低壓等離子噴涂耐高溫涂層殘余應力檢測及分析

王斌利，胡江波，王建鋒，黃寶慶，江鵬，劉建明

（1.中國航發(fā)西安航空發(fā)動機有限公司，陜西西安 710021 2.西安交通大學航空航天學院，陜西西安 710000 3.北礦新材科技有限公司，北京 102206）

0 引言

熱噴涂是國內(nèi)外航空發(fā)動機和燃氣輪發(fā)動機使用最廣泛的一種涂層制備技術(shù)，主要用于耐磨、可磨耗封嚴、熱障、抗氧化、抗腐蝕、防粘接、抗微振磨損、阻燃以及零部件尺寸修復涂層的制備。在采用低壓等離子噴涂耐高溫涂層時,高溫合金粉末粒子在噴槍內(nèi)瞬間熔化,熔融粒子在沖擊基體時產(chǎn)生碰撞，產(chǎn)生涂層的熱應力。涂層與基體之間熱膨脹系數(shù)差異,熔融粒子結(jié)晶時產(chǎn)生收縮,顆粒撞擊基體時要生變形和硬化等,產(chǎn)生了淬冷應力，這一系列復雜應力的集合便在涂層-基體系統(tǒng)中產(chǎn)生了涂層殘余應力。殘余應力是熱噴涂涂層固有的特性之一,其主要原因是涂層與基體有著較大的溫度梯度和物理特性差異[1]。噴涂時涂層產(chǎn)生殘余應力，控制殘余應力是非常重要的,其影響因素也很復雜[2]。馬維等人根據(jù)涂層形成的流體力學和熱力學等主要影響參數(shù)，形成了殘余應力的理論模型[3]，黃貞益等人運用有限元方法對等離子噴涂高溫涂層沉積過程中涂層內(nèi)部殘余應力進行了數(shù)值模擬計算[4]，但這些僅僅停留在理論計算上，缺乏可靠的試驗驗證。

本文先采用X射線衍射法對涂層的殘余應力進行了定性的規(guī)律性探索，再利用逐層法與曲率法相結(jié)合的方式測試不同厚度涂層殘余應力，將逐層法與曲率法測量方法進行了有機結(jié)合，利用各自檢測方法的優(yōu)勢，對低壓等離子噴涂的高應力涂層殘余應力進行了測試與分析,以希獲得重復性好并能獲得較為真實的涂層殘余應力水平數(shù)據(jù)。同時將傳統(tǒng)的熱處理工藝引入涂層的殘余應力消除中，實踐檢驗證明，對熱噴涂涂層進行熱處理，可以釋放涂層內(nèi)部的殘余應力，降低孔隙率，并能一定程度上改善涂層的性能[5,6]。

1 試驗材料和檢測方法

1.1 試樣的準備

試樣基材為高溫合金材料，噴涂前試樣的制備采用同一塊大規(guī)格試板線切割剪裁，平板試樣尺寸：75mm×20mm×3mm，對試樣的邊緣尖角采用手工方式倒角1mm×45°，并在同狀態(tài)下拋光、裝夾、吹砂、噴涂。根據(jù)事先預設不同涂層厚度方案，采用多個試樣同時噴涂，每次取出2個試樣，1件用于原始態(tài)的涂層殘余應力檢測，1件涂層經(jīng)高溫熱處理，用于消除涂層應力后殘余應力檢測。

本實驗涂層為單層結(jié)構(gòu)形式，粉末材料采用傳統(tǒng)的MCrAlY，粉末的化學成分為Co-30Ni-25Cr-7Al-0.4Y，粉末粒度 -62μm～+11μm，粉末的外觀形貌見圖1。

圖1 MCrAlY粉末SEM形貌:200X放大Fig.1 SEM of MCrAlY powder: 200X magnification

1.2 涂層的制備

采用歐瑞康美科公司生產(chǎn)的MultiCoat VPS低壓等離子噴涂設備制備高溫涂層，表1為低壓等離子噴涂工藝參數(shù)，涂層厚度從0mm開始，每隔0.05mm為基準，直到涂層厚度達1mm為止。但是在實際制備中，當涂層厚度達0.7mm時，所制備的涂層已經(jīng)出現(xiàn)目視可見的基體與涂層明顯的宏觀分層，因此預設方案涂層厚度上限調(diào)整到0.65mm。

表1 低壓等離子噴涂制備涂層工藝參數(shù)Table 1 Process parameters of low pressure plasma spray coating

1.3 涂層殘余應力的檢測方法

1.3.1 X射線衍射檢測法

采用X射線衍射法對試驗件原始樣、噴砂后以及噴涂后的殘余應力進行了定性檢測，試樣總數(shù)共3片，在檢測試驗前，3片試片按照與零件同狀態(tài)的要求，在試片表面進行了噴丸處理，并分別在其反面處用點陣標刻機標刻，用于殘余應力檢測試樣其測點尺寸基準邊的選擇，保證每片試片檢測的點位一致，確保檢測的數(shù)據(jù)有可比性。每片試片反面分別選取3個測點進行檢測，獲得3個測點測定的殘余應力值。分別獲得了原始、噴砂后以及噴涂后的試樣殘余應力。

