振動輔助固結(jié)磨料拋光氟化鈣晶體*

黃俊陽， 李 軍， 王健杰， 張羽馳， 朱永偉， 左敦穩(wěn)

(南京航空航天大學 機電學院， 南京 210016)

氟化鈣(CaF2)晶體具有良好的光學性能、機械性能及物化穩(wěn)定性，有透光范圍廣、透過率高、折射率低、色散性低等優(yōu)點，因此廣泛應(yīng)用于激光、光刻、天文、航測等領(lǐng)域中[1-2]。深紫外光刻物鏡對CaF2晶體的晶體純度、結(jié)構(gòu)缺陷、表面質(zhì)量等都有嚴格的要求，而對均勻性的要求更是達到了零級[3]。高能量激光系統(tǒng)要求光學透鏡具有高的激光損傷閾值和透射能力，這要求加工后的CaF2晶體具有優(yōu)異的表面質(zhì)量。如果晶體表面不夠光滑，則可能導(dǎo)致鍍層表面下出現(xiàn)損傷和微小缺陷，而表面下的損傷因為最初幾層原子的散射可能降低傳輸特性[4-5]。

CaF2晶體硬度低脆性大，即使是工件與拋光墊碰撞也可能使工件表面出現(xiàn)崩碎和邊緣破碎的現(xiàn)象，因此在拋光過程中，CaF2晶體表面極易產(chǎn)生微裂紋、麻坑、表面破損[6]、劃痕和亞表面損傷等，且拋光液里的雜質(zhì)和磨粒極易嵌入或黏附在工件表面[7]。袁征等[8]以化學機械拋光與離子束拋光對CaF2晶體進行分步加工，首先以化學機械拋光獲得好的表面粗糙度，再利用離子束加工提高面型精度，加工后CaF2晶體表面粗糙度RMS值為0.281 nm，面型精度PV值為13.14 nm、RMS 值為1.06 nm。宋龍龍[9]采用固結(jié)磨料拋光方法，通過正交實驗優(yōu)化拋光壓力及轉(zhuǎn)速等工藝參數(shù)，獲得了表面粗糙度Sa值為3.02 nm的CaF2晶體，材料去除率為206 nm/min。NAMBA等[10]采用浮法拋光技術(shù)對直徑90 mm的CaF2進行拋光，獲得了表面粗糙度RMS值為0.077 nm的光滑表面，且平坦度PV值為32 nm。CHEN等[11]對CaF2晶體的延性切削進行了理論和實驗研究，建立了CaF2材料延性模態(tài)切削的能量模型，實驗獲得了粗糙度Ra值為3.50 nm的超光滑表面。YIN等[12]利用化學機械拋光及離子束加工得到了面型精度RMS值為2.251 nm，表面粗糙度Rq值為0.207 nm的超光滑CaF2晶體。

振動輔助加工是在工具或工件上沿一定方向施加一定頻率的振動，并與切削、磨削、研磨拋光等加工方式相結(jié)合的一種工藝方法[13]。當在加工工具或工件上附加振動后，材料在加工過程中的變形行為、加工機制和工具受力狀態(tài)等會發(fā)生完全不同于常規(guī)機械加工的變化[14-15]。劉仁鑫等[16]提出了一種超聲振動輔助化學機械復(fù)合拋光硅片邊緣的新技術(shù)，開展了不同振動形式下硅片邊緣拋光實驗研究，工件表面粗糙度Ra值由0.059 μm降低到0.043 μm。陳濤等[17]采用超聲橢圓振動輔助化學機械拋光方法加工光纖陣列，采用正交實驗優(yōu)化工藝參數(shù)，得到光纖陣列整體表面粗糙度Ra值為7.5 nm，比常規(guī)化學機械拋光下降25%。KOBAYASHI等[18]提出超聲輔助拋光硅片邊緣的方法，通過設(shè)置合適的參數(shù)，晶片邊緣的粗糙度值降低31.7%。 XU等[19]利用垂直和水平2個方向上的超聲彎曲振動輔助化學機械拋光藍寶石襯底，其材料去除率是化學機械拋光的2倍，表面粗糙度RMS值為0.083 nm，遠遠優(yōu)于化學機械拋光的0.212 nm。TSAI等[20]通過超聲振動化學機械拋光的方法將銅片拋光的材料去除率提高了50%～90%，表面粗糙度Ra值由2.374 nm降低至1.448 nm。

在固結(jié)磨料拋光的基礎(chǔ)上引入振動輔助加工，采用正交實驗的方法研究拋光墊轉(zhuǎn)速、振動頻率、拋光液pH值和轉(zhuǎn)速比4種參數(shù)對振動輔助拋光CaF2晶體材料去除率、表面粗糙度的影響，并與無振動輔助固結(jié)磨料拋光CaF2晶體比較，為CaF2晶體的加工及振動輔助固結(jié)磨料拋光技術(shù)提供參考。

