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    GC-MS法測定柏子養(yǎng)心丸中桂皮醛的含量

    2019-01-07 03:56:18
    關(guān)鍵詞:桂皮養(yǎng)心乙腈

    張 艷

    (淮安市食品藥品檢驗所,江蘇 淮安 223000)

    柏子養(yǎng)心丸由柏子仁、黨參、炙黃芪、川芎、當(dāng)歸、茯苓、遠志、酸棗仁、肉桂、五味子、半夏曲、炙甘草、朱砂組成。具有補氣、養(yǎng)血、安神的功效,用于心氣虛寒,心悸易驚,失眠多夢,健忘等癥[1]。其中的肉桂具有補火助陽,引火歸元,散寒止痛,溫通經(jīng)脈的作用?,F(xiàn)法定執(zhí)行標準為《中國藥典》(2015版)一部[2],該標準對其的主要成分桂皮醛進行了定性鑒別,只能判斷樣品中是否含有桂皮醛,不能反應(yīng)出其具體含量,且在實驗過程中發(fā)現(xiàn),用HPLC進行定性鑒別時,有少數(shù)樣品在有與桂皮醛色譜峰保留時間一致的色譜峰,但峰面積較小,且紫外光譜與桂皮醛對照品不一致。本文采用GC-MS法對桂皮醛進行了含量測定,該方法更加靈敏,不僅能有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量,而且能準確定性樣品中是否含有桂皮醛。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    島津GPC-GCMS/MS METTLER XS205DU型電子分析天平。

    1.2 試藥

    柏子養(yǎng)心丸樣品均為市售品;桂皮醛(中國食品藥品檢定研究院 批號:201619);乙腈為色譜純(默克公司)。

    2 方法和結(jié)果

    2.1 色譜條件

    固定液:5%苯基甲基聚硅氧烷;色譜柱:RTX-5MS毛細管柱;載氣:高純氦氣,流量:1.0 ml/min;進樣口溫度:220℃,柱溫:50℃;分流進樣,分流比為20:1;進樣時間0.75 min;進樣量:1 μL;程序升溫:初始溫度50℃,10℃/min升至90℃,保持8 min,再以10℃/min升至280℃,保持5 min。

    2.2 質(zhì)譜條件

    離子源:E1;離子源溫度:230℃;質(zhì)譜傳輸接口溫度:280℃;質(zhì)譜監(jiān)測模式:Q3 Scan/Q3 SIM。

    2.3 對照品的制備

    精密稱取桂皮醛對照品適量,加甲醇制成1 μg/mL的溶液,作為對照品溶液。

    2.4 供試品的制備

    精密稱取樣品1.5 g,置50 mL量瓶中,加乙腈適量,超聲處理30 min,放冷,加乙腈至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

    2.5 專屬性試驗

    取處方量1/10(缺肉桂、煉蜜)按本品工藝及供試品溶液的制備方法制備陰性對照溶液。并按正文所述色譜條件進行試驗。結(jié)果表明,陰性無干擾。見圖1。

    圖1

    2.6 精密度試驗

    精密量取對照品溶液1 μl注入GC-MS,連續(xù)6次進樣,測定定量離子峰面積,RSD(%)為1.75%,結(jié)果表明:儀器精密度良好。

    2.7 線性關(guān)系

    取桂皮醛對照品,分別加乙腈制成50.25 ng.ml-1、100.50 ng.ml-1、201.00 ng.ml-1、502.50 ng.ml-1、1005.00 ng.ml-1、2010.00 ng.ml-1的溶液,分別精密吸取1 μL注入GC-MS,測定定量離子峰面積,以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,進行線性回歸?;貧w方程為y=727.7294x-25695.8,r2=0.9998,表明桂皮醛在50.25 ng.ml-1~2010.00 ng.ml-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.8 穩(wěn)定性試驗

    2.8.1 取對照品溶液在配制后0、4、8、12、16、20、24 h進樣,測定定量離子峰面積,RSD(%)為1.31%,表明對照品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.8.2 取供試品溶液在配制后0、4、8、12、16、20、24 h進樣,測定定量離子峰面積,RSD(%)為1.01%,表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.9 重復(fù)性試驗

    取供試品A6份,按供試品溶液提取方法,測定含量,分別進樣1 μL,測定定量離子峰面積,RSD(%)為0.98%。

    2.10 準確度試驗

    精密稱取供試品A6份,每份約1 g,分別置50 ml量瓶中,各精密加入桂皮醛對照品適量,同供試品處理,吸取1 μL注入GC-MS,測定峰面積,計算回收率?;厥章史謩e為97.55%、96.74%、98.32%、97.64%、97.38%、98.08%,平均回收率97.62%,回收率良好。

    2.11 檢出限和定量限

    取桂皮醛對照品溶液,按信噪比3:1得檢出限0.0005 ng,按信噪比10:1得定量限0.002 ng。

    2.12 供試品測定

    分別取對照品溶液和供試品溶液1 μL進樣,測定定量離子峰面積,計算制劑中桂皮醛的含量,見表1。

    表1 柏子養(yǎng)心丸中桂皮醛的含量測定結(jié)果

    3 討 論

    GC-MS法測定桂皮醛含量更加準確可靠,靈敏度更高,為控制柏子養(yǎng)心丸制劑質(zhì)量提供了很好的依據(jù)。

    實驗結(jié)果表明,用GC-MS法靈敏度高,更有利于確定實驗所用的柏子養(yǎng)心丸中是否含有桂皮醛成分,避免了HPLC法檢驗過程中出現(xiàn)的假陽性。

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