三氯甲烷法去除紡織品涂層對(duì)基布纖維的修正系數(shù)的研究

文/鄔慶濤

1 引言

紡織品中的涂層給成分分析帶來很多困擾，為了減少試驗(yàn)受其影響，需要選擇合適的試劑去除涂層。目前行業(yè)內(nèi)主要去涂層的試劑有二甲基甲酰胺、環(huán)己酮、四氫呋喃、丙酮等，這些試劑對(duì)基布纖維的損傷及修正系數(shù)大部分已經(jīng)被探討過。然而有些檢測機(jī)構(gòu)及實(shí)驗(yàn)室采用三氯甲烷去涂層，該試劑對(duì)基布纖維損傷以及纖維修正系數(shù)還沒有確定，因此本文以三氯甲烷去除涂層時(shí)試劑對(duì)基布纖維的影響為研究對(duì)象，探討采用該方法的可行性。

由于纖維分為天然纖維和化學(xué)纖維，因此這次試驗(yàn)主要根據(jù)纖維分類，同時(shí)結(jié)合實(shí)際檢測過程中遇到的常規(guī)基布纖維進(jìn)行試驗(yàn)，所以本文主要探討三氯甲烷對(duì)常見的基布纖維的損傷情況以及修正系數(shù)。由于采用三氯甲烷方法的修正系數(shù)（d值）尚未明確，故采用純的各纖維進(jìn)行模擬試驗(yàn)的方法得出每組纖維的具體的d值。

2 試驗(yàn)準(zhǔn)備

試劑：分析純?nèi)燃淄椋ㄗⅲ捍嗽噭?duì)人體有害，使用時(shí)應(yīng)采取妥善防護(hù)措施）。

試驗(yàn)樣品：羊毛標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物、絲標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物、錦綸標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物、聚丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物、粘纖標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物、棉標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物、苧麻標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物、聚酯纖維標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物、白色氨綸紗線、白色萊賽爾紗線、白色莫代爾散纖維。每種纖維各20份，重量1g左右。

設(shè)備及儀器：生物顯微鏡：放大倍數(shù)為500～2000倍；分析天平：精度為0.0002 g；快速烘箱：保持溫度為（105±3）℃；抽濾裝置；容量為30 mL～40 mL，微孔直徑為90μm～150 μm燒結(jié)式圓形過濾坩堝；具塞三角燒瓶：容量為250 mL；裝有硅膠的干燥器、稱量皿、載玻片、蓋玻片、鑷子、剪刀等。

表1 羊毛重量修正系數(shù)d值

3 試驗(yàn)步驟

本試驗(yàn)測試羊毛、錦綸、腈綸、粘纖、棉、聚酯纖維分別在常溫時(shí)的三氯甲烷溶劑作用下的質(zhì)量變化。每種纖維相同條件下進(jìn)行20個(gè)樣品的重復(fù)性試驗(yàn)，求出d值（質(zhì)量修正系數(shù)）以及平均值。

將每種纖維準(zhǔn)確稱量后，每個(gè)樣品放入三角燒瓶中，每克加入100 mL的三氯甲烷，搖動(dòng)三角燒瓶使溶液浸沒并充分潤濕樣品后，常溫下靜置30 min（中間搖動(dòng)一次）。結(jié)束后將纖維移入已知干重的玻璃砂芯坩堝，真空抽吸排液，用冷水充分洗滌。每次清洗后先重力排液，再用真空抽吸排液。最后將坩堝和織物真空抽吸排液，然后烘干，冷卻，稱重。計(jì)算20個(gè)相同組分纖維修正系數(shù)的平均值。

4 結(jié)果計(jì)算

纖維在試劑處理時(shí)的重量修正系數(shù)d值計(jì)算公式為：

式中：m0——試驗(yàn)前纖維干重，g；

m1——試驗(yàn)后纖維干重，g。

采用三氯甲烷為溶劑，試驗(yàn)溫度為常溫，試驗(yàn)時(shí)間為30min，處理各纖維重量損失及d值情況如表1和表2所示（由于此次試驗(yàn)得出的各纖維d值正好為1.00和1.01，因此只選取羊毛和棉的原始數(shù)據(jù)具體列出）。

5 數(shù)據(jù)分析

（1）樣品的平均值d

式中：d——樣品平均值；

di——第i個(gè)測定值；

n——測定次數(shù)。

根據(jù)各表格數(shù)據(jù)計(jì)算得出各纖維修正系數(shù)d值如表3所示（為了與實(shí)際含量計(jì)算結(jié)果保持一致保留兩位小數(shù)）：

（2）樣品標(biāo)準(zhǔn)偏差s

式中：s——樣品標(biāo)準(zhǔn)偏差。

根據(jù)數(shù)據(jù)計(jì)算得出各纖維標(biāo)準(zhǔn)偏差s如表4所示。

由以上表格可以看出各纖維的標(biāo)準(zhǔn)偏差數(shù)值很小，表明每種纖維的20組數(shù)據(jù)試驗(yàn)值波動(dòng)很小，試驗(yàn)數(shù)據(jù)可靠。

表2 棉的重量修正系數(shù)d值

表3 各纖維修正系數(shù)d值

表4 各纖維標(biāo)準(zhǔn)偏差s

（3）Grubbs( 格魯布斯) 檢驗(yàn)法

采用Grubbs( 格魯布斯) 檢驗(yàn)法判斷，查格魯布斯檢驗(yàn)臨界值表可知，當(dāng)置信區(qū)間為95%時(shí)，測定次數(shù)n=20時(shí)，G95%=2.56，將試驗(yàn)數(shù)據(jù)逐個(gè)帶入驗(yàn)證，若此時(shí)G值小于2.56，則作為正常值保留，反之舍去。經(jīng)驗(yàn)證得出各纖維的20個(gè)值均小于2.56，都是正常值。

根據(jù)Grubbs( 格魯布斯) 檢驗(yàn)法分析得出，該試驗(yàn)所得修正系數(shù)d值充分可靠，具有符合性和可行性。

6 結(jié)論

由計(jì)算出來的標(biāo)準(zhǔn)偏差可以看出，試驗(yàn)纖維的標(biāo)準(zhǔn)偏差值較小，表明每種纖維的試驗(yàn)波動(dòng)很小，究其原因是試驗(yàn)條件等都很穩(wěn)定。同時(shí)參考Grubbs( 格魯布斯) 檢驗(yàn)法可以得出各組試驗(yàn)數(shù)據(jù)都是正常值，從而可以得出各纖維的20組試驗(yàn)數(shù)據(jù)具有符合性和代表性。因此，本文發(fā)現(xiàn)三氯甲烷在常溫條件下對(duì)羊毛、錦綸、腈綸、粘纖、莫代爾、萊賽爾、聚酯纖維的d值均為1.00，對(duì)桑蠶絲、棉、苧麻以及氨綸d值均為1.01。通過這些數(shù)據(jù)，可得出用三氯甲烷為溶劑、試驗(yàn)溫度為常溫、試驗(yàn)時(shí)間為30min的涂層去除方法對(duì)紡織品基布纖維的損傷較小，具有一定可行性。