1 實驗設(shè)計

1.1 振動輔助固結(jié)磨料拋光系統(tǒng)

振動輔助固結(jié)磨料拋光系統(tǒng)如圖1所示。其工作原理是將超聲波發(fā)生器產(chǎn)生的正弦激勵信號傳遞至超聲波振動裝置的壓電陶瓷上，通過壓電陶瓷的逆壓電效應(yīng)將電信號轉(zhuǎn)換為機械振動。機械振動經(jīng)過中間匹配層傳輸至拋光工具頭后，在垂直方向上產(chǎn)生振動。拋光工具頭以一定的壓力壓在拋光墊表面，通過超聲振動和固結(jié)磨料拋光的共同作用加工工件。

1.2 實驗方案設(shè)計

正交實驗研究拋光墊轉(zhuǎn)速、振動頻率、拋光液pH值和轉(zhuǎn)速比4個因素對振動輔助固結(jié)磨料拋光CaF2晶體的影響，正交實驗因素水平表如表1所示。

實驗在Nanopoli-100環(huán)拋機上進行，工件為直徑25 mm的圓形CaF2晶體，所用拋光墊為金剛石粒度尺寸3～5 μm的固結(jié)磨料拋光墊，拋光液所含成分為去離子水、OP-10。實驗前后對CaF2晶體進行超聲清洗并烘干，用梅特勒托利多精密分析天平稱量工件的質(zhì)量，用螺旋測微儀測量工件的初始厚度，通過工件加工前后的質(zhì)量差來計算材料去除率(VMRR，nm/min)，計算公式如(1)。

表1 振動輔助拋光CaF2晶體正交實驗因素水平表

(1)

其中：Δm為工件加工前后的質(zhì)量差，g；M0為加工工件的原始質(zhì)量，g；h0為加工工件的原始厚度，mm；t為研磨加工時間，min。每次加工前需對工件研磨以保證工件初始表面一致，且對拋光墊進行修整保證拋光墊效果。每次拋光實驗時間為30 min。用光學顯微鏡觀測工件加工后的表面質(zhì)量，用CSPM4000原子力顯微鏡測量工件的表面粗糙度及觀察微觀形貌。

2 結(jié)果與討論

實驗測得工件材料去除率及表面粗糙度結(jié)果如表2所示。

表2 正交實驗結(jié)果

2.1 各因素對工件材料去除率的影響

各因素對工件材料去除率的影響如圖2所示。從圖2a可看出：隨拋光墊轉(zhuǎn)速增大，材料去除率增大。這是由于拋光墊轉(zhuǎn)速增大，單顆磨粒單位時間內(nèi)劃過工件表面的軌跡增加，去除工件的體積增大，因而材料去除率增大。根據(jù)Preston方程，拋光過程的材料去除率與相對轉(zhuǎn)速成正比，實驗結(jié)果符合Preston方程。

從圖2b可看出：隨著振動頻率的增大，拋光過程中材料去除率不斷降低。這是因為：頻率增大，超聲振動引起的空化作用更加明顯，拋光液能夠更好地起到潤滑作用，減少工件與磨粒之間的干摩擦并降低摩擦力，因此單位時間內(nèi)工件的去除量降低；除此以外，由于空化作用加快了工件與拋光墊之間拋光液的更新速度，二者之間的加工殘留能夠及時離開加工區(qū)域，減少了加工殘留對工件表面刻劃引起的材料去除。

(a)拋光墊轉(zhuǎn)速Rotating speed of the pad(b)振動頻率Shake frequency(c)拋光液pH值Slurry pH value(d)轉(zhuǎn)速比Ratio of rotating speeds圖2 各因素對工件材料去除率的影響Fig. 2 Effects of each factor on material removal rate

從圖2c可看出：隨著拋光液pH值的增大，工件材料去除率增大。這是因為：隨著pH值增大，拋光液中添加劑濃度變大，結(jié)合超聲振動，拋光液與晶體表面的反應(yīng)加快，表面變質(zhì)層生成速度變快，加快了材料去除的過程，因此材料去除率增大；同時，隨著拋光液pH值增大，晶體表面變質(zhì)層的生成速度加快，加工區(qū)域內(nèi)的加工殘留增多，加工殘留對工件表面刻劃使材料去除率增大。

