液相色譜儀器常見問題分析與對策

李麗麗

摘要：液相色譜儀器是國內重要的分析儀器，近年來，在國內的眾多行業(yè)都有所應用并發(fā)揮出重要的功效。為了更好地對液相色譜儀器的相關技術深層了解，本文對液相色譜儀器常見問題分析與對策進行分析。

關鍵詞：液相色譜儀器；液相色譜技術；存在問題；對策

引言

液相色譜法的應用十分廣泛，并且具有靈敏度高以及便捷實用等特點。近年來，高效液相色譜技術不斷突破，常與高性能自動進樣器配合使用，使液相色譜儀器的性能以及應用范圍大幅度提升，操作更加方便。

一、色譜儀結構分析

本文所討論的高效液相色譜儀，在結構上具有一定的復雜性，其在色譜儀運行和應用的過程中發(fā)揮著不同類型的作用。下面針對其儀器主要結構進行簡要分析。

1.1儲液器

儲液器顧名思義，主要承擔的是對待檢測液體在檢測時所使用的溶劑的儲存。在檢測器的運行過程中，常用以下幾種溶劑進行檢測應用，如檢測食品中三氯蔗糖含量時使用的乙腈和水、檢測防腐劑時使用的甲醇與乙酸銨等。這里要強調的是，若溶劑類型為有機類溶劑，則會對其純度提出很高的要求。在應用前必須提前做好過濾和提純工作。因為一旦溶劑內混有雜質或顆粒物，則會對檢測儀器本身的運行造成阻礙，嚴重時還會損壞儀器。

1.2流動泵

流動泵是實現液體檢測流程的關鍵，通過流動泵的推動作用，儲液器中的溶劑液體才能夠被推送至分離檢測系統(tǒng)，并在送入系統(tǒng)后以正常的流動速度和狀態(tài)在系統(tǒng)內運轉，對于高效的液相色譜儀來講，其運行中允許產生的流量波動比率一般不得高于3%。另外，不正常的運行狀態(tài)通常包括壓力高于標準水平和低于標準水平兩種類型。過高的壓力一般是由于色譜柱的污染導致，而壓力過低主要由泄漏問題造成。

1.3進樣器和色譜柱

進樣器是樣品經過檢測前停留的主要場所，從其結構性質上分類，可分為手動和自動兩種進樣器類型。其應用過程中比較典型的問題是樣品液體因使用后處理不當而發(fā)生交叉污染。目前自動進樣器在液相色譜儀中已普遍配備應用，其進樣量控制更加準確，靈活執(zhí)行進樣程序，大大提高了檢測效率。同時，自動進樣器配備的洗針功能有利于減低樣品的殘留，進一步減小樣品的交叉污染。

色譜柱的作用是將流動相中各組分進行分離，其應用過程中也同樣存在污染和結構本身被堵塞的問題。例如，流動相若為有機相和銨鹽的混合物，在使用后應將其沖洗出去，避免長期不用產生顆粒堵塞色譜柱。

1.4檢測器

檢測器是液相色譜檢測器的核心部分，其將液體的成分、濃度以及含量信息經過分析檢測進行輸出，從其結構類型上主要分為紫外線檢測器、熒光檢測器和示差檢測器，其中，紫外檢測器具有較高的靈敏度和廣泛的應用范圍，是液相色譜中使用最廣泛的檢測器。

二、高效液相色譜儀應用中的問題分析

2.1基線噪音問題

基線噪音問題的出現主要由以下幾個原因造成：

首先，檢測池本身的衛(wèi)生條件不達標，會使得檢測過程中的溶液純凈度受到影響，反映在檢測結果方面的問題就表現為基線噪音。

其次，檢測器的指示燈老化或損壞也會導致基線噪音偏大。

最后，檢測池中流動相脫氣不完全也會導致基線噪音異常。

2.2基線的漂移問題

基線漂移的主要原因集中在衛(wèi)生條件和色譜儀結構是否處在正常狀態(tài)上。如流動相發(fā)生污染、流動相不均勻、流動相配比不當或流速、柱溫發(fā)生變化，都會產生基線漂移的問題。

