淺談?chuàng)交旆柿蠙z驗(yàn)的注意事項(xiàng)

劉海君

【摘要】 摻混肥料由于其制作工藝的特殊性，在日常的檢驗(yàn)過(guò)程中需要從抽樣、樣品制備、檢測(cè)過(guò)程等環(huán)節(jié)加以注意，這幾個(gè)方面都是影響摻混肥料檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的重要因素。本文結(jié)合實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)分析了在摻混肥料檢驗(yàn)中的注意事項(xiàng)，為相關(guān)的檢測(cè)工作起到指導(dǎo)借鑒作用。

【關(guān)鍵詞】 摻混肥料;樣品;檢驗(yàn)

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2019.03.013

Abstract： Due to the particularity of bulk blending fertilizer production process，we need to pay attention to sampling，sample preparation and testing process in the daily testing process. These aspects are important factors that affect the accuracy of the testing results of bulk blending fertilizer. Based on practical experience，this paper summarizes and analyses the matters needing attention in the test of bulk blending fertilizer，which can be used as a reference for the related testing work.

Key words： bulk blending fertilizer;sample;inspection

摻混肥料是指氮、磷、鉀三種養(yǎng)分中，至少有兩種養(yǎng)分標(biāo)明量是由干混方法制成的顆粒狀肥料，也稱(chēng)BB肥。在實(shí)際的肥料生產(chǎn)運(yùn)輸過(guò)程中，由于肥料中氮、磷、鉀三種基礎(chǔ)物料表觀形態(tài)、密度粒徑各不相同，因此在生產(chǎn)和運(yùn)輸中容易產(chǎn)生物料分布不均勻現(xiàn)象，造成物料的特性值沿著一定方向而改變。因此我們?cè)诔闃?、樣品制備以及檢驗(yàn)過(guò)程中都應(yīng)注意實(shí)際操作對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性產(chǎn)生的影響。

1 抽樣環(huán)節(jié)的注意事項(xiàng)

我國(guó)的摻混肥料需要袋裝，而且運(yùn)輸距離和貯存時(shí)間都相對(duì)較長(zhǎng)，這對(duì)摻混肥料中各物料成分的物理相容性和化學(xué)相容性會(huì)產(chǎn)生影響。影響物理相容性的因素主要有原料的粒徑、外形和相對(duì)密度，其中粒徑最為重要。為避免影響檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性，在抽樣前抽樣人員要將包裝袋上下顛倒4～5次，使物料中各元素混合均勻。抽樣人員在抽樣前計(jì)算好抽樣袋數(shù)，抽樣袋數(shù)標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 21633-2008《摻混肥料（BB肥）》中6.3規(guī)定的抽樣袋數(shù)進(jìn)行抽取。抽檢產(chǎn)品不超過(guò)512袋時(shí)，按照表1確定的袋數(shù)取樣。超過(guò)512袋按公式（1）計(jì)算的結(jié)果抽取樣品，抽樣袋數(shù)計(jì)算結(jié)果遇到小數(shù)則進(jìn)位整數(shù)。

抽樣人員按表1或公式（1）計(jì)算的結(jié)果隨機(jī)抽取規(guī)定抽樣袋數(shù)，然后用GB/T 21633-2008《摻混肥料（BB肥）》6.3.1規(guī)定的采樣工具采樣。抽樣人員采樣時(shí)，用采樣探子從包裝袋最長(zhǎng)對(duì)角線(xiàn)插入至袋的1/2處，轉(zhuǎn)動(dòng)內(nèi)管，使槽子打開(kāi)，樣品進(jìn)入內(nèi)管后關(guān)閉槽子，再抽出采樣探子，將樣品倒入樣品袋中。抽樣人員按照上述方法依次從每袋的四個(gè)角處插入至袋的二分之一處采集樣品。標(biāo)準(zhǔn)要求每袋取出四管（不少于200 g）樣品，每批產(chǎn)品采取的總樣品量不得少于4 kg。抽樣人員在抽樣過(guò)程中要嚴(yán)格遵循“四角采樣法”，避免采樣不規(guī)范對(duì)最后檢驗(yàn)數(shù)據(jù)造成影響。

2 樣品縮分的注意事項(xiàng)

