農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)及必要性探析

王磊 許薇 王靜

摘 要 科學(xué)使用農(nóng)藥，對(duì)保護(hù)農(nóng)作物、防治病蟲草害和提高農(nóng)作物的產(chǎn)量等發(fā)揮了巨大作用。但是，如果發(fā)生農(nóng)藥殘留問題，就不得不引起人們的高度重視。想要提高我國農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全水平，就必須做好農(nóng)藥生產(chǎn)使用的監(jiān)管工作，提高農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)水平，加強(qiáng)農(nóng)藥殘留的全面監(jiān)管。

關(guān)鍵詞 農(nóng)藥殘留；檢測(cè)技術(shù)；必要性

1 農(nóng)藥殘留及其種類

理論上來說，農(nóng)藥殘留是指在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中施用農(nóng)藥后一定時(shí)期內(nèi)殘留于生物體、農(nóng)副產(chǎn)品及環(huán)境中微量的農(nóng)藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質(zhì)的總稱。現(xiàn)階段，農(nóng)藥殘留主要是：（1）有機(jī)氯農(nóng)藥的高殘留性。有機(jī)氯脂溶性強(qiáng)，不易水解和降解，非常穩(wěn)定，聚集于人體脂肪，在自然和食物中能長(zhǎng)期殘留，停用后自然環(huán)境要經(jīng)25-110年才能復(fù)原。（2）有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。有機(jī)磷農(nóng)藥的發(fā)展較有機(jī)氯農(nóng)藥晚些，是生產(chǎn)和使用最多的農(nóng)藥品種。它具有品種多、防治對(duì)象多、應(yīng)用范圍廣、使用方式多、在環(huán)境中降解快、殘毒低等特點(diǎn)。（3）氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留。氨基甲酸酯類農(nóng)藥是繼有機(jī)磷類農(nóng)藥之后發(fā)現(xiàn)的種新型農(nóng)藥，也是我國目前使用量較大的殺蟲劑之一，具有分解快、殘留期短、低毒、高效和選擇性強(qiáng)等特點(diǎn)。（4）擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留。擬除蟲菊酯類農(nóng)藥是一類重要的合成殺蟲劑，是模擬天然菊酯的化學(xué)結(jié)構(gòu)而合成的有機(jī)化合物，具有高效、廣譜、低毒和生物降解性等特性。

2 當(dāng)前幾種常見農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)

農(nóng)藥殘留檢測(cè)的技術(shù)方法繁多，但不管哪種技術(shù)方法，都包括樣品的前處理和檢測(cè)分析兩部分。前處理包括提取、萃取、凈化、濃縮等步驟；處理好的樣品再經(jīng)過分離、鑒定、定量等步驟。目前國際上已普采用多殘留檢測(cè)技術(shù)，在提高農(nóng)藥定性定量準(zhǔn)確性、多殘留檢測(cè)、快速檢測(cè)等方面發(fā)揮著巨大的作用[1]。

2.1 色譜技術(shù)

色譜技術(shù)是根據(jù)分析物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間分配系數(shù)的不同而進(jìn)行分離的，將分析物質(zhì)的濃度轉(zhuǎn)換成易被測(cè)量的電信號(hào)，并用記錄儀進(jìn)行記錄。色譜技術(shù)以其快速、高效、靈敏和具有極強(qiáng)的分離能力在農(nóng)藥殘留檢測(cè)方面發(fā)揮了重要作用。

2.1.1 氣相色譜法（GC）

GC是采用氣體為流動(dòng)相的色譜方法，是目前最典型、應(yīng)用最廣的儀器分析方法。GC的局限性是不能分析沸點(diǎn)較高，難揮發(fā)或熱不穩(wěn)定的化合物，主要應(yīng)用保留值對(duì)照法作定性分析[2]。

2.1.2 高效液相色譜法（HPLC）

HPLC以甲醇、乙腈等水溶性有機(jī)溶劑作流動(dòng)相的色譜方法。具有分離效能好、檢測(cè)速度快及重現(xiàn)性好等特點(diǎn)，與GC相比、適用于高沸點(diǎn)化合物、熱分解化合物和水溶性化合物的分析檢測(cè)。

2.1.3 起臨界流體色語法（SFC）

彌補(bǔ)了GC和HPLC各自的不足，適用于分析熱不穩(wěn)定而HPLC又不易分析的化合物。許多在GC或HPLC上無法分析的農(nóng)藥，都可以用SFC直接測(cè)定。

2.1.4 薄層色語法（TILC）

是一種較成熟、應(yīng)用也較廣的常規(guī)快速檢測(cè)方法，檢出限可達(dá)0.1-0.01g。該法主要應(yīng)用于快速篩選、現(xiàn)場(chǎng)分析或?qū)嶒?yàn)室的初步定性、定量檢驗(yàn)。具有快速、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)。

