鈉溶液各1.0 mL,超純水定容至刻度,充分搖勻,室溫下遮光反應(yīng)30 min;同時,取超純水1.0 mL,同法同量加入福林—酚試劑、10%碳酸鈉溶液,作為空白對照;于760 nm波長處測定吸光度[D(λ)]值。每個樣品平行6份,以吸光度值為縱坐標(biāo)、沒食子酸質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),計算得回歸方程Y=0.186 5X+0.019 5(R2=0.998 9),表明在10.0~50.0 μg/mL范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,結(jié)果見圖1。

    圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線Figure 1 Standard curve of gallic acid

    2.3.4 精密度試驗 精密吸取對照品溶液0.3 mL,按“2.3.3”項下操作進(jìn)行反應(yīng),于760 nm處連續(xù)測定6次,計算得平均吸光度值為0.576,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(sR)=0.51%,結(jié)果表明該法的精密度良好。

    2.3.5 重復(fù)性試驗 精密稱取乙醇提取法制備的銀杏葉多酚提取物20 mg,平行6份,按“2.3.2”項下制備成樣品溶液;精密吸取0.3 mL樣品溶液,按“2.3.3”項下操作進(jìn)行反應(yīng)后于760 nm處測定吸光度值,計算得平均吸光度值為0.545,sR=0.53%,結(jié)果表明該法的重復(fù)性良好。

    2.3.6 穩(wěn)定性試驗 精密吸取“2.3.2”項下乙醇提取法的銀杏葉多酚供試品溶液0.3 mL,按“2.3.3”項下操作進(jìn)行反應(yīng)后每隔1 h于760 nm處測定吸光度值,連續(xù)6 h,計算得平均吸光度值為0.544,sR=0.59%,結(jié)果表明該法的穩(wěn)定性良好。

    2.3.7 加樣回收率試驗 精密吸取已知濃度的乙醇提取法制備的銀杏葉多酚提取物樣品溶液(0.200 5 g/L)0.1 mL,分別加入質(zhì)量濃度0.101 3 g/L的沒食子酸對照品溶液0.07、0.09、0.11 mL和超純水0.83、0.81、0.79 mL,混勻后加入福林—酚試劑、10%碳酸鈉溶液各1.0 mL,超純水定容至刻度,充分搖勻,室溫下遮光反應(yīng)30 min;于760 nm處測定吸光度值,計算得平均回收率分別為98.99%、98.37%、98.34%,sR為0.87%、0.67%、0.33%,結(jié)果表明該法準(zhǔn)確性良好。結(jié)果見表2。

    表2 加樣回收率試驗結(jié)果Table 2 The results for recovery test (n=3)

    2.3.8 不同提取方法的銀杏葉多酚含量測定 精密吸取“2.3.2”項下不同提取方法的銀杏葉多酚溶液0.3 mL,平行6份,按“2.3.3”項下操作進(jìn)行反應(yīng)后于760 nm處測定吸光度值,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出多酚含量,同時利用SPSS 19.0統(tǒng)計軟件對乙醇提取法與其他3種方法進(jìn)行T檢驗統(tǒng)計學(xué)分析,結(jié)果見表3。

    由表3可知,4種不同提取方法所制備的銀杏葉多酚含量均較高,含量高低依次為:酶解—乙醇提取法(6.89±1.04)%>超聲波—乙醇提取法(6.71±0.06)%>微波—乙醇提取法(5.97±1.00)%>乙醇提取法(5.42±0.06)%。與乙醇提取法比較,其他3種方法提取的銀杏葉多酚含量均升高(P<0.05或P<0.01),尤以酶解—乙醇提取法、超聲波—乙醇提取法更為明顯。

    表3 不同提取方法的銀杏葉多酚含量比較Table 3 Comparison of the contents of polyphenols extracted from Ginkgo Folium by different extraction methods (n=6)

    3 討論

    本研究采用新技術(shù)酶解法、超聲波法、微波法輔助乙醇提取法進(jìn)行銀杏葉多酚成分的制備,結(jié)果表明,不同提取方法所得銀杏葉多酚含量及提取物得率不一,就提取物得率而言,以酶解—乙醇提取法最高(12.71±0.09)%,其次為超聲波—乙醇提取法(12.45±0.11)%、乙醇提取法(11.78±0.13)%、微波—乙醇提取法最低(11.39±0.10)%。就含量而言,則以酶解—乙醇提取法最高(6.89±1.04)%,其次為超聲波—乙醇提取法(6.71±0.06)%、微波—乙醇提取法(5.97±1.00)%、乙醇提取法最低(5.42±0.06)%。提示新技術(shù)、新方法的創(chuàng)新集成應(yīng)用,對制備銀杏葉多酚成分可以起到顯著的協(xié)同增強效果。

    與傳統(tǒng)提取方法相比,新技術(shù)新方法具有耗能少、時間短、效率高等特點[14]。本研究結(jié)果表明,在提取時間方面,乙醇提取法=酶解—乙醇提取法>超聲波—乙醇提取法>微波—乙醇提取法;而在指標(biāo)成分提取率方面,酶解—乙醇提取法>超聲波—乙醇提取法>微波—乙醇提取法>乙醇提取法。其中:超聲提取法主要利用超聲波的空化作用、機械效應(yīng)和熱效應(yīng)等加速胞內(nèi)有效物質(zhì)的釋放、擴散和溶解;微波提取法以高頻電磁波穿透至介質(zhì)內(nèi)部,通過熱能轉(zhuǎn)化提高細(xì)胞內(nèi)部壓力,促使細(xì)胞破裂而釋放有效物質(zhì);酶法則通過專一高效的活性酶來水解特定的某種物質(zhì)結(jié)構(gòu),使其目標(biāo)成分有效釋放。由此可見,改變傳統(tǒng)單一方法制備模式,創(chuàng)新應(yīng)用現(xiàn)代化技術(shù)方法進(jìn)行有機集成,將是未來中藥有效成分制備的發(fā)展趨勢。

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