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    氣相色譜同時(shí)測(cè)定白酒中22種風(fēng)味物質(zhì)的方法研究

    2019-03-05 06:46:44唐艷榮時(shí)宏偉
    釀酒科技 2019年2期
    關(guān)鍵詞:戊醇己酸定容

    劉 莎,周 玉,余 義,唐艷榮,孫 琳,劉 艷,時(shí)宏偉

    (黃鶴樓酒業(yè)有限公司,湖北武漢430050)

    白酒香味成分種類有醇類、酯類、酸類、醛酮類、縮醛類、芳香族化合物、含氮化合物和呋喃化合物等。醇類除乙醇外,最主要的是異戊醇、異丁醇和正丙醇,在濃香型和醬香型白酒中還含有一定量的正丁醇,屬于醇甜和助香劑的主要物質(zhì)來(lái)源,對(duì)形成酒的風(fēng)味和促使酒體豐滿、濃厚起著重要的作用;醇類也是酯類的前驅(qū)物質(zhì)。酯類是具有芳香的化合物,在各種香型白酒中起著重要作用,是形成酒體香氣濃郁的主要因素,己酸乙酯、乳酸乙酯和乙酸乙酯是白酒的重要香味成分。酸類主要是乳酸、乙酸、丁酸和己酸等有機(jī)酸類,影響白酒的口感和后味,是影響口味的主要因素。醛酮類化合物包括乙醛、2,3-丁二酮和3-羥基丁酮等。縮醛類物質(zhì)中乙縮醛含量最高。4-乙基愈創(chuàng)木酚、苯甲醛、香草醛和酪醇等芳香族化合物是醬香型白酒的重要香味成分,β-苯乙醇在豉香型白酒中含量最高,而在米香型白酒中次之。含氮化合物主要是四甲基吡嗪、三甲基吡嗪和2,6-二甲基吡嗪。呋喃化合物中以呋喃甲醛較為突出,是醬香型白酒的特征成分之一[1-6]。

    風(fēng)味物質(zhì)的含量是判定不同類型白酒酒質(zhì)優(yōu)劣的重要指標(biāo)之一,并且直接影響到白酒的風(fēng)味,許多學(xué)者針對(duì)不同香型白酒的風(fēng)味物質(zhì)做了大量研究,但僅僅限于單成分分析。筆者通過(guò)對(duì)儀器條件的優(yōu)化與選擇,確定了色譜柱類型、升溫程序、柱流速等優(yōu)化條件,實(shí)現(xiàn)了不同風(fēng)味物質(zhì)的同時(shí)分離與測(cè)定,使白酒樣品的測(cè)定更加簡(jiǎn)便、易行,用于成分復(fù)雜的樣品測(cè)定獲得了滿意結(jié)果。用于我國(guó)白酒風(fēng)味物質(zhì)定量的技術(shù)主要有直接進(jìn)樣的氣相色譜-氫火焰離子檢測(cè)器[9]、液液微萃取[11]、固相微萃取[13]、攪拌子吸附萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜(GCMS)技術(shù)[7-18]等。

    1 材料與方法

    1.1 材料、試劑及儀器

    樣品:市售白酒。

    儀器設(shè)備:安捷倫7890A-GC(FID)(安捷倫科技有限公司);Agilent 19091N-213安捷倫色譜柱(260 ℃,30 m ×320 μm ×0.5 μm,安捷倫科技有限公司);有機(jī)濾膜(孔徑0.45 μm,天津津騰)。

    乙醇(色譜純,科密歐;純度≥99.8%);蒸餾水(廣州屈臣氏食品飲料有限公司,規(guī)格600 mL)。

    內(nèi)標(biāo):叔戊醇(MACKLIN;純度≥99.5%)。

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):甲醇、乙醛、仲丁醇、正丙醇、異丁醇、正丁醇、異戊醇、正己醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、乳酸乙酯、辛酸乙酯、糠醛、乙酸、丁酸、戊酸、己酸,天津光復(fù)精細(xì)化工研究所,純度≥99%。

    1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    乙醇溶液(40%vol):量取40 mL乙醇,用水定容至100 mL,混勻。