摻混肥料的縮分過(guò)程與復(fù)混肥料不同，應(yīng)進(jìn)行二次縮分。抽樣人員將采集的樣品用GB/T 6679-2003《固體化工產(chǎn)品采樣通則》中附錄D規(guī)定的格槽式縮分器混合、縮分成二份?？s分樣品時(shí)用分樣器的短邊上料，并且以短邊與縮分器中軸線(xiàn)平行，往復(fù)移動(dòng)使樣品均勻平鋪于縮分器內(nèi)，下料時(shí)注意下料速度均勻保證顆粒不流出分樣器。最后得到兩份各約500 g樣品，分別裝于兩個(gè)潔凈干燥的500 mL聚乙烯瓶或密封樣品袋中，加貼封條。封條需經(jīng)抽樣人、被檢單位簽字并注明抽樣日期。一瓶交于實(shí)驗(yàn)室做產(chǎn)品質(zhì)量分析用，另一瓶留存抽樣單位保存以備復(fù)檢用。

3 樣品制備的注意事項(xiàng)

抽取樣品送到實(shí)驗(yàn)室后，樣品管理員要對(duì)送來(lái)的樣品進(jìn)行核對(duì)登記，然后分發(fā)至檢驗(yàn)科室進(jìn)行成分分析。檢驗(yàn)人員在接收到樣品后應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)要求分成兩份樣品，其中一份樣品做粒度測(cè)定（如果量大可再混合縮分一次）;另一份樣品用分樣器再混合縮分3～4次，迅速研磨至全部通過(guò)0.5 mm孔徑篩，混合均勻后置于潔凈干燥的樣品瓶或自封袋內(nèi)，做質(zhì)量分析用。如果樣品潮濕可以選擇通過(guò)1.0 mm孔徑篩，或者在研磨樣品后不過(guò)篩直接進(jìn)行成分分析化驗(yàn)。由于我國(guó)的摻混肥料的包裝、運(yùn)輸、貯存等因素，對(duì)摻混肥料中各物料成分的物理相容性和化學(xué)相容性會(huì)產(chǎn)生一定影響，其化學(xué)相容性的影響更為重要，主要表現(xiàn)在摻混后吸濕潮解或結(jié)塊、養(yǎng)分損失（氨的揮發(fā)和水溶磷的退化）兩個(gè)方面。

4 檢驗(yàn)過(guò)程的注意事項(xiàng)

摻混肥料中氮、磷、鉀成分含量測(cè)定與復(fù)混肥料方法相同，但是由于摻混肥料生產(chǎn)工藝的特殊性，在實(shí)際的檢驗(yàn)過(guò)程中容易出現(xiàn)單一養(yǎng)分含量偏高或偏低的現(xiàn)象，影響實(shí)驗(yàn)室對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量結(jié)果的合格率的判定。在實(shí)際檢驗(yàn)工作中統(tǒng)計(jì)了摻混肥料中氮、磷、鉀單一養(yǎng)分含量變化對(duì)肥料總養(yǎng)分含量的影響（見(jiàn)表2）。

檢驗(yàn)結(jié)果1和結(jié)果2是第一次檢驗(yàn)的平行樣結(jié)果，結(jié)果3和結(jié)果4是第二次檢驗(yàn)平行結(jié)果，這一組數(shù)據(jù)說(shuō)明摻混肥料存在單一養(yǎng)分含量結(jié)果波動(dòng)的現(xiàn)象，但是兩次檢驗(yàn)結(jié)果的總養(yǎng)分變化不大。出現(xiàn)這一現(xiàn)象原因?yàn)榱姿岫泛吐然浽陬w粒粒徑存在差異，肥料在搬動(dòng)或者分樣過(guò)程中容易造成物料分布不均勻，產(chǎn)生“離析現(xiàn)象”，因此會(huì)造成單一養(yǎng)分?jǐn)?shù)據(jù)的波動(dòng)，最后的總養(yǎng)分含量變化不會(huì)受太大影響。

作為檢測(cè)人員應(yīng)嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)，避免實(shí)驗(yàn)過(guò)程中人為產(chǎn)生的誤差對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。通過(guò)對(duì)日常實(shí)際檢驗(yàn)的分析，總結(jié)出檢驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)注意的事項(xiàng)。

4.1 總氮測(cè)定的注意事項(xiàng)

1）稱(chēng)樣時(shí)應(yīng)按照國(guó)標(biāo)GB/T 8572-2010《復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定 蒸餾后滴定法》規(guī)定的稱(chēng)樣量總氮含量不大于235 mg、硝態(tài)氮含量不大于60 mg，稱(chēng)取0.5～2 g樣品（精確至0.0002 g）;

