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    原子吸收光譜法測(cè)定焙烤類(lèi)食品中丙酸鈣的含量

    2019-01-06 01:42:49袁林,冉麗娟
    食品安全導(dǎo)刊 2019年29期
    關(guān)鍵詞:類(lèi)食品丙酸吸收光譜

    丙酸鈣是目前市面上常見(jiàn)的一種食品添加劑,在絕大部分焙烤類(lèi)食品生產(chǎn)過(guò)程中均需要使用,可起到防腐的作用。目前,測(cè)定丙酸鈣含量的方法主要有氣相色譜法與高效液相色譜法,這些方法的缺點(diǎn)主要有所需時(shí)間較長(zhǎng),前處理較繁瑣,本文主要介紹使用原子吸收的方法測(cè)定焙烤類(lèi)食品中丙酸鈣的含量。

    原子吸收光譜法簡(jiǎn)介

    原子吸收光譜法(AAS)是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對(duì)紫外光和可見(jiàn)光范圍的相對(duì)應(yīng)原子共振輻射線的吸收強(qiáng)度來(lái)定量被測(cè)元素含量為基礎(chǔ)的分析方法,是一種測(cè)量特定氣態(tài)原子對(duì)光輻射的吸收的方法。通常的方法有石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法和氫化物光譜法。本文測(cè)定焙烤類(lèi)食品中丙酸鈣的含量采用火焰原子吸收光譜法。

    實(shí)驗(yàn)所需儀器及試藥

    原子吸收分光光度計(jì)(PerkinElmer PinAAcle 900T),微波消解儀(型號(hào)為CEM MARS-6),純水機(jī)(圣德利 SDL A-B-1101),天平(梅特勒 AB204S分度值0.1mg),鈣單元素(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心,濃度為1mg/ml),硝酸、氫氟酸均為分析純,水為超純水。

    原子吸收光譜法測(cè)定焙烤類(lèi)食品中丙酸鈣

    樣品的處理。將焙烤類(lèi)食品例如面包等,經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎后,于天平上準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品1.0~2.0g于消解罐中,準(zhǔn)確加入6ml硝酸、1ml氫氟酸,加蓋置于微波消解儀中進(jìn)行消解。消解結(jié)束后,在110℃的加熱板上趕酸至近干,冷卻后加水定容至50ml。同法做試劑空白試驗(yàn)。

    標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(濃度為1mg/ml):準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)液(濃度為100mg/ml)1ml置于100ml容量瓶中,加硝酸溶液定容至刻度;分別吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml置于250ml容量瓶中,加硝酸溶液(5%)定容至刻度,混勻。得到標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度分別為0、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L。

    樣品的測(cè)定

    儀器工作條件。應(yīng)用原子吸收光譜法,按以下條件進(jìn)行測(cè)定。

    鈣元素:波長(zhǎng)422.67nm,空氣流量10L/min,乙炔流量2.7L/miin,燈電流8mA,狹縫0.7nm。

    樣品分析。根據(jù)上述儀器條件,將配制好的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別導(dǎo)入火焰原子化器,以質(zhì)量濃度和吸光度值分別作為橫縱坐標(biāo)軸,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到回歸方程。

    將樣品溶液與空白溶液分別導(dǎo)入儀器,測(cè)定吸光度值。

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    由實(shí)驗(yàn)得到鈣元素的回歸方程,相關(guān)系數(shù)為0.997 38,表明標(biāo)準(zhǔn)曲線較好,試樣中丙酸鈣的含量以測(cè)定結(jié)果乘以換算系數(shù)4.6464,即得到了丙酸鈣的含量。得到不同批次樣品多次測(cè)定的結(jié)果分別為:(單位均為g/kg)。

    批次1鈣1.56、1.83、1.39、1.51;批次2鈣1.33、1.59、1.63、1.70。

    結(jié)果表明,同一批次樣品,丙酸鈣含量測(cè)定結(jié)果平行性較好,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)限值為不得過(guò)2.5g/kg,結(jié)果均符合規(guī)定。該方法前處理簡(jiǎn)單,測(cè)定便捷,表明使用原子吸收光譜法測(cè)定焙烤類(lèi)食品中丙酸鈣的含量是可行的。

    使用原子吸收光譜法測(cè)定焙烤類(lèi)食品中的丙酸鈣,操作方法簡(jiǎn)單,實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。隨著我國(guó)加大對(duì)食品添加劑的重視,越來(lái)越要求能夠有新的檢測(cè)手段來(lái)快速測(cè)定食品添加劑的成分含量,對(duì)此,原子吸收光譜法完全滿(mǎn)足這個(gè)需求,可以精確地測(cè)定出焙烤類(lèi)食品中丙酸鈣的含量。

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