農(nóng)藥蟲酰肼的殘留檢測方法研究進(jìn)展

張培鋒，李建輝，華萍，衛(wèi)世乾

（1.許昌市環(huán)境監(jiān)測站，河南 許昌 461000；2.平頂山職業(yè)技術(shù)學(xué)院，河南 平頂山 467000；3.鄭州大學(xué)西亞斯國際學(xué)院，河南 新鄭 451150；4.許昌學(xué)院學(xué)報編輯部，河南 許昌 461000）

蟲酰肼（tebufenozide），又名米滿，N-叔丁基-N-（4-乙基苯甲酰基）-3，5-二甲基苯酰肼，為白色固體，相對密度為1.03（20 ℃），在水中溶解度為1 mg/L（25 ℃），微溶于有機(jī)溶劑，是一種內(nèi)吸性的雙?；骂惱ハx生長調(diào)節(jié)劑，原理是通過干擾害蟲的正常發(fā)育，從而誘使害蟲過早蛻皮而死[1]，具有高效、低毒、選擇性強(qiáng)等特點，因此廣泛應(yīng)用于水果、蔬菜、水稻等農(nóng)作物的病害蟲防治。我國對蟲酰肼在蔬菜、水果等農(nóng)作物中的最大殘留限量值（maximum residue limit，MRL）都有具體規(guī)定。由于蟲酰肼會在土壤、水體及農(nóng)產(chǎn)品中富集，所以通常先采用各種前處理方法，如快速、簡便、節(jié)約、高效、安全的檢測方法（quick，easy，cheap，rugged，safe，QuEChERS），也可以是氨基固相萃取法（NH2solid phase extraction，NSPE）、分散固相萃取法（dispersive solid phase extraction，DSPE）等對樣品進(jìn)行處理，然后使用氣相色譜法（gas chromatography，GC）、氣相色譜-質(zhì)譜法（gas chromatography with tandem mass spectrometry，GC-MS）、液相色譜法（liquid chromatography，LC）、液相色譜-質(zhì)譜法（liquid chromatography with tandem mass spectrometry，LC-MS）等對蟲酰肼的殘留及消解動態(tài)進(jìn)行分析研究。

1 氣相色譜法

氣相色譜法是以氣體為流動相，樣品在色譜柱固定相中分離檢測，通過分析掃描色譜圖進(jìn)行定性和定量，具有分離效率高、速度快、用量少、靈敏度高等特點，但樣品在前處理過程中需衍生化，操作步驟繁瑣，試劑毒性大，不利于大批量樣品的檢測分析。

Magdalena S?owik-Borowiec 等[2]先采用 QuEChERS對樣品進(jìn)行前處理，然后通過帶微電子捕獲和氮磷檢測器的氣相色譜儀，對葡萄和葡萄酒中的131 種農(nóng)藥殘留進(jìn)行分析，平均回收率為72%～113%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（relative standard deviation，RSD）≤20%，在添加濃度為0.009 mg/kg～0.023 mg/kg 范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（R2）≥0.99。

2 氣相色譜-質(zhì)譜法

氣相色譜-質(zhì)譜法就是采用氣相色譜法分離樣品，然后使用質(zhì)譜手段進(jìn)行分析檢測。該方法與氣相色譜法缺點相同，但是優(yōu)點更多，不僅能夠有效排除雜質(zhì)干擾，而且可以實現(xiàn)多種農(nóng)藥殘留的同時定性、定量檢測。

為分析新鮮食品中的81 種多類殺蟲劑，ARREBQLA F J 等[3]采用氣相色譜-化學(xué)電離和電子回旋串聯(lián)質(zhì)譜法，結(jié)果表明，平均添回收率為73%～108%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差＜22%，定量限低于歐洲規(guī)定的最高檢測標(biāo)準(zhǔn)；而且該方法還成功應(yīng)用于超過4 000 種實際樣品的檢測分析。

