基于總糖/纖維素的配方煙絲均勻度評價(jià)方法建立及應(yīng)用

楊乾栩 王 猛 雷 聲 張 偉蔡 波 朱保昆 明 煦 陳劍明

(1. 云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，云南 昆明 650231；2. 云南瑞升煙草技術(shù)﹝集團(tuán)﹞有限公司，云南 昆明 650106)

配方煙絲均勻度是指在卷煙加工過程中，煙絲、再造煙葉和梗絲通過不斷混合達(dá)到均勻分布的程度。配方煙絲均勻度越高，其在物理、化學(xué)及感官品質(zhì)越均勻穩(wěn)定，是影響卷煙抽吸品質(zhì)的重要因素。配方煙絲的均勻度受很多因素影響，如加工工藝、梗絲和再造煙葉比例、配方煙絲中各組分的外觀形狀等。因此通過建立配方煙絲均勻度的評價(jià)方法，可定量考察不同工藝參數(shù)、不同梗絲和再造煙葉比例、配方煙絲組分特點(diǎn)等對配方煙絲均勻度的影響，從而定向改善加工制造工藝，提升配方煙絲均勻度，優(yōu)化卷煙品質(zhì)。

現(xiàn)有的配方煙絲均勻度評價(jià)方法較多的是化學(xué)指標(biāo)法[1-2]，如杜啟云等[3]介紹了一種基于化學(xué)常規(guī)指標(biāo)評價(jià)配方煙絲均勻度的方法，該方法雖然準(zhǔn)確度較高，但在推廣時(shí)需要較大的樣本量以適合各種煙絲、梗絲和再造煙葉。外參物跟蹤法也是運(yùn)用較多的均勻度評價(jià)方法，如堵勁松等[4]公開了一種以膨脹煙絲為示蹤物的配方煙絲均勻度評價(jià)方法，該方法對配方煙絲本身含有膨脹煙絲比較適用，當(dāng)配方中不含膨脹煙絲時(shí)，其實(shí)際可操作性極小。除此之外，還有填充值法[5]、圖像法[6]等，但都具有靈敏度較低等缺點(diǎn)。

不同化學(xué)成分在煙葉原料中具有不同含量分布的區(qū)別，例如煙絲中總糖、還原糖含量高，纖維素含量低；再造煙葉中總糖含量極低，而纖維素含量較高；梗絲的總糖、還原糖和纖維素含量位于煙絲和再造煙葉之間[7-8]。當(dāng)配方煙絲的原料確定時(shí)，則摻配后的化學(xué)成分含量理論值也是確定的，因此當(dāng)配方煙絲摻配后的均勻度越高，則所檢測化學(xué)成分的真實(shí)值與理論值越接近。

本試驗(yàn)通過篩選在煙絲、梗絲和再造煙葉中含量差異較大且含量相對穩(wěn)定的化學(xué)指標(biāo)，擬建立配方煙絲均勻性評價(jià)的新方法，并對其可用性進(jìn)行驗(yàn)證。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

煙葉原料：某規(guī)格卷煙煙絲，及其配方煙絲中對應(yīng)再造煙葉和梗絲，紅云紅河煙草(集團(tuán))有限責(zé)任公司；

Brij35、氫氧化鈉、氯化鈣、乙酸、鹽酸、對羥基苯甲酸酰肼、D-葡萄糖、乙醇、丙酮：優(yōu)級純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

連續(xù)流動(dòng)分析儀：AA3型，德國布朗魯比公司；

馬弗爐：BZ-12-10D型，上海博珍儀器設(shè)備制造廠；

調(diào)溫電熱套：KDM型，山東鄄城華魯電熱儀器有限公司；

電子天平：XP404S型，感量0.1 mg，瑞士Mettler Toledo公司；

超純水系統(tǒng)：Milli-Q型，美國Millipore公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 配方煙絲均勻度評價(jià)指標(biāo)篩選 為確定配方均勻度評價(jià)方法所用特征化學(xué)指標(biāo)，對煙絲、再造煙葉、梗絲中的總糖、還原糖、總氮、煙堿等化學(xué)成分含量進(jìn)行了分析。其中總糖、還原糖、總氮、煙堿、氯、鉀、淀粉采用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)流動(dòng)分析法進(jìn)行測定(YC/T 159—2002、YC/T 161—2002、YC/T 160—2002、YC/T 162—2011、YC/T 217—2007、YC/T 216—2007)，纖維素含量依據(jù)YC/T 347—2010標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測，總揮發(fā)堿、總揮發(fā)酸依據(jù)文獻(xiàn)[9]進(jìn)行檢測，總灰分依據(jù)文獻(xiàn)[10]進(jìn)行檢測。

