退火工藝對交叉軋制MB1鎂合金組織及性能的影響

張修慶，劉玉玲

(華東理工大學(xué) 機(jī)械與動力工程學(xué)院，上海 200237)

0 引言

鎂合金是目前世界上最輕的結(jié)構(gòu)材料之一，具有良好的熱塑性、冷加工能力，且易回收利用，在航天航空、交通運輸、電子電器等行業(yè)具有重要的應(yīng)用前景[1]。在鎂-錳系合金中，錳在鎂里的固溶度大，很難利用析出相對其進(jìn)行強(qiáng)化，故其強(qiáng)化手段主要是形變強(qiáng)化，即通過熱塑性變形加工有效提高鎂-錳系合金力學(xué)性能。研究表明：鎂合金的塑性變形可有效細(xì)化晶粒，提高材料力學(xué)性能[2-4]。因此，塑性加工方法是鎂-錳系合金熱點研究之一。目前，鎂-錳系合金的塑性加工方法主要有軋制、擠壓、拉拔等[5]。其中，交叉軋制在軋制過程中不斷改變方向(一般旋轉(zhuǎn)90°)，軋制方向既可在每道次間改變，也可在一個方向上進(jìn)行多道次軋制后再改變，從而細(xì)化晶粒，能顯著減輕材料的各向異性[6-10]。由于軋制角度的變化使軋制組織內(nèi)的晶粒尺寸不均勻，影響了材料的力學(xué)性能[8,10]，故對軋制后的鎂合金進(jìn)行退火處理，調(diào)整合金材料的晶粒尺寸。

在對鎂-錳系合金進(jìn)行熱處理時，錳元素的高穩(wěn)定性及其在鎂中的高固溶度會阻礙基體晶粒的長大。退火后的鎂-錳合金強(qiáng)度下降幅度不大，因此軋制后的鎂-錳合金可通過退火處理使其組織均勻，性能提高。研究表明：退火后的鎂合金板材大壓下量比小壓下量得到的微觀組織更為細(xì)小，板材力學(xué)性能更佳，且交叉軋制的合金退火組織比一般軋制具有更好的均勻性和等軸性[11-13]。目前對于退火過程中晶粒動態(tài)變化的研究較少。

本文針對交叉軋制后的MB1鎂合金薄板，研究了退火工藝參數(shù)對合金顯微組織和力學(xué)性能的影響，特別對不同工藝參數(shù)下晶粒尺寸和形態(tài)變化進(jìn)行了分析，以獲得優(yōu)化的退火工藝參數(shù)，提高M(jìn)B1合金變形能力。

1 試驗材料及試驗方法

試驗所用材料為變形鎂合金MB1，其化學(xué)成分見表1。

交叉軋制工藝為：將擠壓后的MB1合金板材分別在250 ℃，300 ℃，350 ℃，400 ℃下保溫30 min，將鎂合金板材以20%壓下率軋制4道次。其中：第1道次沿擠壓方向軋制，第2道次將板材旋轉(zhuǎn)90°，垂直擠壓方向進(jìn)行軋制，以此類推。

表1 MB1鎂合金化學(xué)成分

表2 MB1鎂合金交叉軋制工藝參數(shù)

根據(jù)軋制后MB1合金的宏觀表現(xiàn)，選取軋制溫度350 ℃時軋制材料作為退火處理試驗材料。選取300，330，360，400，450 ℃作為退火溫度，選擇30，60，120，180，240，360 min作為退火時間，對合金進(jìn)行退火處理。

選用5XB-PC型金相顯微鏡和JSM-6360LV型掃描電鏡觀察MB1的金相組織和斷口形貌，選用VNT QuantLab400-MG金相圖像分析系統(tǒng)測定平均晶粒尺寸。選用XYB305C型電子拉伸試驗機(jī)測試力學(xué)性能，室溫拉伸時應(yīng)變速率為0.5 mm/min。拉伸試樣按GB 6397—86進(jìn)行線切割取樣，如圖1所示。

圖1 拉伸試樣Fig.1 Tensile sample

圖2 經(jīng)交叉軋制后的MB1合金退火前的組織Fig.2 Microstructures of cross-rolled MB1 alloybefore annealing