3 液相色譜法

液相色譜法以液體為流動相，在固定相色譜柱中分離后，進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測。與氣相色譜法相比，LC能有效避免易揮發(fā)性和熱不穩(wěn)定性農(nóng)藥的高溫分解現(xiàn)象。隨著科技的快速發(fā)展，高效液相色譜法和超高效液相色譜法得到廣泛應(yīng)用。

3.1 殘留分析

3.1.1 單一農(nóng)藥的殘留分析

劉惠敏等[4]將樣品經(jīng)乙腈提取，弗羅里硅土小柱凈化，實現(xiàn)了樣品的快速制備；高效液相色譜（high efficiency liquid chromatography，HPLC）法檢測結(jié)果表明，蟲酰肼在1.0 mg/L～100 mg/L 范圍內(nèi)，質(zhì)量濃度與色譜峰面積呈顯著的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)為0.99；最低檢出量為0.2 ng；在田水、土壤、水稻植株、稻殼和糙米中的最低檢出濃度均為0.05 mg/kg；平均回收率為86.64%～105.26%，最大變異系數(shù)為5.97%；該方法簡便、快速、準(zhǔn)確，各項指標(biāo)均符合殘留分析要求。石春紅等[5]采取將樣品經(jīng)丙酮提取，正己烷反相萃取，硅膠柱、胺基柱二次凈化，以甲醇-水（75 ∶25，體積比）為流動相，用XDB-C18 柱，高效液相色譜儀配合紫外檢測器對莖椰菜樣品進(jìn)行分離和測定，當(dāng)蟲酰肼添加濃度為0.05、0.2、1 mg/kg 時，平均加標(biāo)回收率為86.0 %～93.4%，變異系數(shù)為1.56%～4.88%，最低檢出限為0.01 mg/kg；不僅能夠有效去除雜質(zhì)干擾，而且靈敏度高、準(zhǔn)確性好；由于樣品預(yù)處理中硅膠柱的安裝有難度，且容易影響柱效，計劃改用成品硅膠小柱。

3.1.2 多種農(nóng)藥的殘留分析

賀敏等[6]將樣品用乙腈提取，弗羅里硅土小柱凈化，不僅能夠排除干擾，減少操作環(huán)節(jié)，而且能減少有機(jī)溶劑用量；采用高效液相色譜儀分離，結(jié)合二極管陣列檢測器的多波長模式，于234、281 nm 兩種波長分別檢測大白菜和土壤中蟲酰肼和辛硫磷，外標(biāo)法定量；平均回收率為77.18%～107.27%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.50%～8.83%；蟲酰肼和辛硫磷在大白菜和土壤中的最低檢測質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01、0.02 mg/kg。該方法的靈敏度不僅有明顯提高，而且準(zhǔn)確度、精密度符合國際相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，適合大批量樣品的同時檢測。

章虎等[7]先將樣品以酸化甲醇高速勻漿提取，正己烷去除脂類雜質(zhì)，二氯甲烷反萃取去除親水性雜質(zhì)，再經(jīng)氟羅里硅土柱層析凈化，效果顯著；然后采用甲醇-水（75 ∶25，體積比）為流動相，利用 Agilent HCC18 柱和紫外檢測器（檢測波長：230 nm），通過HPLC進(jìn)行分離測定，蔬菜（甘藍(lán)、青菜和番茄）中蟲酰肼、甲氧蟲酰肼和呋喃蟲酰肼的平均添加回收率為76.9%～105%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=5）小于 10%，最低檢出濃度為0.05 mg/kg；該方法符合殘留分析要求。

為了提高方法的靈敏度，董靜等[8]將QuEChERS的提取及凈化進(jìn)行改進(jìn)，適當(dāng)加入初級次級胺（primary secondary amine，PSA）粉、石墨炭黑粉、十八烷基三甲氧基硅烷和氨丙基粉，并在凈化前氮吹濃縮；然后以乙腈-水為流動相，流速為1.0 mL/min 時進(jìn)行梯度洗脫，結(jié)合HPLC 采用269、240 nm 雙波長，實現(xiàn)了對蔬菜中吡蟲啉、蟲酰肼、阿維菌素和噻螨酮4 種農(nóng)藥的同時檢測；檢出限分別為：吡蟲啉0.02 mg/kg、蟲酰肼0.02 mg/kg、阿維菌素 0.10 mg/kg、噻螨酮 0.05 mg/kg；在添加濃度為0.05 mg/kg～1.0 mg/kg 范圍內(nèi)，回收率均為80%～100%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1%～10%，結(jié)果令人滿意。

