2 種自酸蝕粘接劑開封啟用后的時間對粘接界面微滲漏的影響

鄭媛媛 劉會梅 李艷萍 潘爽 何麗娜 牛玉梅 張琳

光固化復合樹脂常被用于牙體缺損的修復， 而粘接性能是決定牙體修復成敗的重要因素之一。隨著材料學的進步，自酸蝕粘接劑由于其良好的粘接效果和較低的技術敏感性已經(jīng)廣泛應用于臨床[1]。

目前，臨床醫(yī)生主要是依據(jù)產(chǎn)品包裝上標注的時間來確定粘接劑的有效使用期限。但是粘接劑開啟后使用時間的長短、使用方法和使用頻率的不同，其粘接效果可能出現(xiàn)較大差別，而單純依賴于產(chǎn)品的有效期作為使用依據(jù)則具有一定的局限性。本研究旨在對比2種不同的自酸蝕粘接劑開封后，在3個月內(nèi)反復開啟使用對牙體與充填體粘接界面微滲漏的影響，以期為臨床粘接劑啟用時間與粘接效果提供參考。

1 材料與方法

1.1 主要材料與儀器

1.1.1 離體牙的收集 選取新鮮拔除的牙體完整、無齲、無充填物、無裂紋的健康磨牙80 個。口腔手術顯微鏡(Carl Zeiss，德國)下觀察并選擇。所有離體牙均用超聲潔治儀(P5，Newtron XS，SATELEC，法國)清除表面牙石，刮除牙周膜，置的生理鹽水中， 4 ℃ 冰箱中保存， 3 個月內(nèi)使用。

1.1.2 材料與儀器 自酸蝕粘接劑Scotchbond Universal、光固化復合樹脂Z350 (3M公司，美國)；自酸蝕粘接劑Xeno V+(Dentsply公司，德國)；Gluma Etch 35 Get(賀利氏，德國)，亞甲基藍染料(天津福晨)；LED光固化燈(CAO GROUP，美國)；恒溫水浴箱(HF90，上海力申)；體視顯微鏡(LEICA公司，德國)； 2 種自酸蝕粘接劑的成分及使用方法見表 1。

1.2 方法

表1 2種自酸蝕粘接劑的成分及使用方法Tab 1 Instructions of the 2 kinds of Self-etching adhesives

1.2.1 實驗分組 將80 個離體牙隨機分為兩組(n=40)，分別使用Scotchbond Universal(簡稱S)、Xeno V+(簡稱X)2 種自酸蝕粘接劑處理，于粘接劑開封啟用即刻、 1、 2、 3 個月4 個時間點， 分別記為S0、S1、S2、S3和X0、X1、X2、X3。為模擬臨床使用過程，2 種未開封的自酸蝕粘接劑從開啟即刻開始，每天在9時、 12時、 15時各打開密封蓋5 s， 并滴出1 滴粘接劑。

1.2.3 微滲漏評價 將充填完畢的離體牙樣本用流動樹脂封閉根尖孔，充填體1 mm以外的牙體部分用指甲油封閉1 次，放置24 h后重復1 次。待指甲油完全干燥后將樣本浸泡于20.4 g/L亞甲基藍溶液中，24 h后取出，流水沖凈多余的染料，并清除表面的指甲油。在流水冷卻下，用低速金剛砂片經(jīng)修復體中央沿頰舌向剖開樣本，將剖面用砂紙打磨平整。各組樣本干燥后，置于體視顯微鏡下觀察，并拍攝圖像。

參照 Sidhu 記分標準[2]， 以0～3級評價染料滲漏情況： 0=無染料滲透； 1=染料滲透不超過側(cè)壁深度的1/2; 2=染料滲透超過側(cè)壁深度的1/2，髓壁無滲漏； 3=染料滲透超過側(cè)壁深度，沿髓壁延伸。

1.3 統(tǒng)計學分析

采用 SPSS 20.0軟件進行統(tǒng)計分析，數(shù)據(jù)采用Mann-Whitney U 檢驗，檢驗水準α=0.05。

2 結(jié) 果

各組微滲漏等級評分比較見表 2。

表2 2 組樣本在不同時間點充填體邊緣微滲漏評分(n=10)Tab 2 Edge microleakage degree of the 2 groups (n=10)

體視顯微鏡觀察結(jié)果顯示，隨著粘接劑開封啟用時間的延長， 2 種粘接劑的微滲漏評分均有增加。在開啟即刻及啟用后1 個月2 個時間點，X組樣本的微滲漏評分明顯大于S組 (P<0.05)；在啟用后2、 3 個月2 個時間點， X組的微滲漏評分略大于S組，但無統(tǒng)計學差異(P>0.05)(表 3)(圖 1)。

S組在粘接劑啟用1、 2個月的微滲漏評分與開啟即刻時相比無統(tǒng)計學差異(P>0.05)，而在啟用3 個月后微滲漏評分與開啟即刻時相比具有統(tǒng)計學差異(P<0.05)(表 4)。但X組在4 個測試時間點的微滲漏評分均無統(tǒng)計學差異 (P>0.05)(表 5)。