篩選原則：以煙絲、再造煙葉、梗絲中化學(xué)成分含量較高、且含量在三者中具有差異的化學(xué)指標(biāo)作為均勻度評價(jià)指標(biāo)。

1.3.2 配方煙絲均勻度評價(jià)方法 以總糖/纖維素為例，介紹基于實(shí)測值和理論值的均勻度評價(jià)方法，以其它指標(biāo)進(jìn)行配方煙絲均勻度計(jì)算原理同理，基于總糖/纖維素的配方煙絲均勻度按式(1)計(jì)算：

(1)

式中：

c——配方煙絲均勻度，%；

Tp——配方煙絲中總糖含量預(yù)測值，%；

Cp——配方煙絲中纖維素含量預(yù)測值，%；

T——配方煙絲中總糖含量實(shí)測值，%；

C——配方煙絲中纖維素含量實(shí)測值，%。

配方煙絲中總糖含量預(yù)測值按式(2)計(jì)算：

Tp=WA1+WR2A2+WR3A3，

(2)

式中：

W——煙絲重量，g；

A1——煙絲中總糖含量比例，%；

A2——梗絲中總糖含量比例，%；

A3——再造煙葉中總糖含量比例，%；

R2——梗絲摻配比例，%；

R3——再造煙葉摻配比例，%。

配方煙絲中纖維素含量預(yù)測值按式(3)計(jì)算：

Cp=WT1+WR2T2+WR3T3，

(3)

式中：

W——煙絲重量，g；

T1——煙絲中纖維素含量比例，%；

T2——梗絲中纖維素含量比例，%；

T3——再造煙葉中纖維素含量比例，%。

1.3.3 指標(biāo)靈敏度及準(zhǔn)確度評價(jià)

(1) 靈敏度：固定梗絲和再造煙葉的添加比例為5%～15%，采用式(2)、(3)計(jì)算配方煙絲中總糖、纖維素、纖維素/總糖、總糖/纖維素的理論波動(dòng)范圍。

(2) 準(zhǔn)確度：固定再造煙葉和梗絲在6%～9%的摻配比例下，考察總糖、纖維素的實(shí)際檢測值和理論預(yù)測值，分析所選指標(biāo)實(shí)測值和理論值的差異度。

1.3.4 均勻度評價(jià)方法應(yīng)用驗(yàn)證 為考察配方煙絲均勻度評價(jià)方法，在云南中煙技術(shù)中心制絲小線(50 kg)上，對摻配不同比例的再造煙葉和梗絲的配方煙絲樣品，分別考察其在切絲、滾筒干燥、加香后的均勻度變化情況。

(1) 不同梗絲、再造煙葉比例葉組：再造煙葉和梗絲添加比例如表1所示進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)。

表1 配方煙絲摻配比例試驗(yàn)設(shè)計(jì)

(2) 取樣方法：每批試驗(yàn)葉組投料50 kg。分別在切絲、滾筒干燥、加香后3個(gè)工藝點(diǎn)取生絲、熟絲、加香煙絲樣品。為保證取樣量的均勻度和有代表性，每個(gè)取樣點(diǎn)分別取9個(gè)樣品，其中前3個(gè)樣品分布在工藝點(diǎn)前端，中間3個(gè)樣品分布在工藝點(diǎn)中間，后3個(gè)樣品分布在工藝點(diǎn)后端，每個(gè)樣品取樣量不少于100 g。

其中切絲工序和滾筒干燥工序的配方煙絲為煙絲和再造煙葉的摻配混合物，加香工序的配方煙絲為煙絲、再造煙葉和梗絲的摻配混合物，詳見圖1。

圖1 制絲工藝流程圖Figure 1 Silk process flow chart

(3) 不同制絲工藝配方煙絲均勻度驗(yàn)證：將所開發(fā)的配方煙絲均勻度評價(jià)方法，分別用在卷煙制絲工藝過程的切絲、滾筒干燥和加香工序的配方煙絲均勻度評價(jià)，考察方法的可行性。

