模擬口腔環(huán)境下二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠疲勞磨損性能及抗斷裂能力演變的研究

周明 張少鋒 蒙萌 鄭曉娟 張珍珍 郭振興 鄧再喜

隨著臨床對(duì)于陶瓷修復(fù)體美學(xué)性能要求的日益提高，二硅酸鋰玻璃陶瓷憑借其優(yōu)良的通透性，以及成熟的加工工藝等特性，在臨床上得到了廣泛的應(yīng)用[1-2]。然而瓷修復(fù)體一旦進(jìn)入口內(nèi)，其自身的磨損及對(duì)對(duì)頜修復(fù)體或天然牙的磨損就會(huì)不可避免的發(fā)生，可導(dǎo)致天然牙和修復(fù)體的磨耗，甚至崩裂等諸多問題[3]。國(guó)內(nèi)外已有不少關(guān)于二硅酸鋰玻璃陶瓷磨損性能的研究，但多為短期疲勞磨損前后的對(duì)比[4-5]。有學(xué)者對(duì)其長(zhǎng)期磨損規(guī)律進(jìn)行了研究，但在研究中采用的試件多為標(biāo)準(zhǔn)試件，與臨床中二硅酸鋰作為修復(fù)體的形態(tài)存在明顯差異[4，6]。因此，本研究將二硅酸鋰玻璃陶瓷制作成臨床使用的牙冠形態(tài)，研究其磨損行為隨時(shí)間動(dòng)態(tài)發(fā)展的演變規(guī)律，及磨損不同階段牙冠抗斷裂能力的變化[7-10]，從側(cè)面反映出修復(fù)體強(qiáng)度的改變，為臨床合理使用二硅酸鋰玻璃陶瓷修復(fù)體、減少修復(fù)體自身及天然牙的磨耗、避免修復(fù)體的崩裂提供參考。

1 材料與方法

1.1 主要材料與儀器

硅橡膠(DMG，德國(guó))；自凝造牙粉(上海醫(yī)療器械)；義齒基托樹脂Ⅱ型(上海二醫(yī)張江生物)；人工唾液(第四軍醫(yī)大學(xué)口腔醫(yī)院藥劑科)；Professional 3D分析軟件(Nanovea，美國(guó))；自動(dòng)拋光機(jī)(UNIPOL-830，沈陽(yáng)科晶)；口腔修復(fù)體疲勞試驗(yàn)機(jī)(西安世紀(jì)測(cè)控技術(shù)研究所)；場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)(S-4800，日立，日本)；三維形貌掃描儀(PS-50，Nanovea，美國(guó))；二硅酸鋰玻璃陶瓷(IPS e.max CDA HT)、Multilink N粘接劑(Ivoclar，列士敦士登)；CAD/CAM椅旁掃描系統(tǒng)(sinora，德國(guó))；萬能材料試驗(yàn)機(jī)(島津，日本)。

1.2 試件的制備

選擇用義獲嘉玻璃陶瓷備牙標(biāo)準(zhǔn)預(yù)備完成的下頜第一磨牙石膏模型作為基牙：肩臺(tái)寬度1 mm，牙合面厚度1.5 mm，軸面厚度為1～1.5 mm；肩臺(tái)下方為直徑14 mm、長(zhǎng)10 mm的圓柱作為基牙的支撐。用三維形貌掃描儀對(duì)石膏模型掃描后，采用3D打印并制作PMMA材質(zhì)的基牙30 個(gè)；然后用CAD/CAM椅旁掃描系統(tǒng)掃描石膏模型，采用二硅酸鋰玻璃陶瓷瓷塊(IPS e.max CAD for CEREC inLab A2)制作全冠30 個(gè)(牙合面厚度參照瓷塊推薦厚度，最薄處不少于1.2 mm，最厚處不超過1.4 mm)。將制作好的30 個(gè)全冠分別用Multilink N粘接于PMMA基牙后，作為試件，置于37 ℃人工唾液中浸泡7 d備用。

將30 個(gè)制作完成的試件隨機(jī)分為3組：A組(n=12)用于磨損測(cè)試，B組(n=12)用于抗斷裂能力測(cè)試剩余試件為對(duì)照組(n=6)。