表3 組間微滲漏評分的比較Tab 3 Comparison of microleakage between groups

3 討 論

粘接劑與牙體之間良好的界面封閉是減少粘接修復體邊緣著色、繼發(fā)齲、術后敏感及修復體脫落的重要保證[3]。Sadr等[4]通過剪切測試法評估2 種自酸蝕粘接劑的粘接強度，結(jié)果表明自酸蝕粘接劑的粘接強度會隨著粘接劑保存時間的延長而降低。本實驗研究2 種不同自酸蝕粘接劑在3 個月內(nèi)反復開啟使用對牙體與樹脂充填體粘接界面微滲漏的影響。

圖 1 2 組樣本微滲漏觀察(→: 微滲漏滲入) (體視顯微鏡，×10)Fig 1 Observation of the microleakage of the 2 groups(→: Microleakage) (stereomicroscopy, ×10)

表4 Scotchbond Universal組不同測試時間點微滲漏比較(P值)Tab 4 Comparison of microleakage of Scotchbond Universal at different time points (P值)

表5 Xeno V+組不同測試時間點微滲漏比較(P值)Tab 5 Comparison of microleakage of Xeno V+ at different time points (P值)

結(jié)果表明，Scotchbond Universal組樣本的微滲漏評分隨著粘接劑啟用時間的延長有增大的趨勢，在啟用3 個月后微滲漏評分與開啟即刻時相比具有統(tǒng)計學差異(P<0.05)。其原因可能是：①粘接劑中的有機溶劑可以充當粘接單體的載體，使粘接單體和膠原纖維相互作用，并在固化前適當揮發(fā)從而有效地置換出膠原纖維之間的水分，減少對最終形成的粘接界面微觀結(jié)構(gòu)的影響[5]。Scotchbond Universal粘接劑在反復開啟使用過程中，乙醇揮發(fā)后導致有機溶劑的含量降低。②Ma 等[6]研究表明，因自酸蝕粘接劑均含水，隨著保存時間的延長，HEMA和10-MDP中的酯基會不斷水解劣化，其水解生成的化合物不能進行有效的聚合，難以形成穩(wěn)固的牙本質(zhì)膠原網(wǎng)[7]。本結(jié)果中，Xeno V+組樣本的微滲漏評分隨著啟用時間的延長有增大的趨勢，但在4 個測試時間點無顯著的差別(P>0.05)。其原因可能為Xeno V+使用了叔丁醇作為溶劑，大分子的叔丁醇不易與丙烯酸樹脂發(fā)生反應，且叔丁醇的揮發(fā)性較低，因而能較好地保持粘接劑的穩(wěn)定性[8]。

本結(jié)果還顯示，在粘接劑開啟即刻、啟用后1 個月2 個時間點，Xeno V+組樣本的微滲漏評分明顯大于Scotchbond Universal組 (P<0.05)，其原因可能與2 種粘接劑的化學組成不同有關(表 1)。對于Scotch-bond Universal而言：①Van Meerbeek 等[9]和Yoshida等[10]研究發(fā)現(xiàn)，羥基磷灰石與MDP反應后，可以形成一個厚約4 nm的納米交互層結(jié)構(gòu)，該納米層具有較強的疏水性，從而保護混合層，防止水解；②HEMA是一種水溶性、低粘度的小分子單體，可以防止粘接劑中親水和疏水組分之間的相分離，從而維持粘接劑溶液的穩(wěn)定性[11-12]；③納米填料能更好地進入脫礦牙本質(zhì)層，使粘接層內(nèi)部空隙變小，從而減少滲漏[13-14]。對于Xeno V+而言：①Xeno V+是一種不含HEMA、以水和叔丁醇為溶劑的粘接劑。Nikhil等[14]使用微拉伸法評估以乙醇為溶劑且富含 HEMA 的自酸蝕粘接劑和以叔丁醇為溶劑但不含HEMA 的自酸蝕粘接劑的粘接強度，發(fā)現(xiàn)前者比后者的粘接效果好；②Xeno V+中不含有HEMA可能會導致其親水和疏水組分之間相分離[15]；③叔丁醇(蒸汽壓在20 ℃下 4.1 kPa)比乙醇(蒸汽壓在20 ℃下5.8 kPa)揮發(fā)性弱，不能有效地從基質(zhì)中去除水分，剩余的水分會與樹脂單體競爭牙本質(zhì)膠原纖維之間的空間，阻止樹脂單體的滲透[15]。

本研究結(jié)果顯示，在開封啟用3 個月內(nèi)多次使用后， 2 種自酸蝕粘接劑對牙體與充填體粘接界面的微滲漏均有不同程度的影響，且影響程度與粘接劑的種類有關。因此，臨床上對于粘接劑的有效使用期限不能單純依賴包裝上的有效期，還應考慮所用粘接劑的種類、使用頻率、開啟后使用時間的長短等因素，開啟后盡可能于3 個月內(nèi)使用，以免影響粘接后的效果。