2 結(jié)論與分析

2.1 化學(xué)指標(biāo)篩選及評價(jià)

通過對煙絲、梗絲中的主要化學(xué)成分進(jìn)行分析，同時(shí)結(jié)合文獻(xiàn)[7-8]數(shù)據(jù)，表2為主要化學(xué)成分在煙絲、梗絲和再造煙葉中的相對含量分布情況。配方煙絲均勻度評價(jià)方法要兼顧其準(zhǔn)確度和靈敏度，因此化學(xué)指標(biāo)的篩選應(yīng)盡可能滿足這兩方面的要求。準(zhǔn)確度上，對于主要化學(xué)成分分析，其含量相對越高，則相對準(zhǔn)確度越高；靈敏度上，在煙絲、梗絲和再造煙葉中含量差異較大、且含量變化方向相反的化學(xué)指標(biāo)，則越容易構(gòu)建靈敏度較高的評價(jià)方法。從表2來看，總糖、還原糖、總灰分、纖維素4種化合物的含量相對較高，同時(shí)總糖相對含量在煙絲中最高、在梗絲中次之、在再造煙葉中最低，而纖維素相對含量在煙絲中最低、在梗絲中其次、在再造煙葉中最高?；诳偺呛屠w維素在煙絲、梗絲和再造煙葉中相對含量的分布，篩選了總糖和纖維素2個(gè)指標(biāo)作為配方煙絲均勻度考察的化學(xué)指標(biāo)。

表2煙絲、梗絲、再造煙葉主要化學(xué)成分相對含量

Table 2 Relative contents of main chemical components in cut tobacco, cut stem and reconstituted tobacco %

圖2是總糖和纖維素在煙絲、梗絲和再造煙葉中相對含量分布散點(diǎn)圖。從圖2中來看，煙絲、再造煙葉和梗絲分布在不同區(qū)域，其中再造煙葉中總糖含量極低，但纖維素含量較高，可能與現(xiàn)在的造紙法再造煙葉制造工藝額外引入較多的纖維素有關(guān)；梗絲中總糖和纖維素含量均適中；煙絲中總糖含量較高，但纖維素含量較低。在纖維素含量的角度上，3種原料具有較好的區(qū)分性，但在總糖的成分含量上，部分煙絲和梗絲樣品具有重疊。

從3個(gè)原料總糖和纖維素含量差異上不難看出，對于添加不同比例再造煙葉和梗絲的葉組，其總糖和纖維素含量亦會(huì)不同。

2.2 指標(biāo)靈敏度及準(zhǔn)確性評價(jià)

當(dāng)再造煙葉和梗絲摻配量均為5%～15%時(shí)，總糖、纖維素含量的理論計(jì)算范圍及波動(dòng)值見表3。從表3來看，當(dāng)再造煙葉和梗絲的添加量均為5%～15%時(shí)，總糖/纖維素具有最高的含量波動(dòng)值，其次是纖維素/總糖，而總糖和纖維素的含量波動(dòng)值較小。總糖/纖維素和纖維素/總糖對不同再造煙葉和梗絲的摻配量具有較好的靈敏度。

圖2 基于總糖、纖維素含量的煙絲、再造煙葉、梗絲分布圖

Figure 2 Content distribution of cut tobacco, reconstituted tobacco and cut stems based on total sugar and cellulose content

從總糖和纖維素的理論變化范圍來看，因?yàn)槎叩暮看笮≡跓熃z、梗絲、再造煙葉中各不相同，甚至含量大小方向相反，因此使得纖維素/總糖和總糖/纖維素的含量波動(dòng)值較大，表明該值對再造煙葉或梗絲摻配比例的改變反應(yīng)比較靈敏，更加適合評價(jià)配方煙絲的均勻度。同時(shí)實(shí)際生產(chǎn)中常規(guī)卷煙的再造煙葉和梗絲添加比例大部分位于5%～15%，因此最終選擇含量波動(dòng)值最大的總糖/纖維素作為建立配方煙絲均勻度所考察的指標(biāo)。

