溫度對(duì)拉拔態(tài)AZ31鎂合金絲材再結(jié)晶退火行為的影響

房文斌 王東偉 張旭東 王辛 李學(xué)問(wèn)

摘 要：以直徑1.3mm、變形程度25%的拉拔態(tài)AZ31鎂合金絲材為原材料，研究溫度對(duì)絲材再結(jié)晶退火行為的影響規(guī)律。結(jié)果表明：200℃退火后，絲材組織由細(xì)小再結(jié)晶晶粒與粗大變形態(tài)晶粒組成，退火溫度為250℃及以上時(shí)，形成完全再結(jié)晶組織;隨退火溫度的增加，小尺寸再結(jié)晶晶粒數(shù)量先增多后減少，平均晶粒尺寸先減小后增大。溫度增加至250℃及以上時(shí)，晶粒尺寸分布從雙峰型變?yōu)閱畏逍?，單位面積的細(xì)晶數(shù)目顯著減少，晶粒尺寸分布的峰值不斷右移增大。絲材再結(jié)晶過(guò)程分為典型3個(gè)階段：細(xì)小等軸晶形成、細(xì)晶快速長(zhǎng)大與晶粒均勻化階段。

關(guān)鍵詞：AZ31絲材; 溫度; 退火; 再結(jié)晶; 顯微組織

DOI：10.15938/j.jhust.2019.05.004

中圖分類號(hào)： TG156.21

文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

文章編號(hào)： 1007-2683（2019）05-0019-04

Abstract：In this paper， the tensile state AZ31 magnesium alloy wire with diameter of 1.3mm and deformation degree of 25% was used as raw material to study the influence of temperature on recrystallization annealing behavior of wire. The results show that after annealing at 200℃， the microstructure consists of fine recrystallized grains and coarsely deformed grains. When the annealing temperature is 250℃ and above， complete recrystallized structure is formed. With the increase of annealing temperature， small size recrystallization， the number of grains increases first and then decreases， and the average grain size decreases first and then increases. When the temperature increases to 250℃ and above， the grain size distribution changes from bimodal to unimodal， and the number of fine particles per unit area significanly decreases， and the peak of the grain size distribution increases continuously to the right. The wire recrystallization process is divided into three typical stages： fine equiaxed crystal formation， fine crystal growth and grain uniformization.

Keywords：AZ31 wire; temperature; annealing; recrystallization; microstructure

0 引 言

鎂合金絲材具有輕質(zhì)、高強(qiáng)、良好的生物相容性等優(yōu)點(diǎn)使其在電子通信、航空航天、醫(yī)療等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用[1-4]。但鎂是密排六方晶體結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致鎂合金在室溫下的塑性變形能力較差，加工成形困難，很大程度上限制了鎂合金作為結(jié)構(gòu)材料的應(yīng)用[5-10]。拉拔是鎂合金絲材成形較為理想的工藝，具有絲材尺寸精度高、表面質(zhì)量好，設(shè)備操作簡(jiǎn)單，節(jié)能降耗，生產(chǎn)效率高等優(yōu)點(diǎn)，所以有著很好的發(fā)展前景[11-15]。

金文中等[16-17]采用熱拉拔工藝將Φ2mm的AZ61鎂合金焊絲經(jīng)過(guò)連續(xù)多道次拉拔至Φ1.2mm。拉拔溫度在250～340℃，焊絲晶粒得到細(xì)化，抗拉強(qiáng)度升高到388MPa;并且發(fā)現(xiàn)溫度在225℃以上拉拔時(shí)AZ61鎂合金焊絲發(fā)生棱柱面滑移，在300℃拉拔時(shí)焊絲塑性變形能力明顯增強(qiáng)。田昊洋等[18]在常規(guī)拉拔工藝過(guò)程中引入脈沖電流對(duì)AZ31鎂合金絲材進(jìn)行電致塑性拉拔。研究發(fā)現(xiàn)電致塑性拉拔時(shí)鎂合金絲材的抗拉強(qiáng)度降低，延伸率升高，并且拔制應(yīng)力顯著降低，鎂合金絲材的塑性加工性能得到明顯改善。陳慶強(qiáng)等[19]研究了AZ61鎂合金絲材熱拉拔過(guò)程中工藝參數(shù)（單道次變形量、拉拔溫度）對(duì)單道次拉拔后絲材組織和力學(xué)性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)變形量為15%時(shí)，絲材拉拔溫度在350℃時(shí)，絲材發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，孿晶組織減少，絲材強(qiáng)度降低塑性升高;變形量為25%，拉拔溫度為300℃時(shí)，絲材發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，強(qiáng)度下降塑性升高。