    內(nèi)標(biāo)溶液(2%)配制:在50 mL容量瓶(天平上清零后)中加入一定量的40%vol乙醇溶液,放在天平上稱重(精確至0.001 g),記為m1,加入1 mL叔戊醇并稱重(精確至0.001 g),記為m2,用40%vol乙醇溶液定容至刻度并稱重(精確至0.001 g),記為m3,混勻,0~4℃低溫冰箱密封保存。

    表1 22種風(fēng)味物質(zhì)的配制濃度、保留時(shí)間和檢出限

    計(jì)算:內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度C1=(m2-m1)/m3。

    標(biāo)準(zhǔn)使用液配制:準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0.001 g)至100 mL容量瓶中,用40%vol乙醇溶液定容至刻度,混勻,0~4℃低溫冰箱密封保存。本方法各混標(biāo)具體值見(jiàn)表1。

    1.3 樣品前處理

    吸取10 mL樣品于潔凈的容量瓶中,放在天平上清零,加入200 μL內(nèi)標(biāo)溶液(1.2),并稱重m,計(jì)算:樣品中內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度(g/L)C2=m×C1×1000/10。用一次性注射器吸取均質(zhì)樣品,經(jīng)0.45 μm的有機(jī)濾膜過(guò)濾,濾液供氣相色譜儀測(cè)定。

    1.4 色譜條件

    載氣(高純氮):流速1.0 mL/min,分流比:20∶1,尾吹20 mL/min。

    氫氣:流速為30 mL/min。

    空氣:流速為400 mL/min。

    進(jìn)樣口溫度:250℃。

    檢測(cè)器溫度:280℃。

    柱溫:升溫程序:初始溫度40℃,保持15 min;階段一,以5℃/min的速率升到140℃,保持時(shí)間0 min;階段二,以20℃/min的速率升到210℃,保持時(shí)間18 min。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 線性范圍及檢出限

    線性范圍及檢出限參照董文靜等[9]的方法,白酒中22種風(fēng)味物質(zhì)在本實(shí)驗(yàn)條件下分離效果見(jiàn)圖1。22種風(fēng)味物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作液,按1.4進(jìn)行氣相色譜分析,各組分得到有效分離,分離度大于1.2,以3倍信噪比(S/N)計(jì)算出檢出限(limit of detection,LOD),結(jié)果見(jiàn)表1。

    結(jié)果表明,22種風(fēng)味物質(zhì)的相關(guān)系數(shù)(R2)范圍在0.99926~1.00000之間,檢出限在0.1~1.5 mg/L之間,滿足白酒中風(fēng)味物質(zhì)分析方法要求。

    2.2 加標(biāo)樣品的回收率和精密度

    圖1 22種風(fēng)味物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

    回收率和精密度參照廖永紅等[12]的方法,選擇不同白酒樣品對(duì)其風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,連續(xù)測(cè)定4次,準(zhǔn)確稱取一定量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)甲醇、乙醛、仲丁醇、正丙醇、異丁醇、正丁醇、異戊醇、正己醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、乳酸乙酯、辛酸乙酯、糠醛、乙酸、丁酸、戊酸、己酸于100 mL容量瓶中,用40%vol乙醇定容。分別吸取1 mL、2 mL于100 mL容量瓶中,用相同的白酒定容。進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

    由表2可知,22種風(fēng)味物質(zhì)的平均回收率為94.0%~108.1%,精密度在1.0%~3.1%之間。說(shuō)明該方法準(zhǔn)確可靠。

    表2 樣品中2個(gè)水平加標(biāo)下22種風(fēng)味物質(zhì)的回收率和精密度

    3 結(jié)論

    本研究利用氣相色譜儀分析了白酒中22種風(fēng)味物質(zhì),利用FID檢測(cè)的氣相色譜儀技術(shù),建立了一個(gè)快速、穩(wěn)定、靈敏的可有效分離22種風(fēng)味物質(zhì)并準(zhǔn)確測(cè)定的方法。該方法分離度達(dá)到1.2,具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.99926~1.00000,加標(biāo)回收率在94.0%~108.1%之間,精密度在1.0%~3.1%之間,最低檢出限為0.1~1.5 mg/L。本方法適用于白酒中22種風(fēng)味物質(zhì)的同時(shí)分離與測(cè)定,使白酒樣品的測(cè)定更加簡(jiǎn)便,易行,用于成分復(fù)雜的樣品測(cè)定獲得了滿意結(jié)果。

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