表4是再造煙葉和梗絲在6%～9%試驗(yàn)摻配比例下，總糖、纖維素的實(shí)際檢測值和理論預(yù)測值，從表4中可以看出，在不同再造煙葉、梗絲添加量下，總糖、纖維素、總糖/纖維素的實(shí)際檢測值與理論預(yù)測值之間相對差值較小，其中總糖的檢測相對差值<0.49%，纖維素的檢測相對差值<0.76%，總糖/纖維素的相對差值<0.85%，三者的檢測相對差值均<1%，表明不同再造煙葉和梗絲添加比例下的理論預(yù)測值與實(shí)際檢測值具有較好的穩(wěn)健性，采用總糖和纖維素作為均勻度評價(jià)的指標(biāo)具有較好的準(zhǔn)確性和實(shí)用性。

表3不同再造煙葉、梗絲添加比例下各指標(biāo)變化情況

Table 3 Various indicators content changes under different proportions of reconstituted tobacco and cut stems

化學(xué)指標(biāo)變化范圍波動(dòng)值/%總糖21.8%～22.8%1纖維素12.0%～14.0%2纖維素/總糖0.52～0.8432總糖/纖維素1.50～1.9040

2.3 加料加香對指標(biāo)含量的影響

表5是加料工序、加香工序總糖、纖維素實(shí)測含量與切絲工序的總糖、纖維素實(shí)測含量t檢驗(yàn)結(jié)果。從對比結(jié)果來看，配方煙絲經(jīng)加料和加香工序處理后，其總糖、纖維素檢測含量與切絲工序總糖、纖維素含量在統(tǒng)計(jì)學(xué)上并無差異，P值均>0.05。

另外從配方煙絲均勻度公式來看，總糖的實(shí)測值含量位于分子，而分母為纖維素，受加香加料影響較小，因此在實(shí)際運(yùn)算時(shí)，加料加香對總糖的影響在一定程度上可以在分子上消除。

通過以上分析，可以看出，加料加香對總糖含量有一定影響，但在統(tǒng)計(jì)學(xué)上無顯著差異，且根據(jù)配方均勻度公式計(jì)算，可進(jìn)一步消除加香加料對總糖含量的影響。在實(shí)際生產(chǎn)中用本文提到的方法進(jìn)行煙葉混合均勻度測定時(shí)，若要完全去除加料、加香對結(jié)果的影響，則需提前測定料、香中的總糖含量，從而在運(yùn)算過程中按照添加比例、取樣量進(jìn)行相應(yīng)的扣減。

表4 不同再造煙葉、梗絲添加比例下總糖、纖維素的實(shí)際、理論值

表5 加料加香對配方煙絲中總糖、纖維素含量的影響

2.4 基于總糖/纖維素的制絲過程均勻度評價(jià)

表6是在不同再造煙葉和梗絲添加比例下，制絲工藝過程中切絲、滾筒干燥和加香工序的總糖、纖維素檢測值和理論值及均勻度評價(jià)結(jié)果。從表6可以看出，切絲工序的配方煙絲均勻度為80.00%～97.97%，滾筒干燥的配方煙絲均勻度為88.54%～99.88%，加香階段的配方煙絲均勻度為92.83%～99.26%，相對來講加香階段的均勻度整體較高、滾筒干燥次之、切絲階段較差。從實(shí)際生產(chǎn)來看，煙葉在制絲過程分別經(jīng)過切絲、滾筒干燥和加香階段，因此從工序上，切絲、滾筒干燥、加香是分別遞進(jìn)的加工環(huán)節(jié)，配方煙絲均勻度會(huì)逐漸增高，基于總糖/纖維素的均勻度評價(jià)方法與實(shí)際生產(chǎn)現(xiàn)狀具有較好的一致性。

圖3反映了不同制絲工藝階段的配方煙絲均勻度結(jié)果，可以明顯看出切絲工序配方煙絲均勻度最低，不同樣品均勻度分布較廣，其均勻度中位數(shù)只有91.45%；滾筒干燥工序配方煙絲均勻度居中，樣品均勻度分布有所縮窄，不同樣品均勻度中位數(shù)為93.84%；加香工序配方煙絲均勻度最高，樣品均勻度分布較窄，不同樣品均勻度中位數(shù)達(dá)95.83%，從切絲到滾筒干燥、滾筒干燥到加香階段，配方均勻度逐漸增加，且相對分布更集中。

