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    銀杏葉提取物制劑中萜類內(nèi)酯含量檢驗(yàn)方法的建立

    2019-04-01 11:45:52孔令偉時(shí)敬文胡金董官波
    醫(yī)藥前沿 2019年4期
    關(guān)鍵詞:蒸發(fā)皿萜類離心管

    孔令偉 時(shí)敬文 胡金 董官波

    (弘和制藥有限公司 吉林 梅河口 135000)

    銀杏葉提取物制劑為靜脈注射劑,由銀杏葉提取物及部分輔料制成的滅菌水溶液,其主要成分為總黃酮、萜類內(nèi)酯。其中總黃酮及萜類內(nèi)酯為銀杏葉提取物的主要成分,因?yàn)橹兴幊煞值膹?fù)雜性,其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)均對主要成分的含量進(jìn)行檢測,其中銀杏內(nèi)酯具有抑制血小板聚集作用[1],對中風(fēng)、老年癡呆癥等疾病具有明顯功效[2],因此其含量檢測方法成為內(nèi)酯研究的熱點(diǎn),本文通過使用高效液相色譜法檢驗(yàn)銀杏內(nèi)酯A、B、C、及白果內(nèi)酯來指征銀杏總內(nèi)酯的含量,并對該方法進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證,結(jié)果表明該檢驗(yàn)方法可用于產(chǎn)品的質(zhì)量控制。

    1.儀器和材料

    Agilent 1260液相色譜儀,蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD,Agilent公司),甲醇為色譜純(Fisher公司);梅特勒-托利多十萬分天平(型號MS105DU);其余試劑均為分析純。

    銀杏葉提取物制劑為某制藥公司提供(批號:20170501,20170610);白果內(nèi)酯(批號110865-201507)、銀杏內(nèi)酯C(批號110864-201508)銀杏內(nèi)酯A(批號110862-201612)、和銀杏內(nèi)酯B(批號110863-201611)由中國食品藥品檢定研究院提供。

    2.溶液制備

    2.1 對照品溶液的制備:

    取白果內(nèi)酯、銀杏內(nèi)酯C、銀杏內(nèi)酯A、和銀杏內(nèi)酯B對照品適量,用75%甲醇配成每1ml分別白果內(nèi)酯、銀杏內(nèi)酯C銀杏內(nèi)酯A、和銀杏內(nèi)酯B對照品0.2mg、0.3mg、0.3mg和0.1mg的混合對照品溶液。

    2.2 供試品溶液的制備:

    精密量取裝量項(xiàng)下供試品溶液30ml,置50ml具螺紋蓋離心管中,加入乙酸乙酯20ml,旋緊蓋子,混勻,打開,放氣,再旋緊蓋置渦旋振蕩器中振蕩1分鐘,離心(2000轉(zhuǎn)/分鐘)10分鐘,吸取乙酸乙酯置蒸發(fā)皿中,再加入乙酸乙酯5ml,重復(fù)操作5次,合并6次乙酸乙酯液,于80度水浴中蒸至近干,用4ml甲醇分次轉(zhuǎn)移至10ml離心管中,小心吹干甲醇,再精密加入75%甲醇0.5ml,渦旋使溶解,過0.22um的濾膜,取續(xù)濾液;或高速離心取上清液,即得。

    3.色譜條件

    Agilent ZOBAX SB-C18色譜柱(150mm×4.6mm,5μm)色譜柱,柱溫為35℃,以甲醇:0.1%甲酸(20∶80)為流動相進(jìn)行洗脫。蒸發(fā)溫度為120℃,霧化溫度為90℃,載氣流速為1.1ml/min。進(jìn)樣量:分別精密吸取對照品溶液3μl~10μl及供試品溶液5~10μl,注入液相色譜儀。