從圖2d可看出：轉(zhuǎn)速比為1.00的時候材料去除率最低，轉(zhuǎn)速比為0.95時材料去除率最高。這是由于轉(zhuǎn)速比為1.00時，拋光運動軌跡重復(fù)率高，若加工中單顆磨粒簡單的重復(fù)上一次拋光軌跡，第二次刻劃去除的材料體積減小，因此材料去除率降低。而當轉(zhuǎn)速比為0.95時，一方面拋光運動軌跡重復(fù)率低有利于材料去除率的提高；另一方面由于振動施加于工件，該轉(zhuǎn)速比時工件轉(zhuǎn)速較低，由轉(zhuǎn)動所帶來的抖動對超聲振動的影響更小，就能更明顯地發(fā)揮超聲振動的優(yōu)勢。

2.2 各因素對工件表面粗糙度的影響

各因素對工件表面粗糙度的影響如圖3所示。從圖3a可看出：隨著拋光墊轉(zhuǎn)速的增大，工件的表面粗糙度值先減小后增大。這是因為：由于振動的作用，拋光液與工件間的化學反應(yīng)十分迅速，在轉(zhuǎn)速較低的情況下，二者反應(yīng)所生成的變質(zhì)層難以及時去除而在工件表面快速積累，進而影響工件的表面粗糙度；當轉(zhuǎn)速增大至40 r/min，不僅能及時去除工件表面變質(zhì)層，還有利于拋光墊表面拋光液的流動更新，防止脫落磨粒及加工殘余劃傷工件表面；轉(zhuǎn)速繼續(xù)增大，磨粒對工件的加工沖擊力變大，易在劃過工件表面時造成連帶崩碎，使工件表面質(zhì)量變差。

(a)拋光墊轉(zhuǎn)速Rotating speed of the pad(b)振動頻率Shake frequency(c)拋光液pH值Slurry pH value(d)轉(zhuǎn)速比Ratio of rotating speeds圖3 各因素對工件表面粗糙度的影響Fig. 3 Effects of each factor on surface roughness

從圖3b可看出：隨振動頻率增大，工件表面的粗糙度值不斷降低。這是因為：振動頻率增大后，單顆磨粒切入及切出工件表面更加頻繁，材料去除過程更加均勻，工件表面質(zhì)量更好；振動頻率增大后，空化作用增強，拋光液能夠更好地起到潤滑作用，工件與磨粒之間的干摩擦減少、摩擦力降低，工件表面劃痕變淺，空化作用還能加快工件與拋光墊之間拋光液的更新，減少加工殘留所導(dǎo)致的劃痕，降低工件表面粗糙度。

從圖3c可看出：隨著拋光液pH值不斷增大，工件表面粗糙度變差。這是因為：當pH值增大，拋光液中添加劑濃度變大，工件表面的變質(zhì)層生成速度變快，若工件表面的變質(zhì)層不能得到及時去除，則會影響工件表面質(zhì)量；且由于pH值增大，變質(zhì)層生成速度變快，加工殘留生成過多且無法完全被拋光液帶出，加工殘留刻劃工件表面，導(dǎo)致工件表面粗糙度變差。

從圖3d可看出：當轉(zhuǎn)速比為0.95時，工件表面粗糙度最好；轉(zhuǎn)速比為1.00時，工件表面粗糙度最差。這是因為：轉(zhuǎn)速比為1.00時，單顆磨粒的拋光軌跡最為簡單，因此磨粒易對工件表面進行重復(fù)劃刻使原本的細小劃痕不斷擴展變大，工件表面質(zhì)量變差；當轉(zhuǎn)速比增大至1.05時，雖然拋光軌跡的復(fù)雜性增加，但是由于工件轉(zhuǎn)速增加影響超聲振動的穩(wěn)定性，其空化作用等優(yōu)勢難以發(fā)揮，工件表面質(zhì)量變差；當轉(zhuǎn)速比為0.95時，一方面拋光運動軌跡重復(fù)率低有利于優(yōu)化工件表面質(zhì)量，另一方面由于振動施加于工件，該轉(zhuǎn)速比時工件轉(zhuǎn)速較低，由轉(zhuǎn)動所帶來的抖動對超聲振動的影響更小，也有利于改善工件表面質(zhì)量。

2.3 最優(yōu)工藝參數(shù)優(yōu)化

表3和表4分別為工件材料去除率和工件表面粗糙度的正交實驗極差分析結(jié)果。從表3可知：各因素對工件材料去除率的影響從高到低分別為拋光墊轉(zhuǎn)速、振動頻率、轉(zhuǎn)速比、拋光液pH值?？紤]工件材料去除率，則最優(yōu)工藝參數(shù)組合為轉(zhuǎn)速60 r/min，振動頻率20 kHz，pH值11，轉(zhuǎn)速比0.95。從表4可知：各因素對工件表面粗糙度的影響從高到低分別為拋光墊轉(zhuǎn)速、振動頻率、拋光液pH值、轉(zhuǎn)速比。考慮工件表面粗糙度，則最優(yōu)工藝參數(shù)為轉(zhuǎn)速40 r/min，振動頻率40 kHz，pH值9，轉(zhuǎn)速比0.95。