3.2 動態(tài)分析

對于蟲酰肼和呋喃蟲酰肼在土壤中的檢測方法及殘留動態(tài)，周航等[9]采用乙腈提取，氨基柱固相萃取凈化，經(jīng)有機(jī)膜過濾進(jìn)樣后，采用液相色譜法進(jìn)行檢測，回收率分別為83.0%～100.5%和87.0%～109.5%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.9%～10.2%；最終殘留量都較低，施藥1 h 后土壤中的殘留量最大，時間延長殘留量逐漸減少，農(nóng)藥在砂質(zhì)土壤中降解速度明顯快于砂土，屬易降解農(nóng)藥；降解行為主要受土壤理化性質(zhì)和農(nóng)藥本身特性的影響，即土壤有機(jī)質(zhì)含量高，對農(nóng)藥吸附和凈化能力強(qiáng)，降解與陽離子交換量之間無明顯相關(guān)性；該方法簡單、快速，其準(zhǔn)確度和精密度均能滿足農(nóng)藥殘留分析要求。

為評價蟲酰肼在水稻及稻田中的殘留動態(tài)和生態(tài)安全性，楊仁斌等[10]先將樣品經(jīng)乙腈提取，二氯甲烷萃取，弗羅里硅土-活性炭柱固相萃取凈化，然后采用高效液相色譜-紫外檢測法進(jìn)行分析；在稻米、稻田水、土壤、水稻植株和稻殼的空白樣品中，蟲酰肼的平均回收率為86.79%～110.47%，變異系數(shù)為1.39%～6.08%；消解過程符合一級化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)方程：Ct=C0e-kt，消解半衰期分別為 3.73 d～9.05 d、7.76 d～13.32 d、3.14 d～7.31 d，屬于易降解農(nóng)藥；稻米中蟲酰肼的最高殘留量為0.103 mg/kg，低于我國規(guī)定的最大殘留限量2 mg/kg，收獲的糙米可以安全食用。

4 液相色譜-質(zhì)譜法

液相色譜-質(zhì)譜法就是將液相色譜法分離與質(zhì)譜法定性相聯(lián)用的分析方法。該方法具有分析范圍廣、靈敏度高、選擇性好、結(jié)果準(zhǔn)確可靠等優(yōu)點，可用于分析強(qiáng)極性、相對分子質(zhì)量大、難揮發(fā)、熱穩(wěn)定差的化合物，以及復(fù)雜樣品中農(nóng)藥殘留的檢測，但該方法存在檢測成本高、儀器普及性低、無法進(jìn)行有效識別的缺點。

4.1 殘留分析

4.1.1 單一農(nóng)藥的殘留分析

QuEChERS 結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法可用于單一農(nóng)藥的殘留分析。王曉晗等[11]以乙酸乙腈溶液（1 ∶99，體積比）為提取劑，經(jīng)高速勻漿提取，N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷凈化，以乙腈-乙酸-水溶液（梯度洗脫）為流動相，經(jīng)ACQUITY UPLC BEH C18 柱（100 mm×2.1 mm，粒度 1.7 μm）分離后，采用 HPLCMS 法對動物源性食品中的蟲酰肼殘留進(jìn)行檢測，外標(biāo)法定量，相關(guān)系數(shù)（r2）為0.993 3，最低檢出限為1 μg/kg；平均回收率為79.0%～103.0%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%（n=6）。呂鵬等[12]將玉米樣品經(jīng)含1%乙酸的乙腈溶液提取，N-丙基乙二胺、石墨化炭黑和十八烷基硅烷凈化，ACQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）柱分離，以0.1%乙酸水溶液和乙腈作為流動相進(jìn)行梯度洗脫，采用HPLC-MS 法檢測，外標(biāo)法定量；當(dāng)蟲酰肼在4 ng/mL～100 ng/mL 范圍時線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.993 3；平均回收率為85.5%～105.0%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10.1%，檢出限為0.001 mg/kg；該方法操作簡便、靈敏準(zhǔn)確，檢測結(jié)果能夠滿足歐盟等國家和地區(qū)規(guī)定的殘留標(biāo)準(zhǔn)。

