降低米香型白酒雜醇油的蒸餾方法研究

郭梅君，周世水，劉幼強(qiáng)，朱婉玲，何松貴

（1.廣東省九江酒廠有限公司，廣東佛山528203； 2.華南理工大學(xué)，廣東廣州510006）

雜醇油是釀酒發(fā)酵過(guò)程中酵母正常代謝的副產(chǎn)物，適宜的雜醇油含量及各種風(fēng)味物質(zhì)之間的恰當(dāng)比例可使酒體豐滿圓潤(rùn)、口感柔和協(xié)調(diào)、味道獨(dú)特[1-2]，但液態(tài)法白酒普遍存在雜醇油含量過(guò)高的問(wèn)題，這不僅會(huì)影響酒的口感，導(dǎo)致產(chǎn)品辛辣、苦澀，而且對(duì)人體有毒害作用[3]。雜醇油在人體內(nèi)氧化速度較乙醇慢，停留時(shí)間長(zhǎng)，會(huì)引起頭痛、神經(jīng)系統(tǒng)充血等癥狀[4]。本研究通過(guò)實(shí)驗(yàn)室裝置，初步探索一種能夠富集白酒中雜醇油的蒸餾方法和一種分離雜醇油的技術(shù)，達(dá)到在保留白酒其他風(fēng)味物質(zhì)的前提下降低白酒中雜醇油含量的目的。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

成熟粵宴醪液，由廣東省九江酒廠有限公司提供。

1.2 試驗(yàn)裝置

1.2.1 蒸餾裝置

實(shí)驗(yàn)室普通蒸餾裝置，釜式蒸餾甑。

1.2.2 精餾裝置

該裝置是由1 L三口燒瓶、250 mL三口燒瓶、球形冷凝管、填料、恒流泵、1000 W電爐、300 W電爐、自來(lái)水管、硅膠管、溫度計(jì)、鐵架臺(tái)和量筒自行組裝而成。裝置中共有3段填料精餾柱、2段冷凝回流柱和1段冷凝收酒柱。在1段、2段填料柱之間連續(xù)進(jìn)料，在2段、3段填料柱之間的250 mL燒瓶富集雜醇油，在第3段精餾段末尾收集出酒。

1.3 試驗(yàn)儀器

儀器：GC1100氣相色譜儀。

色譜柱：2 m×3 mm不銹鋼柱（PEG-20 M）。

恒流泵：HL-2B數(shù)顯恒流泵，上海精科實(shí)業(yè)有限公司。

1.4 試驗(yàn)方法

1.4.1 蒸餾速度對(duì)雜醇油餾出規(guī)律的影響

用實(shí)驗(yàn)室普通蒸餾裝置，以不同速度蒸餾粵宴醪液。用快速和慢速分別蒸餾10次，每次在三角瓶中加入100 mL醪液和50 mL水，蒸出100 mL酒，但每次前30 mL的酒要分6段收集，每段5 mL，然后收集后70 mL的酒身。將快速和慢速蒸餾的酒分成兩組，將每組相同階段酒液混合，色譜法測(cè)定乙酸乙酯、異丁醇和異戊醇含量?？焖僬麴s平均耗時(shí)8 min，慢速蒸餾平均耗時(shí)40 min。

1.4.2 慢速蒸餾收集粵宴酒頭

用間接釜式蒸餾甑，分段蒸餾粵宴醪液，分別收集酒頭和酒身。蒸餾初始，將蒸汽閥開(kāi)到0.8 MPa，待醪液沸騰后將蒸汽閥關(guān)小至0.4 MPa，將酒頭單獨(dú)收集在酒頭罐中，隨著蒸餾不斷進(jìn)行，流酒的酒精度不斷下降，當(dāng)酒頭罐中的酒精度達(dá)到60%vol時(shí)，將流酒轉(zhuǎn)入日常收酒罐，同時(shí)將蒸汽開(kāi)大到0.8 MPa，繼續(xù)蒸餾酒身，酒頭和酒身單獨(dú)存放。

1.4.3 精餾粵宴酒頭分離雜醇油

用實(shí)驗(yàn)室精餾裝置，富集并分離酒頭中的雜醇油。試驗(yàn)初始，將300 mL粵宴酒頭裝入1 L三口燒瓶中，打開(kāi)冷凝水，打開(kāi)1000 W電爐，待燒瓶?jī)?nèi)酒液沸騰后，打開(kāi)恒流泵以20 r/min的速度進(jìn)行連續(xù)補(bǔ)料，在精餾過(guò)程中各關(guān)鍵點(diǎn)的溫度緩慢提高，待250 mL的三口燒瓶?jī)?nèi)有酒液后，打開(kāi)300 W電爐加熱250燒瓶，在冷凝收酒段末尾，大約每100 mL收集1次餾出液；連續(xù)進(jìn)料一段時(shí)間后，停止補(bǔ)料，然后繼續(xù)加熱1 L三口燒瓶，單獨(dú)收集餾出物；最后，將每段的餾出液、雜醇油富集物、蒸餾殘余液分別進(jìn)行色譜分析。根據(jù)色譜數(shù)據(jù)，將富含雜醇油的部分去除，其余全部混合組成降雜酒頭。