1.3 磨損測(cè)試

將金屬底座固定于疲勞磨損試驗(yàn)機(jī)實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，通過調(diào)整A組的12 個(gè)試件在金屬底座內(nèi)的位置，使上試件金屬小球與下試件牙合面形成3 點(diǎn)的均勻接觸，即遠(yuǎn)頰尖的舌斜面、近舌尖的頰斜面、遠(yuǎn)舌尖的頰斜面[11]。位置調(diào)整合適后用自凝將下試件固定于金屬底座內(nèi)，自凝包埋至牙冠的邊緣嵴處，但不覆蓋牙合面，最后對(duì)自凝進(jìn)行拋光。用750 ml/L乙醇消毒試件表面后，流水沖洗、干燥；用二次印模法制取硅橡膠印模，超硬石膏翻制陽(yáng)模，三維形貌掃描儀掃描石膏陽(yáng)模(掃描范圍20 mm×20 mm；掃描步徑X： 50 μm/s，Y：30 μm/s)，將掃描結(jié)果作為初始狀態(tài)數(shù)據(jù)。

設(shè)置疲勞磨損參數(shù)：加載力350 N、 頻率1.7 Hz；室溫條件下(24 ℃)向磨損容器中加入人工唾液，在選定的循環(huán)加載節(jié)點(diǎn)暫停磨損試驗(yàn)機(jī)后吸去人工唾液，在不拆卸試件的情況下進(jìn)行取模，三維形貌儀掃描。根據(jù)測(cè)量數(shù)據(jù)，磨損初期磨損量快速增加選定測(cè)量間隔為5萬次，中期磨損量平緩上升時(shí)改為10 萬次。然后用Professional 3D分析軟件計(jì)算出不同疲勞磨損節(jié)點(diǎn)各試件磨損區(qū)的體積損失量，再根據(jù)以下公式計(jì)算試件的磨損速率(V)。得出各試件每個(gè)測(cè)量節(jié)點(diǎn)的磨損量、磨損速率的均值，用Origin 8.0軟件繪制出動(dòng)態(tài)磨損曲線。

V=ΔV/ΔN

式中V為磨損速率，ΔV為相鄰2 個(gè)測(cè)量節(jié)點(diǎn)的磨損量，ΔN為2 個(gè)相鄰測(cè)量節(jié)點(diǎn)的疲勞磨損循環(huán)次數(shù)差值。

根據(jù)磨損速率將磨損分為3 個(gè)階段，即跑合期、穩(wěn)定期磨損期、劇烈磨損期。

1.4 抗斷裂能力測(cè)試

參照A組的實(shí)驗(yàn)過程，對(duì)B組12 個(gè)試件進(jìn)行疲勞磨損測(cè)試。待測(cè)試循環(huán)至跑合期時(shí)隨機(jī)取B組6 個(gè)試件為B1組(跑合期組)，穩(wěn)定磨損期時(shí)再取剩余的6 個(gè)試件為B2組(穩(wěn)定磨損期組)；從A組磨損測(cè)試結(jié)束后的試件中隨機(jī)選取6 個(gè)為B3組(劇烈磨損期組)；將上述所有試件以及對(duì)照組的6 個(gè)試件常規(guī)清洗干燥后，每組再隨機(jī)選取5 個(gè)試件，并將其置于萬能試驗(yàn)機(jī)載物臺(tái)上；取直徑為6 mm的加載頭，使其與試件表面磨損區(qū)域相接觸，固定試件和加載頭。萬能試驗(yàn)機(jī)加載頭以1 mm/min[12]的下降速率緩慢加大載荷，直至修復(fù)體出現(xiàn)崩裂，此時(shí)加載力為該試件的斷裂載荷。記錄所有試件的斷裂載荷，并繪制抗壓能力變化曲線。

1.5 磨損面微觀形貌的觀察

取抗斷裂能力測(cè)試后剩余的4 個(gè)試件，將其依次置于去離子水和750 ml/L乙醇中分別超聲清洗10 min，干燥，噴金，SEM下觀察各試件不同磨損階段的表層微觀形貌。