4.1.2 多種農(nóng)藥的殘留分析

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法結(jié)合QuEChERS 適用于蔥屬蔬菜、水果及動物食品中多種農(nóng)藥的殘留分析。丁葵英等[13]采用LC-MS/MS 來檢測蔥屬蔬菜中噻蟲嗪、噻蟲胺、吡蟲啉、多菌靈和蟲酰肼5 種農(nóng)藥的殘留量；樣品用正己烷飽和的乙腈提取，QuEChERS 法凈化，外標(biāo)法定量；5 種農(nóng)藥在 10 μg/L～200 μg/L 范圍內(nèi)線性關(guān)系較好（r2＞0.99）；平均回收率為 77.3%～104.1%；定量限均滿足國際要求。辜雪英等[14]將柑橘樣品用1%（體積分?jǐn)?shù)）乙酸-乙腈溶液提取定容，經(jīng)N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷凈化，在60 ℃氮氣吹至近干后采用LC-MS/MS 分析，電噴霧正離子源模式多反應(yīng)監(jiān)測檢測，測定下限（10S/N）為0.005 mg/kg，加標(biāo)回收率為77.1%～90.1%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=5）均小于13%；該方法簡單快速、靈敏準(zhǔn)確，能滿足農(nóng)藥殘留檢測要求。通過QuEChERS 和LC-MS/MS 聯(lián)用方法，也可以分別對大麻[15]、蜂蜜[16]、動物食物[17]以及[18]牛奶中的多種農(nóng)藥進(jìn)行檢測。

辛辣蔬菜及大蔥可以采用分散固相萃取法進(jìn)行前處理。前處理可以弱化大蔥樣品的基質(zhì)效應(yīng)，減少空白基質(zhì)的篩查和基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，并且直接進(jìn)行定量分析。錢鳴蓉等[19]將樣品經(jīng)乙腈提取，鹽析濃縮，弗羅里硅土柱色譜凈化后，采用LC-MS/MS 分析5種雙酰肼農(nóng)藥，試驗證明，柱凈化后無明顯的基質(zhì)效應(yīng)，5 種雙酰肼的添加濃度為 0.002 mg/kg～0.2 mg/kg，回收率為72.6 %～95.5 %，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（n= 5）小于15%；檢出限為 0.5 μg/kg，定量限為 2 μg/kg。辛辣蔬菜中含有咪鮮胺、異菌脲、蟲酰肼、噻螨酮、涕滅威、涕滅威亞砜和涕滅威砜等7 種農(nóng)藥，凝膠滲透色譜可分離凈化雜質(zhì)，混合PSA 和NH2粉可吸附色素、有機(jī)酸等。丁葵英等[20]將樣品經(jīng)乙腈提取，氮氣吹干，環(huán)己烷-乙酸乙酯（體積比，1 ∶1）溶液溶解后，凝膠滲透色譜與DSPE 結(jié)合進(jìn)行凈化，反相高效液相色譜柱分離，采用LC-MS/MS 在分時段多反應(yīng)監(jiān)測模式下進(jìn)行測定，外標(biāo)法定量，7 種農(nóng)藥在 0.005 μg/mL～2.0 μg/mL 范圍內(nèi)線性關(guān)系均良好（r2為0.995～0.999），檢出限和定量限符合國際限量要求；平均回收率為60%～120%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5.0%。該方法準(zhǔn)確率、靈敏度高，凈化效果好，結(jié)果滿意。

