□ 呂 航 吉林省食品檢驗所
近些年,食品安全問題層出不窮。國家為了減少這類問題的發(fā)生制定了一系列措施,但是還是有些人鋌而走險,觸犯國家的法律法規(guī)。罌粟堿是不可以添加在食品中的一類物質(zhì),研究罌粟堿的檢測方法就尤為重要。因此,研究罌粟堿在食品檢測中的新檢測方法對以后的研究具有重要的意義。
目前,對于罌粟堿在食品檢測中的方法主要有光譜分析法、色譜分析法、質(zhì)譜聯(lián)用法、電化學方法與免疫方法等。光譜分析方法主要有:熒光分析法、分光光度法、化學發(fā)光法、拉曼光譜法與紅外光譜法;色譜分析方法主要有:液相色譜法、氣相色譜法及薄層色譜法;質(zhì)譜聯(lián)用方法主要有:氣相色譜-質(zhì)譜法、液相色譜-質(zhì)譜法。
隨著科技的發(fā)展,為了達到人們滿意的準確度和精密度,利用質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進行檢測罌粟堿是主流的方法。韋何雯利用QuEChERS方法凈化樣品,HLC-MS測定火鍋底料中5種罌粟堿的檢測方法。火鍋底料用QuEChERS方法去除雜質(zhì),選擇Agilent Eclipse Plus C18色譜柱,用乙酸銨溶液和乙腈作為流動相進行梯度洗脫,在0.4 mL/min流速下,以多MRM掃描模式進行檢測,外標法定量。結(jié)果嗎啡、可待因、蒂巴因、罌粟堿與那可丁5種罌粟殼生物堿在火鍋底料中的回收率范圍為50.3%~105.4%,精密度范圍為1.79%~7.91%,方法檢出限分 別 為 1.25、1.25、0.25、0.25μg/kg與0.25 μg/kg。在凈化樣品時,用QuEChERS方法凈化,除去雜質(zhì)干擾,降低了基質(zhì)干擾,提高了檢測的靈敏度。該方法達到了檢測罌粟堿的目的,能夠滿足火鍋底料中罌粟堿的檢測[1]。
楊崇俊等采 UFLC-MS/MS分析方法對羊肉湯中嗎啡、可待因、罌粟堿、蒂巴因與那可汀等罌粟成分進行定性檢驗。羊肉湯中嗎啡、可待因、罌粟堿、蒂巴因與那可汀等罌粟成分采用復合有機溶劑提取,低溫除去油脂,應用超快速液相色譜法分離,采用多離子監(jiān)測(MRM)分析,并測試方法的專用性、回收率和檢出限。本方法對樣品前處理進行了優(yōu)化,對于基質(zhì)比較復雜油脂含量較高的羊湯,罌粟堿的含量比較低,前處理必須先除脂肪后再檢測,除脂肪的方法具體為:-18 ℃冷凍。甲醇溶解,沉淀蛋白去除干擾。質(zhì)譜條件的優(yōu)化,ESI正離子模式,調(diào)整電壓測罌粟堿特征離子碎片穩(wěn)定性好。MRM掃描能準確的定性定量檢驗。色譜條件的優(yōu)化,選擇了不同梯度的甲醇-水體系和乙腈-水體系進行比較,甲醇-水體系的效果比較理想,所以用甲醇和水作為流動相。本實驗采用梯度洗脫方法,通過實驗優(yōu)化,整個方法可以在5 min內(nèi)完成檢測任務,同時用3倍體積的流動相通過色譜柱,保證了色譜柱的穩(wěn)定性,結(jié)果證明該方法準確高效。采用復合有機溶劑萃取,低溫除脂,應用UFLC色譜法分離,MS/MS選用MRM模式能夠成功檢測出羊出肉湯中微量嗎啡、可待因、罌粟堿、蒂巴因與那可汀等罌粟成分,方法回收率較好,精密度較高。本方法可以進行這類樣品的檢測,為同類樣品分析提供參考[2]。
最近幾年,由于罌粟堿在食品安全方面的問題的增多,對于罌粟堿檢測方法的研究也在不斷更新?,F(xiàn)在用的最多的檢測方法主要是液相色譜聯(lián)接質(zhì)譜檢測方法。這種方法具有較好的靈敏度和準確度,但是前處理比較麻煩,操作起來比較繁瑣,而且相對于其他的方法,所使用的儀器比較昂貴,對于一般實驗室或者檢測機構(gòu)來說,成本是一個很大的問題。以后的研究應該向著簡便、低成本、準確度高的方向發(fā)展研究。