ICP-MS法測定江西省鄱陽縣張家山金礦礦區(qū)水質(zhì)9種元素的方法研究

李 穎，張紋俊

（江西省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局物化探大隊(duì)，江西 南昌 330000）

ICP-MS法作為一種用時(shí)測定復(fù)雜體系中化學(xué)元素的分析技術(shù)，由于具有低檢測線、超高精準(zhǔn)度和靈敏度的優(yōu)點(diǎn)，并且能夠?qū)崿F(xiàn)同時(shí)測定多種元素，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于地質(zhì)分析、元素分析等多個(gè)領(lǐng)域[1]。隨著工業(yè)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，大量的開采活動(dòng)已經(jīng)嚴(yán)重影響到礦區(qū)周圍淺層地下水水質(zhì)，由于受開采活動(dòng)的影響，礦區(qū)水質(zhì)含有多種化學(xué)元素，有些還屬于微量元素，提高了礦區(qū)水質(zhì)元素檢測的復(fù)雜性，極大的增加了監(jiān)測難度，傳統(tǒng)的測定方法已經(jīng)無法滿足礦區(qū)水質(zhì)元素測定要求。所以此次提出將ICP-MS法引用到礦區(qū)水質(zhì)元素測定中，以江西省潘陽縣張家山金礦礦區(qū)水質(zhì)為檢測對象，形成一種基于ICP-MS法的江西省鄱陽縣張家山金礦礦區(qū)水質(zhì)9種元素測定方法，為江西省潘陽縣張家山金礦礦區(qū)水環(huán)境治理提供科學(xué)依據(jù)，同時(shí)也為礦區(qū)水質(zhì)元素檢測提供理論依據(jù)。

1 基于ICP-MS法的江西省鄱陽縣張家山金礦礦區(qū)水質(zhì)9種元素測定方法

江西省潘陽縣張家山金礦礦區(qū)水質(zhì)受開采活動(dòng)影響，存在較為嚴(yán)重的礦區(qū)水質(zhì)污染，污染源主要來自洗礦廢水、生活廢水、采礦廢棄物淋溶水等，受污染的地表水侵入到礦區(qū)地下水含水層中，致使礦區(qū)地下水中有毒有害重金屬元素含量超標(biāo)，其中包括金、鉛、鐵、鋅、硫、砷、汞、鉻、錫9種元素。利用ICP技術(shù)電離出待測物質(zhì)中化學(xué)元素的電離子，然后運(yùn)用質(zhì)譜分析儀檢測出電離子強(qiáng)度，從而計(jì)算出待測物質(zhì)中化學(xué)元素的含量[2]。ICP-MS法能夠有效分析出待測物質(zhì)中化學(xué)元素的分布、含量、轉(zhuǎn)化、遷移等規(guī)律和狀態(tài)。此次將ICP-MS法運(yùn)用到江西省潘陽縣張家山金礦礦區(qū)水質(zhì)9種元素檢測中，形成一種基于ICP-MS法的江西省鄱陽縣張家山金礦礦區(qū)水質(zhì)9種元素測定方法，首先將江西省鄱陽縣張家山金礦礦區(qū)水質(zhì)樣品進(jìn)行處理，然后對電感耦合等離子體質(zhì)譜儀等檢測儀器進(jìn)行調(diào)試，最后運(yùn)用ICP-MS法對處理后的樣品進(jìn)行測定，以此實(shí)現(xiàn)對江西省鄱陽縣張家山金礦礦區(qū)水質(zhì)9種元素的測定。

1.1 檢測儀器調(diào)試

根據(jù)江西省潘陽縣張家山金礦水質(zhì)9種元素測定需求，此次選用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀作為礦區(qū)水質(zhì)檢測儀器，為了保證最終測定結(jié)果的精準(zhǔn)性，根據(jù)礦區(qū)水質(zhì)金、鉛、鐵、鋅、硫、砷、汞、鉻、錫9種元素的化學(xué)屬性特征，對檢測儀器進(jìn)行最佳工作參數(shù)設(shè)置[3]。下表為電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作參數(shù)與數(shù)據(jù)獲取參數(shù)設(shè)置。

表1 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作參數(shù)與數(shù)據(jù)獲取參數(shù)設(shè)置

取樣錐（Ar）孔徑/mm 1.1 提升時(shí)間/s 45截取錐（Ar）孔徑/mm 0.9 霧化器溫度/℃ 3.5泵速/r.min 35 采樣深度/mm 6

確定完檢測儀器工作參數(shù)后需要對其進(jìn)行調(diào)試，為后續(xù)礦區(qū)水質(zhì)9種元素測定奠定基礎(chǔ)。

首先點(diǎn)燃等離子體預(yù)熱13分鐘，在檢測儀器三通情況下，對儀器的采樣濃度、Horizontal水平、PC/AMA電壓進(jìn)行調(diào)解，將檢測儀器的計(jì)數(shù)率調(diào)試到1.5萬～1.8萬cps，并且將檢測儀器的氧化物產(chǎn)率調(diào)解到小于3.5%，以此完成對檢測儀器的調(diào)試。