2 結(jié)果與分析

2.1 不同退火溫度和時間對鎂合金組織的影響

交叉軋制4道次后MB1合金的金相組織如圖2所示。由圖可見，經(jīng)過總變形量58.9%的軋制后，組織中除了尺寸為3～15 μm的等軸晶外，還有少量大晶粒，且大晶粒多呈不規(guī)則的長條狀分布，說明在軋制過程中，板材沿擠壓方向變形量大于其在寬度方向變形量。交叉軋制中出現(xiàn)寬展，在2個方向產(chǎn)生伸展，使板材更容易產(chǎn)生局部不均勻變形和應(yīng)力集中，進(jìn)而激發(fā)孿晶的形核，故在金相組織中可發(fā)現(xiàn)孿晶(見圖2)。

圖3，4分別為交叉軋制后MB1合金在330，400 ℃下不同退火時間的組織。由圖可見，交叉軋制退火板材再結(jié)晶晶粒形核及長大速度較快，保溫30 min后，新的無畸變晶核覆蓋原有變形組織。

圖3 交叉軋制板材330 ℃下退火不同時間后的組織Fig.3 Microstructures of cross rolled MB1 alloy by annealing for different time at 330 ℃

圖4 交叉軋制板材400 ℃下退火不同時間后的組織Fig.4 Microstructures of cross rolled MB1 alloy by annealing for different time at 400 ℃

由圖3(b)和圖4(d)可見，隨著退火時間的延長，晶?？焖匍L大，個別晶粒發(fā)生異常長大，使得組織粗大且不均勻。但隨著退火時間進(jìn)一步延長，板材組織中異常長大的晶粒會被新晶粒逐漸吞噬，組織變得均勻。交叉軋制的特殊軋制工藝使得板材在宏觀上產(chǎn)生寬展，容易開裂，微觀上容易形成應(yīng)力集中，使得畸變能累積。在退火工藝的熱激活過程中，大量儲能得到釋放，較強(qiáng)的再結(jié)晶驅(qū)動力加快了晶粒形核及長大的速率，所以若退火時間較長，則交叉軋制板材的晶粒度將大于一般軋制板材。在金屬再結(jié)晶過程中，晶界處彌散、細(xì)小的夾雜物和第二相質(zhì)點會阻礙晶粒長大。若其分布不均勻或在退火過程中溶解于金屬基體中，則會導(dǎo)致少數(shù)晶粒脫離夾雜物的約束，吞并周圍其他小晶粒而快速長大。

在300，360，450 ℃下退火60 min和240 min后的金相組織如圖5所示。

圖5 不同溫度下退火60 min和240 min后的組織Fig.5 Microstructures of cross rolled MB1 alloy by annealing for different time and temperature

由圖3～5可知，合金中的晶粒尺寸隨退火溫度的升高而快速長大。相對而言，退火時間對板材晶粒大小的影響并不十分明顯。

退火處理時，由于元素的快速擴(kuò)散，合金中出現(xiàn)大量細(xì)小的再結(jié)晶晶粒。這是因為合金的軋制變形量大，亞晶粒數(shù)量多，其畸變能高，使得合金再結(jié)晶驅(qū)動力強(qiáng)。板材厚度僅為0.67 mm，散熱很快，儲存能并未通過再結(jié)晶完全釋放。在退火時，以亞晶粒作為形核核心，在較高再結(jié)晶驅(qū)動力作用下，使得再結(jié)晶過程快速發(fā)生。經(jīng)退火處理后，合金樣品中的孿晶基本消失。這是因為孿晶可成為再結(jié)晶異質(zhì)形核的核心，在退火過程中，再結(jié)晶晶粒在孿晶處形核，且快速吞噬孿晶而長大。KOIKE等[14]認(rèn)為，在鎂合金塑性變形過程中，孿晶具有多方面作用：一方面，孿晶可提供附加的獨立滑移系，有利于材料塑性變形能力的提高；另一方面，孿晶會阻礙位錯運動，產(chǎn)生應(yīng)力集中，導(dǎo)致加工硬化，使材料韌性降低。

再結(jié)晶晶粒尺寸對材料的力學(xué)性能具有重要影響。再結(jié)晶晶粒尺寸與退火溫度及時間的關(guān)系式[15]為

Dn-D0n=ktexp(Qg/(RT))

(1)

式中：D為再結(jié)晶晶粒直徑；D0為再結(jié)晶剛完成時晶粒直徑；n為再結(jié)晶晶粒長大指數(shù)；k為與溫度無關(guān)的系數(shù)；t為保溫時間；Qg為晶粒長大過程的熱激活能；R為氣體常數(shù)；T為退火溫度。由此可見，在MB1合金的退火處理過程中，再結(jié)晶晶粒大小與退火溫度、退火時間密切相關(guān)。一般而言，晶粒尺寸隨退火溫度的升高而增大，隨退火時間的延長而逐漸長大，這主要與元素擴(kuò)散能力有關(guān)。