1.3.2 逐層剝離曲率檢測法

曲率法測試的結(jié)果是平均應力，只能粗略測量厚度方向的平均殘余應力。而逐層剝離檢測需要的設備、逐層磨除涂層的程序，對于涂層逐層磨除去除的方法和精度難以控制。本次試驗測試是將同一塊試板線切割剪裁，在同狀態(tài)拋光、裝夾、噴砂、噴涂，同時噴涂多個試樣，每次取出2個試樣，通過人為設定涂層厚度的方法，間接的實現(xiàn)對基體表面涂層進行逐層剝離測量。逐層剝離和曲率檢測有機的結(jié)合，可以測定整個涂層厚度變化范圍內(nèi)的殘余應力詳細數(shù)據(jù)，雖然對于多層或者較厚的涂層非常困難，但本次試驗的單層涂層，涂層厚度不超過0.65mm。

逐層剝離曲率檢測如圖2。將試樣放置在檢測試驗機上，儀器通過光學定位方式自動找到測試樣品四條邊界；自動定位樣品邊界后，樣品臺會自動移動到光斑位于樣品在X軸方向的中線位置；手動輸入Y軸方向的測試長度（≤樣品Y軸方向表征長度）；樣品臺會自動沿X軸中線向Y軸正向移動完成測量（測試長度中點為樣品中心點）；利用-1000mm標準凹面鏡校準設備； 利用SP-FST對樣品噴涂反面進行表征計算； 對測試結(jié)果的曲率半徑做負數(shù)換算，帶入Stoney公式中換算噴涂涂層面應力值。

圖2 逐層剝離曲率檢測Fig.2 Layer-by-layer peeling curvature detection

2 結(jié)果與討論

2.1 低壓等離子涂覆的高溫合金粉末涂層形貌分析

圖3 高溫合金粉末涂層形貌圖：(a) 原始試樣200X；(b) 腐蝕后試樣200X；(c) 腐蝕后的試樣涂層間200XFig.3 Morphology of superalloy powder coating:(a) original sample 200X,(b) sample 200X after corrosion,(c) sample coating 200X after corrosion

高溫合金涂層表面形貌如圖3 所示。(a)采用低壓等離子噴涂工藝制備高溫涂層，涂層與基體的界面污染低于20%，涂層與基體、涂層與涂層之間未見橫向和縱向裂紋，未見明顯的條狀氧化物和團狀氧化物，顯微組織中可見孔隙少且分散，未融化的粉末顆粒不明顯，說明粉末熔化比較完全,熔化后的粉末顆粒在碰到基體后產(chǎn)生形變,彌散性較好,表現(xiàn)為光滑的層狀結(jié)構(gòu)涂層形貌。 (b)經(jīng)過腐蝕后的涂層形貌顯示，涂層與基體、涂層與涂層之間未見橫向和縱向裂紋，涂層組織致密，涂層中存在半融化狀態(tài)的粉末顆粒，且半融化狀態(tài)粉末均布在融化粉末涂層中，孔隙少且分散，在涂層與靠近基體位置，有明顯的擴散層存在。(c)經(jīng)過腐蝕后涂層間的形貌，兩次涂層涂覆結(jié)合面處界面存在二次界面污染區(qū)，有半融化顆粒富集區(qū)。說明在二次以上噴涂存在時間上的間隔、界面污染等二次污染現(xiàn)象。

2.2 不同工序殘余應力分析

采用X射線衍射法對試驗件進行了原始樣、噴砂后以及噴涂后的殘余應力進行了檢測。試驗件經(jīng)不同工序后的殘余應力測量曲線如圖4。

從圖4檢測中可以看出，試樣的原始樣和噴涂后的殘余應力曲線更為接近，殘余應力變化不大。而原始樣和噴砂后的殘余應力變化較大。說明在較薄的涂層厚度情況下，噴砂工序?qū)ν繉拥臍堄鄳τ幸欢ǖ挠绊懀荚嚇拥臍堄鄳娡亢髿堄鄳缀鯖]有影響。

圖4 試驗件經(jīng)不同工序后的殘余應力測量曲線Fig.4 Residual stress measurement curve of test piece after different processes

2.3 低壓等離子噴涂高溫涂層殘余應力影響及分析

逐層剝離曲率檢測法測得的低壓等離子噴涂高溫涂層不同涂層厚度殘余應力如表2。

表2 不同涂層厚度殘余應力統(tǒng)計表Table 2 Statistical table of residual stress of different coating thickness

圖5 不同涂層厚度殘余應力分布趨勢圖Fig.5 Distribution trend of residual stress of different coating thickness

圖6 不同涂層厚度熱處理后涂層殘余應力分布趨勢圖Fig.6 Distribution trend of coating residual stress after heat treatment with different coating thickness