1.6 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

2 結(jié) 果

2.1 磨損行為的宏觀演化規(guī)律

二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠各節(jié)點(diǎn)的磨損量和相應(yīng)的磨損速率見表1。對(duì)各節(jié)點(diǎn)間的磨損速率進(jìn)行Tukey檢驗(yàn)，結(jié)果顯示： 20 萬次和80 萬次循環(huán)節(jié)點(diǎn)前后的磨損速率均有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P<0.05)， 80 萬次循環(huán)節(jié)點(diǎn)以后各節(jié)點(diǎn)的磨損速率均無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P>0.05)；據(jù)此可將磨損劃分為≤20 萬次、 20<循環(huán)節(jié)點(diǎn)≤80 萬次、 80<循環(huán)節(jié)點(diǎn)≤100 萬次3 個(gè)階段，即跑合期、穩(wěn)定磨損期、劇烈磨損期(圖1)。

2.2 不同階段抗斷裂能力的比較

對(duì)二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠各節(jié)點(diǎn)間的抗斷裂能力進(jìn)行Tukey檢驗(yàn)，結(jié)果顯示：與磨損前相比，二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠跑合期的斷裂載荷雖有所下降，但無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P>0.05)；各磨損期的斷裂載荷由高到低依次為跑合期>穩(wěn)定磨損期>劇烈磨損期(P<0.05)(表2， 圖2)。

Tab 1 The wear loss and wear rate of lithium disilicate glass ceramic crowns (n=12,

注：Tukey檢驗(yàn)， 不同數(shù)字序號(hào)上標(biāo)間,P<0.05

圖1 二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠的動(dòng)態(tài)磨損曲線

2.3 磨損行為的微觀形貌分析

SEM觀察結(jié)果顯示，二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠在磨損前磨損前(對(duì)照組)， 鏡下可見密聚的丘狀突起， 高倍鏡下可見丘狀突起高低不一。跑合期時(shí)，磨損面較為平整，高倍鏡下可見少量細(xì)微的磨痕；穩(wěn)定磨損期時(shí)，磨損面出現(xiàn)緊密相鄰且高低不一的條索狀磨痕，高倍鏡下可見大量細(xì)密條紋；劇烈磨損期時(shí)，磨損面的條索狀磨痕凹凸不平，并出現(xiàn)片狀崩裂，高倍鏡下可見局部崩裂后形成的片狀缺損以及周圍裂隙的廣泛延伸(圖3)。

Tab 2 The strength resistance of lithium disilicate glass ceramic crowns (n=5,

注：Tukey檢驗(yàn)，不同數(shù)字序號(hào)上標(biāo)間,P<0.05

圖2 二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠不同磨損階段斷裂載荷變化趨勢(shì)

Fig 2 The strength resistance trend of lithium disilicate glass ceramic crowns

3 討 論

二硅酸鋰玻璃陶瓷因具有良好的美學(xué)性能，而被廣泛應(yīng)用于前牙牙冠、貼面、后牙嵌體及單冠的制作[13]。有研究報(bào)道，成年人全口咬合力可達(dá)500 N以上[14]，下頜第一磨牙的最大咬合力約80 N[15]。較大的載荷可加快實(shí)驗(yàn)進(jìn)程，同時(shí)也能增大測(cè)量數(shù)據(jù)[16]，以減小誤差對(duì)結(jié)果造成的影響， 因此本實(shí)驗(yàn)選擇350 N作為實(shí)驗(yàn)條件。關(guān)于二硅酸鋰玻璃陶瓷磨損性能的研究多為標(biāo)準(zhǔn)試件的摩擦磨損實(shí)驗(yàn)[17]，而本研究選擇以修復(fù)體的形態(tài)進(jìn)行疲勞磨損測(cè)試，更接近其臨床行使功能時(shí)的狀態(tài)。