表3 材料去除率極差分析

表4 表面粗糙度極差分析

從上述2組最優(yōu)參數(shù)可以看出，根據(jù)對材料去除率及表面粗糙度的要求不同，選擇的工藝參數(shù)不同，因此要全面考慮各因素對表面粗糙度及材料去除率的影響和趨勢。具體來說，當拋光墊轉(zhuǎn)速為40 r/min時，表面粗糙度值最小，且在此材料去除率下已能快速去除研磨留下的劃痕，所以轉(zhuǎn)速選為40 r/min；隨著振動頻率的增大，表面粗糙度值變小，考慮CaF2晶體表面質(zhì)量對光刻、激光器件的影響，因此振動頻率選為40 kHz；由于拋光液pH值為9時表面粗糙度最好，而pH值對材料去除率影響不大，因此pH值選為9；當轉(zhuǎn)速比為0.95時，材料去除率最大且表面粗糙度最好，故轉(zhuǎn)速比選為0.95。綜上，本實驗得到的最優(yōu)工藝參數(shù)為轉(zhuǎn)速40 r/min，振動頻率40 kHz，pH值為9，轉(zhuǎn)速比為0.95。

2.4 驗證實驗

以上述最優(yōu)工藝參數(shù)開展驗證實驗，振動輔助固結(jié)磨料拋光CaF2晶體的材料去除率為324 nm/min，表面粗糙度Sa值為1.92 nm，加工后工件表面光學顯微鏡圖像及原子力測得微觀形貌如圖4所示。

(a)光學顯微鏡圖像Morphology of optical microscope(b)原子力顯微鏡圖像Morphology of atomic force microscope圖4 工件表面形貌Fig. 4 Surface morphology of workpiece

固結(jié)磨料拋光的材料去除率為206 nm/min，表面粗糙度Sa值為3.02 nm[9]。與之相比，在引入振動輔助加工后，材料去除率提高了57%，表面粗糙度提高了35%，可見振動輔助對材料去除率及表面粗糙度的作用顯著。振動輔助加工能夠使拋光墊中磨粒與工件由原來的連續(xù)性接觸變?yōu)橐?guī)律化的間歇性接觸，由此使拋光墊表面磨粒的運動軌跡變得更加復(fù)雜，減少磨粒對工件的摩擦力及磨削力。振動所產(chǎn)生的空化作用不僅能使拋光液均勻分布于工件與拋光墊之間，提高CaF2表面材料去除的均勻性，而且能充分發(fā)揮拋光液的化學及乳化作用，促進拋光液對工件的潤滑作用及化學反應(yīng)，提高加工材料去除率并減少工件表面上的拋光劃痕。

3 結(jié)論

提出振動輔助固結(jié)磨料拋光CaF2晶體的加工方法，通過正交實驗研究拋光墊轉(zhuǎn)速、振動頻率、拋光液pH值及轉(zhuǎn)速比等參數(shù)對材料去除率及表面粗糙度的影響，得到的結(jié)論如下：

(1)振動輔助固結(jié)磨料拋光CaF2晶體時，材料去除率隨轉(zhuǎn)速增大而增大、隨頻率增大而減小、隨拋光液pH值增大而增大，轉(zhuǎn)速比為0.95時，材料去除率最大。各因素對材料去除率的影響大小依次為轉(zhuǎn)速、振動頻率、轉(zhuǎn)速比、拋光液pH值。

(2)CaF2晶體的表面粗糙度隨拋光墊轉(zhuǎn)速增大先減小后增大、隨振動頻率增大而不斷降低、隨拋光液pH值增大而逐漸升高，轉(zhuǎn)速比為0.95時，工件表面粗糙度最優(yōu)。各因素對表面粗糙度的影響大小依次為轉(zhuǎn)速、振動頻率、拋光液pH值、轉(zhuǎn)速比。

(3)實驗得到的優(yōu)化工藝參數(shù)為拋光墊轉(zhuǎn)速40 r/min、振動頻率40 kHz、拋光液pH值9，轉(zhuǎn)速比0.95。最優(yōu)工藝參數(shù)對應(yīng)的材料去除率為324 nm/min，表面粗糙度Sa值為1.92 nm。與無振動輔助固結(jié)磨料拋光相比，材料去除率提高了57%，表面粗糙度提高了35%。