    4.方法學(xué)考察

    4.1 方法學(xué)摸索

    4.1.1 由于每1ml制劑產(chǎn)品中僅含0.16~0.17mg銀杏葉提取物,推算其萜類內(nèi)酯含量約在5~10μg/ml,含量較低,為達(dá)到檢測靈敏度,需要從檢測和供試品前處理兩方面均考慮,盡量提高檢測靈敏度,滿足含量測定的定量要求。

    4.1.2 色譜條件的確定

    (1)蒸發(fā)光散射檢測參數(shù)

    研究發(fā)現(xiàn),蒸發(fā)光檢測器的蒸發(fā)溫度和霧化溫度越高,4種待測成分的響應(yīng)就越高;待測成分的響應(yīng)隨著氣體流速的降低而升高,至1.1ml/min時(shí),響應(yīng)最高[3]。

    最終蒸發(fā)光散射檢測器確定參數(shù)為:霧化溫度90℃,蒸發(fā)溫度為120℃,氣體流速為1.1ml/min。由于注射液中萜類內(nèi)酯含量低,如檢測器靈敏度不夠可能導(dǎo)致無法檢出,因此在標(biāo)準(zhǔn)中細(xì)化蒸發(fā)光檢測器參數(shù)作為參考。

    (2)流動相酸度

    研究發(fā)現(xiàn),流動相具有一定酸度會增強(qiáng)萜類內(nèi)酯信號,考慮到蒸發(fā)光散射器特性,選擇揮發(fā)性酸甲酸進(jìn)行考察,比較水、0.01%甲酸、0.1%甲酸和0.5%甲酸作為水相與甲醇洗脫時(shí),發(fā)現(xiàn)0.1%甲酸為流動相水相時(shí)響應(yīng)最強(qiáng),因此選擇流動相為0.1%甲酸-甲醇(80∶20)。

    確定色譜條件下,4種萜類內(nèi)酯分離較好,供試品中無雜峰干擾4種待測成分(見圖1)。

    4.1.3 供試品前處理方法摸索 分別摸索了取大體積注射液,進(jìn)行濃縮后再液液萃取的方法(方法1和方法2,同時(shí)比較不同溶劑提取效率)、直接取少量注射液進(jìn)行渦旋萃?。ǚ椒?)、固相萃取方法(方法4)和直接液液萃取方法(方法5),具體方法如下。

    (1)方法1:精密吸取裝量項(xiàng)下供試品溶液300ml,至500ml圓底燒瓶中減壓濃縮至近干,加無水乙醇100ml溶解殘?jiān)?,過濾,取濾液至蒸發(fā)皿中,于水浴蒸至約2ml 轉(zhuǎn)移至50ml具螺紋蓋的離心管中,用無水乙醇2ml洗滌蒸發(fā)皿轉(zhuǎn)移至同一離心管中,再量取水10ml清洗圓底燒瓶同樣轉(zhuǎn)移至同一離心管中,用乙醚約20ml清洗上述蒸發(fā)皿,轉(zhuǎn)移至同一離心管中,旋緊蓋子后混勻,打開蓋放氣,再旋緊蓋置至渦旋振蕩器中振蕩1分鐘,離心(3000轉(zhuǎn)/分鐘)5分鐘,分取上層乙醚液體至蒸發(fā)皿中,再加入乙醚20ml,按照上述提取步驟提取,分離乙醚,重復(fù)操作4次,合并5次提取的乙醚液,室溫?fù)]至近干,加甲醇定容至5ml。

    圖1 注射液中萜類內(nèi)酯含量測定色譜圖

    (2)方法2:精密吸取裝量項(xiàng)下供試品溶液300ml,至500ml圓底燒瓶中減壓濃縮至近干,加無水乙醇100ml溶解殘?jiān)^濾,取濾液至蒸發(fā)皿中,于水浴蒸至約2ml轉(zhuǎn)移至50ml具螺紋蓋的離心管中,用無水乙醇2ml洗滌蒸發(fā)皿轉(zhuǎn)移至同一離心管中,再用水10ml清洗圓底燒瓶同樣轉(zhuǎn)移至同一離心管中,用乙酸乙酯約20ml清洗上述蒸發(fā)皿,轉(zhuǎn)移至同一離心管中,旋緊蓋子后混勻,打開蓋放氣,再旋緊蓋置至渦旋振蕩器中振蕩1分鐘,離心(3000轉(zhuǎn)/分鐘)5分鐘,分取上層乙酸乙酯液體至蒸發(fā)皿中,再加入乙酸乙酯20ml,按照上述提取步驟提取,分離乙酸乙酯,重復(fù)操作4次,合并5次提取的乙酸乙酯液,室溫?fù)]至近干,加甲醇定容至5ml。

