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    不同水質(zhì)對(duì)食品添加劑硫酸鈣主含量檢測(cè)結(jié)果的影響

    2019-03-29 02:05:18佘荊麗阮紅玲
    山東化工 2019年4期
    關(guān)鍵詞:三乙醇胺氫氧化鉀硫酸鈣

    佘荊麗,張 強(qiáng),阮紅玲

    (荊門市磊鑫石膏制品有限公司,湖北 荊門 448000)

    硫酸鈣作為食品添加劑在世界各地的食品加工過程中應(yīng)用廣泛。針對(duì)食品安全,食品添加劑硫酸鈣要批次批檢,其中主含量檢測(cè)是最重要的一個(gè)指標(biāo)。國(guó)標(biāo)GB1886.6-2016中規(guī)定:本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水[1]。但在實(shí)際檢驗(yàn)過程中,因三級(jí)水短缺等情況后導(dǎo)致檢驗(yàn)員用其它水來做檢測(cè)。實(shí)踐過程中,發(fā)現(xiàn)很多主含量的檢測(cè)誤差是由于水質(zhì)的原因引發(fā)的。本文在同種樣品同等濃度的EDTA下,選用三種不同的水質(zhì)與國(guó)標(biāo)規(guī)定使用的水質(zhì)檢測(cè)出主含量存在的差異,為食品添加劑硫酸鈣的主含量檢驗(yàn)用水提供參考。

    1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

    電子分析天平:型號(hào)FA2004B,上海天美天平儀器有限公司。

    馬弗爐:型號(hào)SX2-4-10(溫控),上海雙彪儀器設(shè)備有限公司。

    1.2 實(shí)驗(yàn)用試劑

    鹽酸溶液:鹽酸體積2+水的體積3;如量取鹽酸100mL溶于150mL水中。

    甲基紅指示液:體積分?jǐn)?shù)為0.1%乙醇溶液;稱取0.1g甲基紅,溶于乙醇,用乙醇稀釋至100mL。

    氫氧化鉀溶液:100g/L;稱取50g氫氧化鉀,溶于水中,定容于500mL。注意先放大于300mL水再倒入氫氧化鉀,防止水沸騰飛濺出容器。

    三乙醇胺溶液:化學(xué)純,三乙醇胺體積2+水的體積3;如取100mL三乙醇胺溶于150mL水中。

    鈣試劑:稱取10g于105~ 108℃下烘干2h的氯化鈉,于研缽中研細(xì),再取0.1g鈣羧酸試劑在同一研缽中與氯化鈉混勻,貯于帶蓋棕色瓶中。置于硅膠干燥器保存。

    乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(EDTA)≈0.05mol/L。

    EDTA的配置:稱取20g乙二胺四乙酸二鈉,加水溶解,定容于1000mL。

    1.3 實(shí)驗(yàn)用硫酸鈣

    荊門市磊鑫石膏制品有限公司生產(chǎn)的食品添加劑二水硫酸鈣,批號(hào)為20180530,于2018年6月12日送樣至湖北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,主含量檢測(cè)結(jié)果為98.2%。

    荊門市磊鑫石膏制品有限公司生產(chǎn)的食品添加劑無水硫酸鈣,批號(hào)為20180530,于2018年6月12日送樣至湖北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,主含量檢測(cè)結(jié)果為98.9%。。

    1.4 實(shí)驗(yàn)用水

    三級(jí)水,標(biāo)記為1號(hào)。

    自來水,標(biāo)記為2號(hào)。

    市售瓶裝純凈水,標(biāo)記為3號(hào)。

    自制蒸餾水,標(biāo)記為4號(hào)。

    1.5 實(shí)驗(yàn)方法

    按照2016年8月31日發(fā)布的《GB1886.6-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑硫酸鈣》中的檢驗(yàn)方法進(jìn)行[1],使用四種水質(zhì)針對(duì)兩種樣品進(jìn)行主含量檢測(cè),每次檢測(cè)使用三個(gè)平行樣。

    表1 食品添加劑硫酸鈣主含量檢測(cè)方法及要求

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

    2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    表2 不同水質(zhì)下食品添加劑硫酸鈣主含量檢測(cè)結(jié)果

    表3 不同水質(zhì)下食品添加劑硫酸鈣主含量檢測(cè)結(jié)果對(duì)比

    對(duì)比結(jié)果表明:2號(hào)水質(zhì)、3號(hào)水質(zhì)、4號(hào)水質(zhì)與1號(hào)水質(zhì)結(jié)果有較大差異,其中2號(hào)水質(zhì)檢測(cè)結(jié)果偏大,3號(hào)水質(zhì)和4號(hào)水質(zhì)檢測(cè)結(jié)果偏小,導(dǎo)致主含量檢驗(yàn)的異常誤差。

    2.2 實(shí)驗(yàn)分析

    國(guó)標(biāo)GB1886.6-2016中規(guī)定:加10mL三乙醇胺溶液和少量鈣試劑,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。滴定顯色在檢測(cè)過程中尤為重要,是判斷檢驗(yàn)是否正確的重要指標(biāo)。本次實(shí)驗(yàn)的滴定顯色見下表4。

    表4 不同水質(zhì)下的滴定顯色變化

    由表4可以發(fā)現(xiàn):3種水質(zhì)在滴定過程中發(fā)現(xiàn)異常,導(dǎo)致最終結(jié)果出現(xiàn)異常誤差。

    分析表中出現(xiàn)的現(xiàn)象及原因:

    (1)2號(hào)水質(zhì)中含有鈣離子,過量氫氧化鉀后產(chǎn)生大量白色絮狀物,添加三乙醇胺后,白色絮狀物未完全消失。

    (2)3號(hào)水質(zhì)過量氫氧化鉀后產(chǎn)生白色沉淀物,添加三乙醇胺后,白色沉淀物未完全消失,滴定顏色與國(guó)標(biāo)顏色一致。雖然3號(hào)水質(zhì)符合生活飲用水標(biāo)準(zhǔn),但是其中含有少量陽離子,導(dǎo)致與鈣試劑絡(luò)合的鈣離子(Ca2+)減少,最終檢測(cè)主含量偏低。

    (3)4號(hào)水質(zhì)達(dá)不到國(guó)標(biāo)實(shí)驗(yàn)用水標(biāo)準(zhǔn),其中含有大量的陰離子和陽離子,實(shí)驗(yàn)中會(huì)影響實(shí)驗(yàn)反應(yīng)過程,最終導(dǎo)致過量氫氧化鉀后產(chǎn)生白色沉淀物,添加三乙醇胺也還會(huì)有少量白色渾沉淀物不能完全消失,并且滴定顏色顯異常,主含量比國(guó)標(biāo)低。

    3 結(jié)論與建議

    綜上所述,對(duì)于食品添加劑硫酸鈣(二水、無水)主含量檢測(cè),在國(guó)標(biāo)要求的三級(jí)水短缺時(shí)檢驗(yàn)員不能使用自來水、市售瓶裝純凈水、自制蒸餾水代替使用(市場(chǎng)上也有符合要求的純凈水,但是在未得到驗(yàn)證的情況下盡量不要使用),這樣會(huì)導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果存在較大誤差,作出本應(yīng)該合格的食品添加劑硫酸鈣產(chǎn)品不合格,或者本不合格的食品添加劑硫酸鈣產(chǎn)品合格的判斷,給生產(chǎn)和使用者帶來安全和質(zhì)量隱患,進(jìn)一步導(dǎo)致經(jīng)濟(jì)損失。

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