2.3色譜圖像峰值走向的異常

在色譜檢測中，通常通過不同的峰值類型來判斷液體的性質和色譜特征，如果檢測結果圖像顯示的峰值走向類型與常規(guī)類型有所偏差，開始出現異常的峰值走向時，則意味著色譜儀器的運行發(fā)生異常。

三、相關問題的有效處理措施

3.1壓力異常問題處理

這里所指的壓力異常問題，主要發(fā)生在流動泵結構的運行中。若對壓力的異常情況進行細分，則又可分為無壓力、壓力過大以及壓力不足三種問題類型。關于無壓力的處理方法，需要對流動相的存在狀態(tài)進行檢查，檢查重點在于觀察其是否出現漏液現象。關于壓力過高的處理辦法，主要通過對液體的流速指標來減輕壓力。檢查色譜柱的柱頭或柱體是否發(fā)生污染或堵塞，若污染情況不嚴重，則應及時進行清晰，對于長期使用造成的嚴重污染，則需要通過更換色譜柱來解決。關于壓力不足的問題，作為一種與壓力過高相對而言出現的問題，也可以通過調整流量來解決，另外，液體泄漏也是造成壓力不足的原因之一，應及時對系統(tǒng)相關區(qū)域進行檢查維修。

3.2漏液問題處理

漏液問題按照其漏液區(qū)域的不同有多種不同的情況。主要包括了接頭處、泵主體、色譜柱和檢測器幾部分結構的漏液。以接頭處的漏液現象為例，接頭處漏液的產生主要是由于其結構穩(wěn)定性在長期使用過程中受到影響，發(fā)生松動或磨損的現象。另外，污染與配件適用性問題也是產生漏液的主要原因，以上幾種原因在泵主體結構、色譜柱結構以及檢測器結構的漏液問題中也存在。

在處理方法上，一般通過將松動處進行緊固處理以及對相關結構污染的清洗或更換處理在解決問題。注意在清洗和緊固的操作中，應當結合不同結構的具體情況，選擇適當的處理方式，以免對色譜儀本身的結構造成損壞。

3.3色譜峰值走向異常問題的處理

根據不同的峰值走向趨勢，可反映出不同類型的故障。常見的異常峰圖形包括了峰前延、峰拖尾、峰分叉等。下面根據不同的異常峰類型提出幾種有效的處理方法。第一，峰前延問題。這類問題的產生主要是由于進行檢測時，所選用的樣品溶劑類型不合適，或樣品的用量過大?？刹捎谜{整用量、清潔色譜柱的方法進行解決。第二，拖尾峰問題的出現。過濾頭的堵塞是造成峰拖尾的主要原因。而且峰形的拖尾現象，主要是由于干擾峰的產生而造成的。

四、儀器的日常保養(yǎng)與維護

除了在出現問題時針對問題進行運行管理和故障檢修外，日常應用過程中的保養(yǎng)維護工作同樣十分重要。在日常維護工作中，主要包括以下幾方面維護要點：第一，嚴格選用實驗用水，按照高效色譜儀的具體要求嚴格控制實驗用水的質量。第二，注意樣品溶液的純化處理。常用的處理方法包括了離心純化以及應用沉淀劑進行分離純化等。只有保證樣品溶劑的純度，才能提升檢測結果的準確性。第三，對于檢測器、色譜柱等重要的儀器結構，應當注意其日常清潔和規(guī)范應用，避免人為因素造成的損壞。

五、結束語

近年來，食品安全是人們關注的熱點問題，同時，“守好食品安全紅線”是我國全面建成小康社會對人民的莊嚴承諾。做好食品安全工作，要用科學技術做保障。因此，加強對食品安全檢測與分析關鍵技術的研究顯的尤為重要。液相色譜儀器以及相關技術在檢測工作中的廣泛應用，高效地推動了我國的檢測技術發(fā)展，并有效地保障了我們人民的食品安全。

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