2）硝化過(guò)程要完全，在蒸餾瓶中加入防爆瓷片或者玻璃珠防止溶液濺出;

3）蒸餾裝置的接口處應(yīng)涂抹硅脂以保持裝置的密封性，無(wú)漏氣，防止氨氣泄露造成結(jié)果偏低;

4）在加入氫氧化鈉溶液時(shí)一定要加至蒸餾瓶中出現(xiàn)黑色或藍(lán)色絮狀物，然后關(guān)閉閥加水密封;

5）硝化后要等試液冷卻后再加水，防止炸瓶;

6）含有硝態(tài)氮的樣品硝化前要加入35 mL水，然后加入鉻粉1.2 g，鹽酸7 mL，靜止5～10 min。

4.2 有效磷測(cè)定的注意事項(xiàng)

1）稱(chēng)樣時(shí)應(yīng)按照國(guó)標(biāo)GB/T 8573-2017《復(fù)混肥料中有效磷含量的測(cè)定》 規(guī)定的稱(chēng)量含有100～180 mg五氧化二磷樣品0.5～2 g（精確至0.0002 g）;

2）EDTA震蕩提取法：試樣加入EDTA溶液150 mL置于60 ℃的恒溫水域振蕩器恒溫震蕩1 h，保證瓶?jī)?nèi)樣品能自由翻動(dòng);

3）檸檬酸超聲提取法：加入150 mL檸檬酸溶液，置于超聲波清洗機(jī)中，超聲6～8 min（超聲波清洗機(jī)的液面高于容量瓶?jī)?nèi)的液面）;

4）在過(guò)濾洗滌磷鉬酸喹啉沉淀時(shí)，動(dòng)作要輕緩，防止沉淀液濺出，影響最終結(jié)果;

5）標(biāo)準(zhǔn)中要求將稱(chēng)取的試樣用濾紙包裹，再塞入250 mL容量瓶中，這樣操作容易造成樣品溶解性不好，因此在實(shí)際操作中直接將稱(chēng)取樣品置于容量瓶中;

6）在加入35 mL喹鉬檸酮溶液時(shí)，要?jiǎng)蛩偌尤耄⒁夥乐谷芤簽R出，進(jìn)而引起燃燒;

7）有效磷測(cè)定所用玻璃坩堝難以清洗時(shí)可用1+1氨水進(jìn)行浸泡。

4.3 鉀測(cè)定的注意事項(xiàng)

1）稱(chēng)樣時(shí)應(yīng)按國(guó)標(biāo)GB/T 8574-2010《復(fù)混肥料中鉀含量的測(cè)定 四苯硼酸鉀重量法》要求稱(chēng)取含氧化鉀400 mg樣品2～5 g（精確至0.0002 g）;

2）在摻混肥料中鉀測(cè)定加入氫氧化鈉溶液后，應(yīng)緩慢加熱煮沸，保持試液體積不低于40 mL;

3）四苯硼鈉溶液應(yīng)保存在聚乙烯瓶中一個(gè)月，若發(fā)現(xiàn)渾濁應(yīng)過(guò)濾后再使用;

4）在樣品加入150 mL水后要大火加熱，在吸25 mL樣液后要緩慢加熱防止試液迸濺;

5）鉀測(cè)定所用玻璃坩堝難以清洗時(shí)可用丙酮進(jìn)行浸泡。

5 結(jié)語(yǔ)

摻混肥料是一種常見(jiàn)的農(nóng)資產(chǎn)品，它的質(zhì)量關(guān)系到廣大廠商和農(nóng)民的利益，因此在日常抽樣檢驗(yàn)中，檢驗(yàn)人員必須嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)規(guī)程操作，仔細(xì)研究方法原理，掌握操作關(guān)鍵控制點(diǎn)，以保證數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

【參考文獻(xiàn)】

[1] 摻混肥料（BB肥）：GB/T 21633-2008[S].

[2] 復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定 蒸餾后滴定法：GB/T 8572-2010[S].

[3] 復(fù)混肥料中有效磷含量的測(cè)定：GB/T 8573-2017[S].

[4] 復(fù)混肥料中鉀含量的測(cè)定 四苯硼酸鉀重量法：GB/T 8574-2010[S].