圖5為采用低壓等離子噴涂高溫合金粉末制備的不同涂層厚度殘余應力分布趨勢圖，從圖5可以看出，隨著涂層厚度的增加，涂層的殘余應力是在逐步上升的。涂層厚度為0mm～0.1mm時，由于基體是在從低溫態(tài)到高溫態(tài)快速變化過程，涂層中形成的殘余應力斜率較大，變化量大；當涂層厚度為0.1mm～0.2mm時，涂層的平均殘余應力穩(wěn)定在0.12GPa左右，涂層的殘余應力平緩，該區(qū)間的殘余應力較小，這也從一個側(cè)面證明，在諸多標準中，低壓等離子噴涂作為粘結(jié)底層時，涂層厚度處于這個區(qū)間的重要原因；當涂層厚度達0.2mm左右時，涂層的殘余應力急劇增大，斜率最大，直到涂層厚度達到0.3mm時，再次處于平緩；當涂層厚度為0.3mm～0.4mm時，涂層的平均殘余應力為0.33GPa，涂層的殘余應力平緩，然后隨著涂層厚度的增加，涂層的殘余應力逐步升高，直到涂層厚度達0.65mm。檢測時發(fā)現(xiàn)，涂層厚度到0.65mm時，反射激光已經(jīng)無法落在光敏屏上，故無數(shù)據(jù)，說明涂層到達0.65mm時已經(jīng)發(fā)生與基體之間開裂現(xiàn)象。因此，涂層厚度0.2mm和0.4mm是殘余應力趨勢圖中的兩個明顯的拐點，當涂層厚度達0.6mm左右時，涂層的殘余應力達到了低壓等離子制備高溫涂層的極限值0.52GPa。

根據(jù)涂層厚度0.4mm是殘余應力趨勢圖中的一個拐點，結(jié)合前期試驗結(jié)果，將涂層厚度極限值圈定在0.4mm～0.5mm之間，一方面給涂層殘余應力極大值留有域度，同時又考慮到制備厚的涂層后期處理結(jié)果。

2.4 熱處理對低壓等離子噴涂殘余應力影響及分析

在噴涂過程中，由于顆粒撞擊導致的塑性變形，經(jīng)過熱處理以后，在涂層中這種扁平化顆粒界面區(qū)域會發(fā)生組織變化。由于扁平粒子界面間的亞穩(wěn)相較低的熱穩(wěn)定性，后續(xù)的熱處理可以改善原始層片狀涂層的組織和性能。并且，對于金屬涂層來說，熱處理會使涂層由層片狀組織向等軸晶結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，同時等軸晶晶粒會突破層片狀結(jié)構(gòu)的界面生長，并且等軸晶結(jié)構(gòu)的涂層也有助于改善涂層的性能。

圖6是不同涂層厚度熱處理后涂層殘余應力分布趨勢圖，涂層厚度從0 mm～0.6mm，涂層的殘余應力是逐步升高的，曲線近似于拋物線。0mm～0.1mm時，該曲線的斜率最大，在0.1mm～0.6mm范圍內(nèi)曲線較為平緩，斜率較小，涂層厚度0.6mm左右時，涂層的殘余應力為0.35GPa。

圖7 不同涂層厚度熱處理前和熱處理后涂層殘余應力分布趨勢對比圖Fig.7 Comparison of residual stress distribution before and after heat treatment for different coating thickness

圖7是不同涂層厚度熱處理前和熱處理后涂層殘余應力分布趨勢對比圖，對比圖5、圖6可以看出，0.25mm是涂層熱處理前和熱處理后涂層殘余應力曲線的交集點，涂層厚度在0.25mm范圍內(nèi)，熱處理前的涂層殘余應力小于涂層熱處理后的殘余應力，說明涂層在較薄厚度時，熱處理會導致涂層殘余應力的升高；當涂層厚度達0.25mm時，熱處理前和熱處理后達到了平衡點，及熱處理前后涂層殘余應力相當；當涂層超過0.25mm時，熱處理工藝明顯的可以減緩涂層厚度帶來的涂層殘余應力增加；當涂層厚度達0.5mm時，熱處理后涂層殘余應力最大值接近0.30GPa，與熱處理前涂層厚度為0.3mm～0.4mm時，涂層的平均殘余應力為0.33GPa曲線平緩區(qū)接近。因此，根據(jù)測試的結(jié)果，在熱處理前涂層厚度在0.5mm左右時，能夠有效的保證涂層厚度的最大極限值，涂層采用熱處理工藝，可以有效保證涂層殘余應力降低到涂層殘余應力合適的范圍內(nèi)。

3 結(jié)論

本文先采用X射線衍射法對涂層的殘余應力進行了定性的規(guī)律性探索，結(jié)合了逐層法與曲率法等測量方法對低壓等離子噴涂的高應力涂層殘余應力進行了測試與分析，并將傳統(tǒng)的熱處理工藝引入涂層的殘余應力消除中，結(jié)果表明：原始試樣殘余應力對噴涂后的涂層殘余應力幾乎無影響。采用低壓等離子工藝參數(shù)制備的高溫涂層厚度存在極限值，極限厚度約為0.5mm。采用熱處理方法對低壓等離子噴涂制備的高溫涂層進行熱處理，可以達到減小涂層殘余應力的目的。