1.2 礦區(qū)水質(zhì)樣品熔融

首先準(zhǔn)確稱取12.50士0.1 g江西省鄱陽縣張家山金礦礦區(qū)水質(zhì)樣品置于100mL錐形瓶中，同時(shí)向錐形瓶中加入15g堿式碳酸鉛、0.5g碳酸鈉、8g硼砂，然后將錐形瓶中溶液進(jìn)行充分混合后再滴加25%濃度的硝酸溶液5滴。將錐形瓶中的混合溶液置于320℃的高溫爐中進(jìn)行熔煉，熔煉時(shí)間為15min。待熔融完成后，將高溫爐中的熔液倒入鍛鐵模具內(nèi)，確保礦區(qū)水質(zhì)中的9中元素不會溢失，等溶液冷卻后備測。

1.3 礦區(qū)水質(zhì)樣品消解

當(dāng)?shù)V區(qū)水質(zhì)樣品熔融后需要對其進(jìn)行消解，有屬于樣品中電離子更好的分解出來。向溶液中加入5mL碳酸鹽和15mL硝酸，然后將溶液進(jìn)行攪拌，將其倒入100mL聚四氟乙烯燒杯中進(jìn)行加熱，讓溶液與碳酸鹽和硝酸進(jìn)行充分溶解，加熱溫度設(shè)置為145℃，當(dāng)聚四氟乙烯燒杯中高氯酸反應(yīng)完畢后，趁熱再向溶液中加入25mL王水，然后繼續(xù)加熱溶液，直至燒杯中溶液體積剩余4mL～5mL為止，以此完成了礦區(qū)水質(zhì)樣品消解[4]。

1.4 礦區(qū)水質(zhì)9種元素測定

將消解后得到的溶液放入檢測儀器中，在霧化器的作用下將礦區(qū)水質(zhì)溶液轉(zhuǎn)化為氣體進(jìn)入到高溫等離子體中。在ICP檢測儀器的高溫工作狀態(tài)下使溶液氣體中元素電離子電離出來，在檢測儀器載氣的推動(dòng)作用下，使元素電離子經(jīng)過采樣錐、截取錐后進(jìn)入到儀器的離子透鏡體中，對其進(jìn)行元素質(zhì)量分析，將元素電離子中的中性離子、負(fù)離子與光子分離開來。根據(jù)事先設(shè)定好的測定參數(shù)，過濾掉不符合目標(biāo)元素的電離子，最后檢測儀器會將剩下的目標(biāo)元素電離子個(gè)數(shù)顯示出來，并通過必要的計(jì)算，得出江西省鄱陽縣張家山金礦礦區(qū)水質(zhì)9種元素的含量，以此實(shí)現(xiàn)了對江西省鄱陽縣張家山金礦礦區(qū)水質(zhì)9種元素測定。

2 實(shí)驗(yàn)

為了證明此次提出的基于ICP-MS法的江西省鄱陽縣張家山金礦礦區(qū)水質(zhì)9種元素測定方法的有效性，進(jìn)行了一組對比實(shí)驗(yàn)。此次試驗(yàn)選用美國Agilent公司生產(chǎn)的5500型號ICP-MS檢測儀器，將檢測儀器按照上文描述對其進(jìn)行調(diào)試，并以2%硝酸配置濃度為0、0.5、5、15、20μg·L-1的多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以此為依據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線配置，下表為九種元素標(biāo)準(zhǔn)曲線方程表。

表2 9種元素標(biāo)準(zhǔn)曲線方程表

運(yùn)用此次提出的方法與傳統(tǒng)方法對某礦區(qū)水質(zhì)進(jìn)行測定，選取8個(gè)不同區(qū)域的樣本，檢驗(yàn)此次提出的檢測方法的精密度。下圖為兩種方法精密度。

圖1 兩種方法精密度

從圖1可以看出，此次設(shè)計(jì)的方法檢測精密度比傳統(tǒng)方法高出10%左右，說明該方法能夠滿足礦區(qū)水質(zhì)9種元素測定要求，且具有較高的精密度。

3 結(jié)語

ICP-MS法是一種將ICP技術(shù)與質(zhì)譜技術(shù)相結(jié)合的化學(xué)元素檢測方法，此次將該技術(shù)應(yīng)用到江西省鄱陽縣張家山金礦礦區(qū)水質(zhì)9種元素測定中，且具有較高的精密度，隨著對礦區(qū)水質(zhì)元素測定要求日益嚴(yán)格，還有必要對ICP-MS法進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化，提高ICP-MS法的社會效益?zhèn)€經(jīng)濟(jì)效益。