高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS）也可以應(yīng)用于果蔬中的多種農(nóng)藥殘留分析。丁葵英等[21]首先對提取溶劑、微波消解、凈化方法進(jìn)行研究，然后采用分散固相萃取法凈化，HPLC-MS/MS 在不同時段多反應(yīng)監(jiān)測模式下對大蔥中的蟲酰肼、涕滅威及其衍生物進(jìn)行測定，外標(biāo)法定量，當(dāng)乙腈為提取劑時，4 種農(nóng)藥在 10 μg/L～120 μg/L 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，定量限均低于 10 μg/kg；在 10 μg/kg 的加標(biāo)水平下，平均回收率為60%～110%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.0%；該方法操作簡便快速，定量準(zhǔn)確，干擾小，能用于大蔥基質(zhì)中蟲酰肼、涕滅威及其衍生物等農(nóng)藥殘留的檢測。

果蔬樣品先采用QuEChERS 法，經(jīng)含1 %乙酸的乙腈溶液提取，混合吸附劑乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷鍵合相（C18）基質(zhì)分散凈化，再使用HPLC-MS/MS 測定，氯蟲苯甲酰胺、氰氟蟲腙、氟蟲雙酰胺、環(huán)蟲酰肼、蟲酰肼和甲氧蟲酰肼6 種殺蟲劑在1 μg/L～100 μg/L 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.999 8 和 0.999 9，方法定量限為 0.29 μg/kg～3.49 μg/kg，檢出限為 0.088 μg/kg～1.05 μg/kg；在 5 μg/kg～50 μg/kg范圍內(nèi)，平均添加回收率為81.1%～105.1%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%～8.5%，該方法靈敏更高，準(zhǔn)確性更好，能滿足國內(nèi)外規(guī)定的殘留標(biāo)準(zhǔn)[22]。國外通常采用改良的Qu ECh ERS 法凈化，HPLC-MS/MS 對甘藍(lán)菜[23]、梨子[24]、黃金漿果[25]、甜椒[26]中的多種農(nóng)藥進(jìn)行檢測。

王超等[27]將生姜經(jīng)乙腈提取，氨基固相萃取柱凈化處理后，以Inertsil C18 柱分離，采用多反應(yīng)監(jiān)測正離子模式檢測，HPLC-MS/MS 法同時測定生姜中涕滅威、涕滅威砜、涕滅威亞砜和蟲酰肼的殘留量，濃度為30 μg/L～300 μg/L 時線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)（r2）為0.999 6～0.999 8；平均回收率為 88.6%～99.9%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于 10%；檢出限為 0.9μg/kg～5.2 μg/kg；該方法不僅有效解決了復(fù)雜基質(zhì)的干擾，而且準(zhǔn)確、靈敏、重現(xiàn)性好，適合多種農(nóng)藥殘留的同時檢測。

超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法也在農(nóng)藥殘留分析中得到應(yīng)用。陳麗娜等[28]以傳統(tǒng)中藥人參（含46 種農(nóng)藥殘留）為研究對象，使用基質(zhì)固相分散（matrix solid phase dispersion，MSPD）前處理，即分別采用 N-丙基乙二胺和乙腈作為MSPD 的分散劑和洗脫劑，采用正負(fù)離子同時掃描，利用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在分時段多反應(yīng)監(jiān)測模式下進(jìn)行定量和定性分析。大部分農(nóng)藥在 5 μg/kg～500 μg/kg 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，平均添加回收率值為70%～110%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15%（n=3），定量限小于0.01 mg/kg。陳意光等[29]采用乙腈和乙酸乙酯混合溶劑提取蕃茄、涼茶樣品，先將蜂蜜和米粉樣品用水溶解，然后用混合溶劑提取，用乙腈提取牛奶樣品，蘋果汁樣品高速離心后取上層清液；在正離子模式下待測液用電噴霧電離-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，檢出限為0.01 μg/kg～2 μg/kg，平均回收率為68.4%～129%。方法準(zhǔn)確、高效、選擇性好、靈敏度高。Gabriela Castro[30]采用SPE 結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對葡萄酒中50 種農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測，定量限小于1 ng/mL。

