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    煙草農(nóng)藥殘留研究進展

    2019-02-18 00:51:07王加忠賴東輝
    山東化工 2019年3期
    關(guān)鍵詞:煙草回收率基質(zhì)

    羅 熹,王加忠,賴東輝,劉 劍

    (貴州中煙工業(yè)有限責(zé)任公司 技術(shù)中心,貴州 貴陽 550009)

    煙草作為重要的經(jīng)濟作物,病蟲害研究一直是研究重點。目前,國內(nèi)已發(fā)現(xiàn)的煙草侵染性病害近80種,害蟲200余種[1]。提高干煙葉產(chǎn)量,除去雜草及病蟲害,必然要施加多種農(nóng)藥,為保證煙葉吸食安全,煙草農(nóng)藥殘留研究必然成為研究熱點。

    1 煙草農(nóng)藥

    目前,國內(nèi)施加于煙草田地的農(nóng)藥有100多種,主要是有機磷類、除蟲菊酯類、氨烷類及有機氯類農(nóng)藥[2]。吡蚜酮、多菌靈、高效氯氟氰菊酯、腈菌唑、戊菌唑、菌核凈、仲丁靈和馬來酰肼等是煙草生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛的農(nóng)藥。高毒性農(nóng)藥(六六六和滴滴涕)雖已禁止用于防治煙草病蟲害,但此類有機氯農(nóng)藥在土壤中殘存時間極久,煙葉農(nóng)殘檢測時仍經(jīng)常會檢測出[3]。

    2 煙草農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)

    21世紀(jì)前期,我國煙草農(nóng)藥殘留檢測都是參照國際水果蔬菜或煙草農(nóng)殘限量標(biāo)準(zhǔn)。國家局科教司、中國煙草總公司及煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心研究了煙草農(nóng)藥最大殘留限量,依據(jù)噴施的農(nóng)藥種類,使用量及次數(shù)等因素,制定了煙草相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)13項[4]。雖然存在強制標(biāo)準(zhǔn),但因煙草主要種植區(qū)經(jīng)濟不發(fā)達,煙草種植戶的思想意識局限性,無法合理使用煙草,致使煙草農(nóng)藥殘留量超標(biāo)[5]。

    3 煙草前處理方法

    煙草前處理是提高煙草樣品農(nóng)藥殘留量的提取率,避免包含干擾性雜質(zhì)。目前,前處理方法主要有:固相萃取技術(shù)、凝膠滲透色譜技術(shù)、分散固相萃取技術(shù)、分子印跡固相萃取技術(shù)與基質(zhì)固相分散萃取技術(shù)[6]。

    固相萃取技術(shù)是用固體吸附劑吸附煙草中的農(nóng)藥,除去樣品基質(zhì)與干擾化合物,再將農(nóng)藥洗脫下來。研究人員采用該方法檢測煙草中40種農(nóng)藥殘留,回收率在75%以上[7]。余斐等[8]建立了一種以多壁碳納米管為吸附劑,可測定100多種煙草農(nóng)藥殘留,回收率均在69%以上。20世紀(jì)60年代,J.C.Moore 研發(fā)出凝膠滲透色譜技術(shù),利用凝膠顆??讖酱笮煵葜谢瘜W(xué)性質(zhì)相同分子體積不同的農(nóng)藥進行提取。羅彥波等[9]采用該方法檢測煙草中10種農(nóng)藥殘留,其回收率在68%~133%之間。方敦煌等[10]測定煙草中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥,回收率為76.4%~98.0%,RSD為2.7%~7.58%。

    20 世紀(jì) 90 年代,美國科學(xué)家 Barker 提出基質(zhì)固相分散萃取技術(shù),并給予理論解釋[11]。該技術(shù)采用含有C18等多種聚合物組成的萃取材料,與煙草一起研磨成半干狀,再用不同溶劑洗脫下不同農(nóng)藥殘留物。Cai等[12]以弗羅里硅土為基質(zhì)固相分散劑,其農(nóng)藥殘留回收率(擬除蟲菊酯類)為72%~99%,RSD為5%~26%。21 世紀(jì)初期,Anastassiades[13]提出了分散固相萃取技術(shù)。對煙草揮發(fā)性與極性農(nóng)藥回收率較高,靈敏度高,檢測下限可至 0.01 mg/kg。分子印跡固相萃取技術(shù)利用高度選擇性聚合物,特異性回收煙草中農(nóng)藥,該技術(shù)研究最多的是三嗪類除草劑[14]。李方樓等[15]制備特異性識別敵草胺的分子印跡原位整體柱,通過對煙葉中敵草胺的回收研究表明:敵草胺的回收率在90%以上,RSD為2.8%,檢測下限為1.0 ng/g。

    4 農(nóng)藥檢測技術(shù)

    隨著人們生活水平的日益提高,對吸食類煙草安全檢測越發(fā)重視。目前,煙草農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)有:氣相色譜/液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)、氣相色譜/液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)、免疫分析法、生物傳感器。

    煙草農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)最常用的是氣相色譜/液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù),該技術(shù)將氣相色譜儀與質(zhì)譜儀連接,前者用于煙草農(nóng)藥分離、制備,后者用于農(nóng)藥的定性、定量分析,輔以相應(yīng)的數(shù)據(jù)收集與控制系統(tǒng)[16]。李緯等[17]采用該方法檢測煙草中近50種農(nóng)藥,其中十幾種的檢測下限為0.03 μg/kg,低濃度下的回收率在 60%以上。陳曉水等[18]研究煙草中132種農(nóng)藥殘留,回收率在68.1%~123.1%,檢測下限為20 μg/kg。胡雪艷等[19]測定了啶蟲脒、樂果、吡蟲啉、滅多威等6種農(nóng)藥的殘留情況,平均回收率為70.0%~105.0%。Haib 等[20]以丙酮作萃取劑,建立了一種加壓溶液萃取技術(shù)分析煙草中農(nóng)藥殘留的新方法。目前,酶聯(lián)免疫法可測定近百種農(nóng)藥,有莠去津、百草枯、撲滅津等。生物傳感器研究較多的電化學(xué)酶生物傳感器,Du等[21]檢測馬拉硫磷殘留量,檢測下限為1.0 μg/L。

    雖然煙草農(nóng)藥的檢測技術(shù)已較為成熟,但隨著新型農(nóng)藥的研制與施加,煙草農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)的越發(fā)嚴(yán)格,研發(fā)穩(wěn)定性高、靈敏度高、特異性強、檢測快速及多元化的檢測技術(shù)是未來的發(fā)展趨勢。

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