經(jīng)典摩擦學(xué)理論將磨損過程分為“跑合期”、“穩(wěn)定磨損期” 和 “劇烈磨損期”3 個(gè)階段[18]。 本結(jié)果顯示，跑合期(0～20 萬次循環(huán))，二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠表面的磨損量迅速增加，磨損面較為平坦，局部有少量凹陷點(diǎn)狀區(qū)域，高倍鏡下可見稀疏的劃痕樣磨痕(圖3)；二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠的非磨損區(qū)域形態(tài)類似地質(zhì)層結(jié)構(gòu)，表面粗糙且凹凸不平。由此可以推測(cè)，在跑合期由于試件表面的粗糙度較高，故試件表面的細(xì)微隆起被上試件快速磨除，表現(xiàn)為磨損量快速增加，同時(shí)減少了磨損面應(yīng)力集中點(diǎn)，進(jìn)而提高了此期修復(fù)體的斷裂載荷。有研究認(rèn)為，通過研磨拋光可降低陶瓷表面的粗糙度，同時(shí)也提高了修復(fù)體的抗載荷能力[19]。穩(wěn)定磨損期(20～80 萬次循環(huán))，二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠表面的磨損量增加緩慢，磨損曲線平緩；磨損面表現(xiàn)為密集的條索狀磨痕，高倍鏡下可見磨痕密集，表面粗糙度明顯。由圖2可以看出，穩(wěn)定磨損期的斷裂載荷下降不明顯，其原因可能是試件表面磨損量較小，粗糙度雖有所上升但未形成明顯的、可造成表面應(yīng)力集中的微結(jié)構(gòu)。劇烈磨損期(80～100 萬次循環(huán))，二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠表面的磨損量再次快速增加，磨損面連續(xù)的條索狀磨痕已經(jīng)分?jǐn)酁榘咂瑺?，且條索高低起伏更加明顯，高倍鏡下可見不規(guī)則片狀剝脫，缺損處有密集的裂紋并向周邊延伸；其原因可能是由于磨損面的條索狀磨痕不斷累積，造成修復(fù)體表面受力不均，并最終出現(xiàn)片狀崩裂和裂紋的延伸，進(jìn)而使其磨損量快速增加。因此，二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠表面在刷烈磨損期出現(xiàn)明顯的結(jié)構(gòu)缺陷，修復(fù)體整體抗斷裂能力下降，其斷裂載荷也明顯降低。有學(xué)者認(rèn)為，修復(fù)體表面出現(xiàn)裂紋等結(jié)構(gòu)缺陷是進(jìn)入疲勞磨損期的標(biāo)志[20]。

圖3 二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠不同磨損磨損階段微觀形貌 (SEM)

Fig 3 The topography of the lithium dislicate glass ceramic crown in the 3 wear stages (SEM)

以往的研究多選擇特定節(jié)點(diǎn)對(duì)陶瓷修復(fù)體磨損前后抗斷裂能力進(jìn)行比較，并作為磨損性能的指標(biāo)之一[21]，如Attia等[22]將經(jīng)過60 萬次循環(huán)后的全瓷冠與空白組比較以評(píng)價(jià)其機(jī)械性能。本結(jié)果顯示，二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠的斷裂載荷(N)跑合期(1 454±35)較磨損期(1 424±43)雖略有降低，但差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)；穩(wěn)定磨損期(1 308±65)、劇烈磨損期(1 061±74)均顯著低于跑合期(P<0.05)。但在劇烈磨損期(80～100 萬次)，僅經(jīng)過20 萬次的循環(huán)，修復(fù)體斷裂載荷即從(1 308±65) N降到(1 061±74) N，可見修復(fù)體抗斷裂能力的降低并非與循環(huán)次數(shù)呈線性關(guān)系，而是與修復(fù)體所處磨損階段存在緊密聯(lián)系。延長(zhǎng)“穩(wěn)定磨損期”、推遲“劇烈磨損期”不僅可減少修復(fù)體表面的磨耗，還能延長(zhǎng)修復(fù)體高強(qiáng)度的維持時(shí)間，延長(zhǎng)其使用壽命，這對(duì)于后期陶瓷材料的改良有一定意義。

目前實(shí)驗(yàn)條件還無法模擬出口腔行使功能時(shí)復(fù)雜的環(huán)境和運(yùn)動(dòng)情況，本實(shí)驗(yàn)中僅模擬了牙齒受到垂直方向作用力時(shí)的疲勞磨損狀況，對(duì)于咀嚼時(shí)研磨過程中存在的往復(fù)滑動(dòng)的運(yùn)動(dòng)形式以及食物、溫度、pH[23]等的影響需要進(jìn)一步探究。