    (3)方法3:精密吸取裝量項(xiàng)下供試品溶液30ml,置50ml具螺紋蓋的離心管中,加25%鹽酸2滴,加入乙酸乙酯10ml,旋緊蓋子后混勻,打開蓋放氣,再旋緊蓋置渦旋振蕩器中振蕩1min,離心(3000轉(zhuǎn)/min)5分鐘,取上層乙酸乙酯置蒸發(fā)皿中,再加入乙酸乙酯5ml,按上述提取步驟提取,分離乙酸乙酯,重復(fù)操作4次,合并5次提取的乙酸乙酯液,置80度水浴中蒸至近干,用3ml甲醇分次洗脫至10ml離心管中,吹干甲醇后,再精密加入50%甲醇0.5ml,渦旋使溶解,離心,取上清液,即得。

    (4)方法4∶精密吸取裝量項(xiàng)下供試品溶液50ml,過經(jīng)活化后的固相萃取柱(Waters HLB 6CC,使用前加6ml甲醇過柱,棄去甲醇,再加6ml水過柱,棄去水進(jìn)行活化;流速:1滴/秒;),棄去已過柱的供試品,量取乙酸乙酯6ml洗脫固相萃取柱,收集乙酸乙酯洗脫液,至10ml具螺紋蓋的離心管中,吹干,精密加入甲醇1ml,渦旋振蕩溶解,離心,取上清液,即得。

    (5)方法5:精密吸取裝量項(xiàng)下供試品溶液100ml,量取乙酸乙酯40ml萃取,分取上層乙酸乙酯液體至蒸發(fā)皿中,再加入乙酸乙酯30ml按照上述提取步驟提取,分離乙酸乙酯,重復(fù)操作3次,合并4次提取的乙酸乙酯液,(每次萃取時(shí)將乳化的上層轉(zhuǎn)移至50ml具螺紋蓋的離心管中,離心,再吸取乙酸乙酯至蒸發(fā)皿中),置水浴上揮至近干,加3ml甲醇分次清洗蒸發(fā)皿,轉(zhuǎn)移至離心管內(nèi),吹干,殘?jiān)蛹状级ㄈ葜?ml。

    取上述不同前處理方法制備的供試品溶液,按照既定的色譜條件進(jìn)樣分析,結(jié)果見表。

    表 不同前處理方法萜類內(nèi)酯結(jié)果

    結(jié)果表明:(1)大體積供試品進(jìn)行蒸干后提取,供試品中白果內(nèi)酯含量大大降低,可能在蒸干過程中損失;(2)方法1和和方法2分別采用乙醚和乙酸乙酯,結(jié)果表明乙酸乙酯提取效率高;(3)采用固相萃取與渦旋提取兩種方法,提取效率最高;(4)研究中按照方法4固相萃取法采用另一家品牌的固相萃取柱(愛捷爾)進(jìn)行前處理,結(jié)果均未檢出4種萜類內(nèi)酯,方法耐用性受色譜柱品牌所限。

    綜上,渦旋提取法提取效率高,且操作簡便,快速,故選用該法作為前處理方法,銀杏葉提取物制劑中萜類內(nèi)酯含量測定檢驗(yàn)方法可用于銀杏葉提取物制劑萜類內(nèi)酯含量的質(zhì)量控制,該方法線性在0.9994~0.9999范圍內(nèi),準(zhǔn)確性、靈敏度均較高。

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