表6 基于總糖/纖維素的不同工序的均勻度分析

圖3 不同工藝段配方煙絲均勻度比較Figure 3 Comparison of the uniformity of cut tobacco in different process segments

從圖4中可以看出，切絲工序的配方煙絲均勻度具有最大的波動(dòng)，其變異系數(shù)為6.78%，滾筒干燥工序配方煙絲均勻度有所提升，其變異系數(shù)為3.63%，加香工序配方煙絲均勻度波動(dòng)最小，其變異系數(shù)為2.43%，說明在制絲不同工藝段上，從切絲到滾筒干燥、加香的過程，配方煙絲均勻度值分布越來越窄，說明工序穩(wěn)定性逐漸提升。

圖4 不同工藝段穩(wěn)定性比較Figure 4 Stability comparison of different process sections

以總糖/纖維素作為配方煙絲均勻度評價(jià)指標(biāo)，可以看出隨著制絲工藝從切絲、滾筒干燥到加香的工序遞進(jìn)，配方煙絲的均勻度不斷提升，同時(shí)工序的穩(wěn)定性也在逐漸提升。

2.5 不同指標(biāo)均勻度評價(jià)方法比較

表7是分別基于總糖、纖維素、纖維素/總糖和總糖/纖維素的不同切絲工序均勻度比較。以總糖為評價(jià)指標(biāo)，均勻度上加香>滾筒干燥>切絲，但3工序的配方煙絲均勻度差異不明顯。在工藝段的穩(wěn)定性上，3工序的工藝穩(wěn)定性(切絲3.03%、滾筒干燥2.91%、加香2.12%)也相差不明顯，其結(jié)果對實(shí)際生產(chǎn)工序反映不夠明顯；以纖維素為評價(jià)指標(biāo)，其滾筒干燥工序配方煙絲均勻度最高，且工藝最穩(wěn)定，與實(shí)際生產(chǎn)狀態(tài)不符；以纖維素/總糖為評價(jià)指標(biāo)，均勻度和工藝穩(wěn)定性上均表現(xiàn)為加香>滾筒干燥>切絲，且三者差異明顯，與總糖/纖維素的評價(jià)結(jié)果一致；以總糖/纖維素為評價(jià)指標(biāo)，與纖維素/總糖基本一致，但標(biāo)準(zhǔn)偏差要小于纖維素/總糖，表示其結(jié)果更加穩(wěn)定。

表7 4種指標(biāo)的配方煙絲均勻度比較

綜上來看，以總糖/纖維素和纖維素/總糖作為配方煙絲摻配均勻度評價(jià)指標(biāo)，均具有較好的效果，但總糖/纖維素的結(jié)果更加穩(wěn)定。

2.6 與YC/T 426—2012方法學(xué)對比

表8是本試驗(yàn)提到的配方煙絲均勻度評價(jià)方法與YC/T 426—2012《煙草混合均勻度》的對比情況，從對比情況來看，本試驗(yàn)提到的配方煙絲均勻度評價(jià)方法，從原理上、指標(biāo)上、方法上與YC/T 426—2012均不相同，在實(shí)際生產(chǎn)中當(dāng)樣本量較小時(shí)，可作為一種補(bǔ)充方法對配方煙絲均勻度進(jìn)行判定。

表8 本試驗(yàn)方法與YC/T 426—2012對比情況

3 結(jié)論

本試驗(yàn)通過篩選在煙絲、再造煙葉和梗絲中具有含量差異、分布方向相反、檢測靈敏度較高的指標(biāo)，建立了基于總糖和纖維素的真實(shí)檢測值和理論預(yù)測值為基礎(chǔ)的配方煙絲均勻度評價(jià)公式，具有較高的準(zhǔn)確性和靈敏度。通過與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法對比，本方法對樣本量需求較小，所測指標(biāo)較少，可作為標(biāo)準(zhǔn)方法的輔助判定方法。同時(shí)隨著總糖、纖維素的近紅外預(yù)測模型不斷發(fā)展，準(zhǔn)確度不斷提高[11-12]可實(shí)現(xiàn)總糖和纖維素的快速分析，使得本方法作為配方煙絲均勻度評價(jià)方法具有極強(qiáng)的應(yīng)用前景。