微波消解/ICP-AES法測定小茴香中的微量元素

李 萌

(曲阜師范大學 化學與化工學院，山東 曲阜 273165)

近年來，隨著人們對中藥現(xiàn)代化研究的逐步深入，中藥材中的微量元素日益受到關注[1]。與其他檢測方法相比，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)具有線性范圍寬、基體效應小、精密度高、檢出限低、快速分析和多元素測定等優(yōu)點，在中藥材成分檢測中得到廣泛應用[2-6]。小茴香是傘形科植物茴香的干燥成熟果實，是著名的藥食兩用植物。中醫(yī)認為小茴香有止痛散寒，和胃理氣的功效，在許多中藥方劑中被使用。為了解小茴香中微量元素成分含量，為中藥材質量控制提供可靠的數(shù)據(jù)，探討其具微量元素含量檢測方法。有一定的實用意義。我們采用微波輔助消解技術和ICP-AES法，測試了小茴香中砷,鎘,鋰，錳,鎳等5種微量元素的含量。結果表明，該方法具有簡便、快速、數(shù)據(jù)準確可靠等優(yōu)點,實驗結果令人滿意,適用于此類中藥材微量元素的常規(guī)分析。

1 實驗部分

1.1 主要試劑

實驗用所用的濃HNO3均為優(yōu)級純試劑。使用PE公司提供的標準溶液，配制系列混合標準溶液，溶液配制使用二次蒸餾水。

1.2 試驗儀器

實驗用所用的儀器見表1。

表1 主要實驗儀器

1.3 樣品預處理

將小茴香分別用自來水、蒸餾水、石英亞沸蒸餾水各快速沖洗兩次，然后以80℃低溫烘6 h。至恒重后，取出研磨，磨碎過60目篩，置于干燥器備用。

1.4 樣品消化

將一定量的小茴香樣品用去離子水清洗干凈，放入干燥烘箱內(nèi)。在105℃條件下干燥8 h，取出冷卻室溫后，放入玻璃干燥器內(nèi)備用。

將一定量干燥后的小茴香樣品用研缽研碎，確稱取0.5000 g左右磨碎的小茴香粉末樣品，放入聚四氟乙烯消化罐內(nèi)膽中，加入一定量的消解液，晃動使樣品浸沒在消解液中。將消化罐內(nèi)膽放入外罐中，擰緊蓋子，放入微波消解儀的轉動托盤上。根據(jù)表5的消解條件設置微波加熱功率、加熱時間和控制壓力等指標，進行消解處理。待消解完成后，取出放冷后開蓋，將消解液過濾轉移到50 mL容量瓶中，定容。按同樣的消解條，平行做2份空白試液，待測。

1.5 樣品測定

表2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作參數(shù)

首先將等離子體發(fā)射光譜儀主機打開。打開電腦，進入Winlab32系統(tǒng)操作軟件。優(yōu)化設置的儀器參數(shù)見表2，建立分析方法，元素分析波長見表3。ICP光源點火后，依次對標準溶液、樣品溶液進行測試，記錄收集數(shù)據(jù)。

表3 元素分析波長

2 結果與討論

2.1 消解條件的優(yōu)化

金屬離子的溶出受料液比的影響不大，不必精確考慮溶劑的量，只要消解完全就行。由表4可知，為了使消解完全和定量轉移消化溶液并定容的方便，本消解試劑用量選用5 mL。

表4 消解試劑用量及相應消化效果表

本文應選取的微波加熱程序為：樣品先在0.5 MPa控制壓力下消化3 min，然后在1.0 MPa控制壓力下消化4 min，最后在1.5 MPa控制壓力下消化5 min。

綜上所述，本實驗所選取的微波消化條件如表5。

表5 微波消化條件參數(shù)

2.2 方法的檢出限

檢出限的計算方法是，將10次平行測定空白溶液所得的數(shù)據(jù),按IUPAC規(guī)定(DL=X空白+3SD)計算出各元素檢出限。結果見表6。

表6 各元素的檢出限

2.3 回收率試驗結果

為考察方法的準確度，在選定的消化條件下，對小茴香中的As，Cd，La，Li，Mn，Ni，等微量元素進行了加標回收率實驗。由表7可知，各元素的回收率在97.7%～111.0%。

表7 小茴香的方法回收率

2.4 測定結果

本實驗中取平行3份小茴香樣品，微波消解后成中藥溶液用ICP-AES進行測定，所得微量元素分布及含量見表8。

表8 樣品測定結果

3 結論

試驗表明，與常規(guī)分析方法相比，微波消解-ICP-AES法節(jié)約了時間、能源、試劑，避免了易揮發(fā)元素的損失，具有方法快速、簡便、數(shù)據(jù)準確可靠,結果令人滿意,適合常規(guī)分析。