在圖3(b)和圖4(d)中，MB1合金的部分晶粒發(fā)生2次再結(jié)晶，晶粒異常長大。但隨著退火時間的延長，晶粒又逐漸均勻細(xì)化，這是因為此處的再結(jié)晶核心在晶界或?qū)\晶處形核，而晶界和孿晶界為元素擴(kuò)散提供了快速通道，使得再結(jié)晶晶?？焖匍L大。當(dāng)再結(jié)晶晶粒把孿晶或晶界吞噬后，其長大速度又趨于平穩(wěn)。

2.2 退火處理對力學(xué)性能及斷口形貌的影響

330 ℃退火時交叉軋制板材力學(xué)性能與退火時間之間的關(guān)系如圖6所示。由圖可知，MB1合金的抗拉強(qiáng)度隨退火時間延長呈不斷下降的趨勢，而其延伸率呈先上升后下降的趨勢。在330 ℃下退火240 min，其抗拉強(qiáng)度為180 MPa，延伸率達(dá)到最大值28.5%。

圖6 330 ℃下交叉軋制板材退火后的力學(xué)性能Fig.6 Mechanical properties of cross rolledMB1 alloy by annealing at 330 ℃

隨著退火時間延長，鎂合金板材的抗拉強(qiáng)度降低，延伸率先上升后下降。這是由兩方面因素共同作用的結(jié)果：一方面隨著退火時間的延長，孿晶消失，變形儲能更快地釋放，使試樣抗拉強(qiáng)度降低，伸長率增大；另一方面,隨著退火時間的延長，再結(jié)晶晶粒尺寸增大，降低了材料力學(xué)性能。退火30 min時，再結(jié)晶進(jìn)行得并不完全，組織中依然存在大晶粒，退火后變形儲能釋放，使板材強(qiáng)度下降。隨著退火時間的延長，細(xì)小的再結(jié)晶晶粒充滿整個組織，使得組織更加細(xì)密均勻，提高了板材的抗拉強(qiáng)度及伸長率。當(dāng)退火時間進(jìn)一步延長時，再結(jié)晶長大，組織有所粗化，加上變形儲能釋放，組織進(jìn)一步軟化，降低了抗拉強(qiáng)度和伸長率。

圖7 交叉軋制板材在330 ℃下退火后的斷口形貌Fig.7 Tensile fracture morphologies of cross rolledMB1 alloy by annealing at 330 ℃

不同退火時間下MB1合金的拉伸斷口形貌如圖7所示。由圖可知，不同退火時間拉伸試樣的斷口處存在著韌窩與撕裂棱，說明合金的斷裂屬于塑性斷裂，且其斷裂方式主要是沿晶斷裂。斷口形貌也間接說明晶界滑移是變形過程的主要機(jī)理。同時，退火處理過程中形成的再結(jié)晶晶粒呈等軸化趨勢，也對合金的塑性起到很好的作用，使合金塑性提高，產(chǎn)生韌性斷裂。

3 結(jié)論

本文針對交叉軋制后的MB1合金進(jìn)行退火處理，研究了退火溫度和時間對合金顯微組織和力學(xué)性能的影響，得到以下結(jié)論：

1) 在對交叉軋制后的MB1合金進(jìn)行退火處理時，隨著退火溫度升高和退火時間延長，合金晶粒尺寸逐漸增大，但退火溫度的影響效果大于退火時間。退火處理過程中，再結(jié)晶晶粒會在晶界和孿晶處形核，快速吞噬孿晶，使合金中的孿晶消失。

2) 隨著退火溫度提高和退火時間延長，合金抗拉強(qiáng)度持續(xù)下降，由205 MPa (330 ℃退火30 min)降低到170 MPa (330 ℃退火360 min)；延伸率先上升后下降，在330 ℃退火240 min后達(dá)到最高值28.5%，隨后下降到25.9% (330 ℃退火360 min)。這主要原因是隨著退火溫度的提高，再結(jié)晶晶粒尺寸增大，使合金強(qiáng)度下降。

今后將對退火過程中晶粒形核機(jī)制和長大機(jī)理，以及晶粒變化規(guī)律進(jìn)行進(jìn)一步研究。