1.4.4 降雜醇油粵宴基酒感官品評(píng)

將去除雜醇油的酒頭與酒身混合，作為去雜處理樣；將酒頭原液與酒身按比例混合，作為空白對(duì)照樣，進(jìn)行對(duì)比評(píng)定。

1.5 分析方法

乙酸乙酯：氣相色譜法測(cè)定[5]。雜醇油：氣相色譜法測(cè)定[6]。酒精度：比重法測(cè)定[7]。

感官品評(píng)：由擁有國(guó)家品酒師證的品評(píng)人員從色澤、香氣、滋味、風(fēng)格方面進(jìn)行綜合品嘗鑒定。

2 結(jié)果與分析

2.1 蒸餾速度對(duì)雜醇油餾出規(guī)律的影響（表1、表2、圖1）

由表1、表2和圖1的數(shù)據(jù)可以看出，在蒸餾過(guò)程中，雜醇油和乙酸乙酯均呈現(xiàn)較為平穩(wěn)緩慢的下降趨勢(shì)，慢速蒸餾能夠有效地將更多的雜醇油富集在酒頭部分。同時(shí)可以看出，蒸餾初期蒸出的乙酸乙酯的含量更高，這是由于乙酸乙酯的沸點(diǎn)比雜醇油的沸點(diǎn)更低，利用不同物質(zhì)沸點(diǎn)不同的特性，我們可以通過(guò)精餾的方法將雜醇油和酯類及其他呈香呈味物質(zhì)分開(kāi)，從而做到分離雜醇油而不影響白酒中的其他風(fēng)味物質(zhì)。

2.2 精餾粵宴酒頭分離雜醇油（表3）

在表3中，樣品按照收集時(shí)間排序，①—⑧為補(bǔ)料過(guò)程中蒸出的酒樣，⑨為停止補(bǔ)料后蒸出的酒樣；A和B分別為精餾結(jié)束后，250 mL燒瓶和1 L燒瓶中剩余的樣品。

由表3可以看出，精餾能夠?qū)拙浦械母鞣N香氣成分分離，其中雜醇油比酯類的沸點(diǎn)高，因此在精餾過(guò)程中，酯類首先被蒸出來(lái)，雜醇油主要集中在后段樣品⑨和A兩部分，且二者的乙酸乙酯含量很低，所以將這兩個(gè)部分作為分離的雜醇油酒，其余的所有樣品混合作為去雜酒頭。

表1 快速蒸餾色譜數(shù)據(jù)

表2 慢速蒸餾色譜數(shù)據(jù)

圖1 不同蒸餾速度雜醇油餾出規(guī)律

根據(jù)表3數(shù)據(jù)，酒頭經(jīng)過(guò)精餾，將樣品⑨和A去除，雜醇油的去除率可達(dá)到88.5%，雜醇油部分所占體積僅為酒頭體積的12.4%，且純度高，其中的乙酸乙酯成分僅有0.6%。根據(jù)以上數(shù)據(jù)以及表2慢速蒸餾的數(shù)據(jù)可得出，雜醇油含量為1.5 g/L的原酒，截取不同比例的酒頭并精餾后，雜醇油的去除效果見(jiàn)表4。

表3 酒頭精餾理化及色譜數(shù)據(jù)

分段摘酒時(shí)截取15%體積的酒作為酒頭，再結(jié)合精餾可去掉34.2%的雜醇油，即1.5 g/L雜醇油可降至0.99 g/L，若截取20%體積的酒作為酒頭，再結(jié)合精餾可去掉43.6%的雜醇油，即1.5 g/L雜醇油可降至0.85 g/L，而去掉的雜醇油濃縮部分僅占總體積的1.9%～2.5%。實(shí)際應(yīng)用中，可根據(jù)需要去除不同比例的雜醇油。

表4 不同比例酒頭降雜效果

試驗(yàn)證明，結(jié)合分段摘酒和精餾可以有效降低基酒中的雜醇油含量。

2.3 降雜醇油粵宴基酒口感品評(píng)（表5）

表5 降雜粵宴基酒口感品評(píng)結(jié)果

去雜樣品不僅雜醇油低，口感也較好，減少了辛辣、苦澀等不良口感，同時(shí)使香氣更純凈。

3 結(jié)論

雜醇油在蒸餾過(guò)程中呈現(xiàn)較為平穩(wěn)緩慢的下降趨勢(shì)，慢速蒸餾能夠有效地將雜醇油富集在酒頭部分，從而減少精餾去雜的處理量和能耗。

酒頭經(jīng)過(guò)精餾，雜醇油的精餾去除率可達(dá)88.5%，去除的雜醇油純度高且所占體積比例小，其中的乙酸乙酯成分僅有0.6%，體積比例根據(jù)酒頭比例10%～30%的不同在1.2%～3.7%之間變化，當(dāng)截取30%體積的酒頭時(shí)，基酒的雜醇油去除率可達(dá)到60%。

慢速蒸餾結(jié)合酒頭精餾的方法不僅能夠有效降低米香型白酒中的雜醇油含量，而且能夠保留米香型白酒原有風(fēng)格，減少了辛辣、苦澀等口感，使米香型白酒香氣更純凈。