通過(guò)拉拔工藝制備鎂合金絲材的研究主要分為二個(gè)方面：一方面是通過(guò)改善拉拔工藝來(lái)提高鎂合金的成形能力，使鎂合金在特定的條件下塑性提高;另一方面是通過(guò)拉拔工藝與退火工藝的結(jié)合來(lái)控制和調(diào)節(jié)拉拔后鎂合金絲材的晶粒尺寸，得到具有較好力學(xué)性能的鎂合金絲材[20]。為此，本文以變形程度25%的拉拔態(tài)AZ31鎂合金絲材為原材料，選取不同的溫度對(duì)絲材進(jìn)行退火，對(duì)不同溫度下的退火微觀組織變化進(jìn)行研究，并對(duì)絲材再結(jié)晶行為隨溫度的變化進(jìn)行討論。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)材料為直徑1.3mm變形程度25%的冷拉拔態(tài)AZ31鎂合金絲材（化學(xué)成分為Al 3.28%，Zn 0.46%，Mn 0.27%，Si 0.026%，F(xiàn)e 0.018%，Cu<0.05%，Ni<0.005%，Be<0.001%，Mg其他）。在

200～300℃區(qū)間選取不同的溫度對(duì)拉拔態(tài)絲材進(jìn)行退火，保溫10min，空冷至室溫，研究絲材再結(jié)晶退火行為隨溫度的變化過(guò)程。用OLYMPUS GX71金相顯微鏡觀察絲材的顯微組織變化，試樣沿絲材拉拔方向截取，鑲嵌后依次經(jīng)粗磨和機(jī)械拋光處理后，采用1mL硝酸+1.0g草酸+48mL蒸餾水溶液腐蝕20 s左右，腐蝕之后立即用酒精沖洗，最后用冷風(fēng)吹干。采用Nano Measurer軟件統(tǒng)計(jì)晶粒尺寸。

2 結(jié)果與分析

2.1 溫度對(duì)顯微組織的影響

圖1為AZ31鎂合金絲材退火前后的金相顯微組織。由圖1（a）可知，拉拔態(tài)絲材的顯微組織為典型的變形組織，晶粒碎化，晶界模糊，晶粒沿拉拔方向明顯被拉長(zhǎng)。溫度在200℃退火時(shí)，組織中仍存在較大的變形晶粒，但在變形晶粒周圍形成了大量細(xì)小的再結(jié)晶晶粒，再結(jié)晶退火未完全，小晶粒平均尺寸在1～2μm，大晶粒平均尺寸在52μm左右，如圖1（b）所示。當(dāng)溫度升高到250℃及以上退火時(shí)，變形晶粒全部被等軸晶晶粒代替，并隨退火溫度的增加，晶粒尺寸增大，300℃時(shí)平均晶粒尺寸達(dá)到40μm，如圖1（c）、（d）所示。