4.2 動態(tài)分析

為分析蟲酰肼在蘋果及土壤中的消解動態(tài)和最終殘留，王旭等[31]采用田間試驗和液質(zhì)聯(lián)用方法進(jìn)行檢測，結(jié)果表明：蟲酰肼在蘋果中的回收率為94.4%～106.0%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%～3.6%；在土壤中的回收率為93.0%～105.6%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%～2.6%；蟲酰肼在蘋果及土壤中的殘留降解都較快，半衰期分別為 3.16 d～4.63 d 和 4.81 d～5.77 d，屬于易降解農(nóng)藥；最終殘留量分別為 0.01 mg/kg～1.32 mg/kg、0.01 mg/kg～3.78 mg/kg，殘留量可能與地理條件、氣候條件、降雨量和土壤等因素有關(guān)；而且蟲酰肼在蘋果中的膳食攝入風(fēng)險是可以接受的。

花菜中定蟲隆、蟲酰肼和茚蟲威3 種農(nóng)藥的殘留消解動態(tài)規(guī)律，朱烈等[32]先將樣品經(jīng)乙腈提取，PSA 凈化，氮氣吹干，用 1 mL 0.1 %甲酸溶液/乙腈（8 ∶2，體積比）定容，以提高提取效果，然后采用液相串聯(lián)質(zhì)譜測定，外標(biāo)法進(jìn)行定量；在 10 μg/kg～1 000 μg/kg 添加范圍內(nèi)，添加回收率為70.5%～98.4%，變異系數(shù)為5.9%～9.1%，檢出限分別為 2.5、0.25 μg/kg 和 0.5 μg/kg；通過田間試驗法發(fā)現(xiàn)3 種農(nóng)藥在花菜中均可快速消解，降解動態(tài)規(guī)律符合動力學(xué)曲線，消解半衰期分別為2.6、4.2 d 和1.7 d，在花菜生產(chǎn)中可以安全應(yīng)用；該方法簡便、快速、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高，實用性較強(qiáng)。

5 多種檢測方法同時使用

為實現(xiàn)多種農(nóng)藥殘留的同時快速測定，通常將各種前處理方法與多種檢測方法相結(jié)合。Satoshi T 等[33]將樣品經(jīng)水浸潤、乙腈提取，C18、GCB/PSA 柱凈化后，通過GC-MS/MS、LC-MS/MS 對食品中99 種農(nóng)藥殘留進(jìn)行測定，蟲酰肼的檢出限為0.01 mg/kg。María D.Gil García[34]樣品經(jīng) QuEChERS 進(jìn)行處理后，采用氣相色譜/串聯(lián)四級桿質(zhì)譜、液相色譜/串聯(lián)四級桿質(zhì)譜對蜂蜜生產(chǎn)和農(nóng)業(yè)用地中的260 種農(nóng)藥殘留，Despo Louca Christodoulou 等[35]采用 GC、LC、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法對水果和蔬菜中的243 種農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測；而Pingping Li 等[36]則采用GC-MS/MS、UHPLC-MS/MS 對綠色和成熟的芒果中113 種農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測，平均回收率為70%～120%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差＜20%，定量限＜10 μg/kg。

6 結(jié)論

本文首先對農(nóng)藥蟲酰肼的殘留檢測方法（氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法、液相色譜-質(zhì)譜法等）的原理和操作過程進(jìn)行介紹，然后闡述了各種方法在水果、蔬菜、水稻等農(nóng)作物中的具體應(yīng)用。

各種方法均有自己的優(yōu)缺點和使用范圍。由于大型檢測技術(shù)如氣相色譜、高效液相與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)比單種技術(shù)更具優(yōu)越性，所以得到廣泛應(yīng)用，但目前的檢測方法仍存在如價格昂貴、前處理復(fù)雜，難以實現(xiàn)方便快速檢測等缺點。未來必須研究開發(fā)超快速、便攜式儀器[37]，或創(chuàng)建更加簡便快速、高通量的檢測方法，以提高其精準(zhǔn)性、選擇性和靈敏性[38]。