2.2 色譜聯(lián)用技術(shù)

色譜聯(lián)用技術(shù)是將色譜和質(zhì)譜聯(lián)用從而提高了分析性能，彌補(bǔ)了色譜的不足，目前，最常用的是氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)以及液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)。

2.2.1 氣相一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）

利用氣相色譜柱的高效分離特性將樣品組分分離進(jìn)行定量分析，再導(dǎo)入質(zhì)譜，進(jìn)行定性鑒別，簡(jiǎn)化了農(nóng)藥多殘留檢測(cè)的分析步驟，而采用選擇離子檢測(cè)方式（SIM）模式僅對(duì)待測(cè)組分的定性定量離子進(jìn)行采集，減少了雜質(zhì)峰的干擾，提高了靈敏度。

2.2.2 液相一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（LC-MS）

是指液相色譜儀和質(zhì)譜儀的在線聯(lián)用，液相色譜儀作為質(zhì)譜儀的特殊進(jìn)樣器。LC-MS適合于熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)等農(nóng)藥殘留的快速定性和分析。雖然它在農(nóng)殘分析方面的應(yīng)用沒有GCMS普及。但LC-MS的飛速發(fā)展已成為發(fā)達(dá)國家在各種基質(zhì)中微量極性農(nóng)藥的檢測(cè)手段。

2.3 快速檢測(cè)技術(shù)

我國對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量的定量檢測(cè)技術(shù)已達(dá)到相當(dāng)高的水平，但色譜、色譜聯(lián)用等方法投資大，樣品前處理復(fù)雜，耗時(shí)較長(zhǎng)，結(jié)果滯后，不適合在市場(chǎng)、生產(chǎn)基地等場(chǎng)所開展?？焖贆z測(cè)孕育而生，有免疫分析法、酶抑制法、活體檢測(cè)法等[3]。

2.3.1 免疫分析法

農(nóng)藥免疫分析法不但具有與常規(guī)分析法相當(dāng)或更高的靈敏度，而且無需使用昂貴儀器設(shè)備，方法簡(jiǎn)便快速，在農(nóng)藥殘留的快速篩選和定量檢測(cè)以及現(xiàn)場(chǎng)和快速檢測(cè)方面已顯示獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。目前已建立了約50種農(nóng)藥及降解產(chǎn)物的免疫測(cè)定法。

2.3.2 酶抑制法

是將酶加入待測(cè)溶液中，根據(jù)酶的不同活性，用分光光度計(jì)測(cè)量吸光值大小，計(jì)算農(nóng)藥殘留的高低。所以此法是一種簡(jiǎn)便、靈敏、經(jīng)濟(jì)、快速的檢測(cè)方法。

2.3.3 活體檢測(cè)法

是使用活的生物直接測(cè)定。如農(nóng)藥與細(xì)菌作用后可影響細(xì)菌的發(fā)光程度，通過測(cè)定細(xì)菌發(fā)光情況，則可測(cè)出農(nóng)藥殘留量。

3 農(nóng)藥殘留檢測(cè)的必要性體現(xiàn)

主要是：（1）指導(dǎo)與控制生產(chǎn)工藝過程。農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)通過對(duì)農(nóng)產(chǎn)品原料、輔料、半成品的檢測(cè)，確定工藝參數(shù)、工藝要求以控制生產(chǎn)過程。（2）保證農(nóng)產(chǎn)品企業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量。農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)通過對(duì)成品的檢驗(yàn)，可以保證出廠產(chǎn)品的質(zhì)量符合農(nóng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的要求。（3）保證用戶接受產(chǎn)品的質(zhì)量。消費(fèi)者或用戶在接受商品時(shí)，按合同規(guī)定或相應(yīng)的農(nóng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量條款進(jìn)行驗(yàn)收檢驗(yàn)，保證接收產(chǎn)品的質(zhì)量。（4）政府管理部門對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行宏觀的監(jiān)控，對(duì)生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品或市場(chǎng)的商品進(jìn)行檢驗(yàn)，為政府對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量實(shí)施宏觀監(jiān)控提供依據(jù)。（5）為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量糾紛的解決提供技術(shù)依據(jù)。當(dāng)發(fā)生產(chǎn)品質(zhì)量糾紛時(shí)，檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)根據(jù)委托，對(duì)有爭(zhēng)議產(chǎn)品做出仲裁檢驗(yàn)，為有關(guān)機(jī)構(gòu)解決產(chǎn)品質(zhì)量糾紛提供技術(shù)依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

[1]廣州市農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)與監(jiān)測(cè)中心：農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)

[2]王炳強(qiáng).農(nóng)產(chǎn)品分析檢測(cè)技術(shù)[M].化學(xué)工業(yè)出版社，2012年

[3]楊靜，等.農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2013，41（20）