2.2 溫度對(duì)晶粒尺寸分布的影響

，兩個(gè)峰值分別在2μm和52μm左右。小尺寸晶粒為新生的再結(jié)晶晶粒，大尺寸晶粒為殘余的變形晶粒。圖2（b）為220℃退火，晶粒尺寸的分布仍呈雙峰狀，但大尺寸晶粒明顯減少小尺寸晶粒明顯增多。對(duì)比圖2（a）、（b）可以看出，當(dāng)溫度在200～220℃退火時(shí)，隨著溫度的增加，變形晶粒逐漸被再結(jié)晶晶粒代替，并且新生細(xì)晶數(shù)量明顯增加，粗晶的尺寸分布范圍減小。當(dāng)溫度高于250℃退火，晶粒尺寸分布呈正態(tài)分布，隨著溫度的增加，粗晶的尺寸分布范圍擴(kuò)大，單峰峰值右移，如圖2（c）、（d）所示。表1列出了不同溫度退火組織中小于10μm和大于20μm的晶粒所占的分?jǐn)?shù)，可以看出，隨溫度的增加，退火組織中小尺寸晶粒所占的比例先增加后顯著減小，大尺寸晶粒先減少后顯著增加。說(shuō)明溫度在220～250℃之間存在某一溫度可使變形晶粒完全轉(zhuǎn)變?yōu)樵俳Y(jié)晶晶粒的同時(shí)保證整體晶粒尺寸較小。另外，小尺寸晶粒占比減少的速度明顯快于大尺寸晶粒占比增多的速度，這說(shuō)明在退火溫度升高時(shí)，組織中晶粒先進(jìn)行均勻化，之后再進(jìn)行長(zhǎng)大。

2.3 溫度對(duì)再結(jié)晶行為的影響

圖3所示為單位面積下平均晶粒尺寸和直徑小于10μm晶粒數(shù)目隨退火溫度的變化曲線。從圖3可知，再結(jié)晶退火行為隨溫度的變化可分為3個(gè)階段：第一階段為溫度在200～220℃退火時(shí)，隨著溫度增加，小晶粒數(shù)目增加，平均晶粒尺寸減小。表明該階段主要發(fā)生再結(jié)晶晶粒形核，細(xì)小等軸晶逐步取代粗大變形晶粒的過(guò)程，由于退火溫度較低，新生晶粒長(zhǎng)大速度較慢，晶粒尺寸分布為雙峰型如圖2（b）所示。第二階段為溫度在220～280℃退火時(shí)，隨著溫度增加，小晶粒數(shù)目明顯減少，平均晶粒尺寸迅速增大，表明晶粒生長(zhǎng)主要發(fā)生在細(xì)晶區(qū)，這個(gè)階段主要發(fā)生新生再結(jié)晶晶粒的長(zhǎng)大過(guò)程，并且由于退火溫度高，細(xì)小的再結(jié)晶晶粒迅速長(zhǎng)大。晶粒尺寸分布從雙峰變?yōu)閱畏逍腿鐖D2（c）所示。第三階段為溫度高于280℃退火時(shí)，小晶粒的數(shù)目略微減少，平均晶粒尺寸變大速率開(kāi)始減慢，表明晶粒生長(zhǎng)主要發(fā)生在粗晶區(qū)，晶粒開(kāi)始均勻化，晶粒尺寸分布的單峰峰值右移增大。

3 結(jié) 論

1）溫度在220℃以下時(shí)，退火組織中仍存在變形晶粒，退火未完全。退火溫度升高到250℃及以上時(shí)，變形晶粒全部被等軸晶晶粒代替，退火完全。

2）退火完全時(shí)，晶粒尺寸分布從雙峰型變?yōu)閱畏逍?。小尺寸晶粒?shù)目的顯著減少，使整體晶粒尺寸的快速增大。

3）絲材退火再結(jié)晶過(guò)程分為典型三個(gè)階段：細(xì)小等軸晶形成、細(xì)晶快速長(zhǎng)大與晶粒均勻化階段;溫度直接影響各階段的變化速率，表現(xiàn)為溫度越高，細(xì)晶形成、長(zhǎng)大的速率越快。

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（編輯：溫澤宇）