β-Mg17Al12析出相對(duì)AZ91鎂合金攪拌摩擦焊接頭動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為的影響

，

(1．邵陽(yáng)學(xué)院機(jī)械與能與能源工程學(xué)院，湖南 邵陽(yáng) 422000；2．邵陽(yáng)學(xué)院高效動(dòng)力系統(tǒng)智能制造湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 邵陽(yáng) 422000)

1 前 言

鎂合金因其低密度與高比強(qiáng)度在汽車(chē)、航空航天輕量化進(jìn)程中具備巨大的應(yīng)用潛力[1]。然而由于鎂合金具有密排六方晶體結(jié)構(gòu)，在常溫下滑移面少，塑性變形能力較差，導(dǎo)致鎂合金的塑性成型困難[2-3]。因此，相較于塑性成形方法，焊接工藝就成為了加工復(fù)雜結(jié)構(gòu)鎂合金構(gòu)件的重要方法[4]。其中攪拌摩擦焊是一種利用攪拌頭旋轉(zhuǎn)和下壓造成加工區(qū)材料發(fā)生劇烈塑性變形、混合和破碎，實(shí)現(xiàn)鋁、鎂、鈦等輕合金材料固態(tài)連接的方法[5]，該方法優(yōu)點(diǎn)是焊接過(guò)程中溫度低于母材熔點(diǎn)，能有效地避免在熔焊中出現(xiàn)成分不均、氣孔、應(yīng)力裂紋等問(wèn)題和缺陷，尤其適用于以鎂鋁合金等為代表的低熔點(diǎn)輕合金材料[6]。有研究表明，第二相析出對(duì)AZ系列鎂合金塑性變形過(guò)程中微觀結(jié)構(gòu)的演變具有重要影響。鎂合金形變過(guò)程中的沉淀相會(huì)阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致位錯(cuò)堆積，從而促進(jìn)位錯(cuò)堆積處的形核[7-8]。并且，第二相可以通過(guò)釘扎作用阻礙再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大[9]。此外，有研究者通過(guò)粒子激發(fā)形核機(jī)制解釋了在具有沉淀相的鎂合金中再結(jié)晶晶粒細(xì)化現(xiàn)象[10-11]。

基于鎂合金預(yù)固溶時(shí)效處理和攪拌摩擦焊的研究發(fā)現(xiàn)，固溶時(shí)效處理可以提高鑄態(tài)鎂合金攪拌摩擦焊接頭的力學(xué)性能，但未涉及到其中發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)理研究。因此，本文以AZ91鎂合金為研究對(duì)象，通過(guò)固溶處理使網(wǎng)狀β-Mg17Al12相中的Al在高溫下盡可能固溶于α-Mg中，然后進(jìn)行不同時(shí)間的時(shí)效處理重新以不同尺寸和形貌彌散析出，研究β相對(duì)鎂合金基體在攪拌摩擦焊接過(guò)程中發(fā)生的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的影響。

2 試驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)材料為AZ91鑄造鎂合金板材，材料的成分為Al-9.10%、Zn-0.82%、 Mn-0.11%、Mg-其余(質(zhì)量百分比)，試件尺寸為150×80×6mm3。焊接前，試件放在SX2-4-10箱式電阻爐中在410℃進(jìn)行預(yù)固溶處理,保溫12h，然后在180℃進(jìn)行時(shí)效處理，時(shí)效時(shí)間分別為0、4、8和12h，隨后淬入水中快速冷卻。焊接試驗(yàn)采用PXT-HZ1208型厚板專(zhuān)用攪拌摩擦焊機(jī)，采用帶有螺紋錐形攪拌針的攪拌頭，攪拌針長(zhǎng)為6mm，底部直徑為5.7mm，攪拌針與焊機(jī)主軸的傾斜角為2.5°，攪拌頭軸肩直徑為20mm，軸肩圓臺(tái)內(nèi)凹。經(jīng)過(guò)上述不同預(yù)處理的試件在焊接過(guò)程中，攪拌頭的加工速度為90mm/min，旋轉(zhuǎn)速度為1400r/min，下壓量為0.2mm。

焊后利用數(shù)控線切割機(jī)垂直于焊接方向把試件接頭切割成20×10×4mm3的金相試樣，經(jīng)機(jī)械研磨和拋光后采用苦味酸酒精混合溶液(5g苦味酸+10mL

乙酸+80mL酒精+10mL水)腐蝕，利用MDJ200型光學(xué)顯微鏡和VegaⅡLMU SEM型掃描電鏡對(duì)母材和焊接區(qū)域的微觀組織進(jìn)行觀察，并采用截距法測(cè)量平均晶粒尺寸。采用AL-2700B型X射線衍射儀(XRD)分析攪拌摩擦焊接頭的相組成。另外，在室溫條件下，利用顯微硬度計(jì)(HX-1000TM)測(cè)定焊縫橫截面上的維氏硬度，顯微硬度測(cè)試時(shí)，相鄰兩個(gè)測(cè)試點(diǎn)的距離為0.5mm，載荷0.98N，延遲時(shí)間為20s。

3 結(jié)果與討論

3.1 AZ91鎂合金攪拌摩擦焊的接頭組織

圖1所示為AZ91鎂合金攪拌摩擦焊接頭的微觀組織。由圖1(a)可以看到，攪拌摩擦焊的接頭由焊核區(qū)(SZ)、熱機(jī)影響區(qū)(TMAZ)、熱影響區(qū)(HAZ)和母材(BM)組成。由圖1(b)可見(jiàn)，AZ91鎂合金母材鑄造組織由α-Mg基體和黑色的離異共晶β-Mg17Al12相組成。焊核區(qū)組織主要由細(xì)小的等軸晶組成，這是因?yàn)楹附訒r(shí)攪拌針的平均溫度基本處于共晶溫度和固相線溫度之間，使該區(qū)域經(jīng)歷了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程。有研究表明[12]該區(qū)域由于局部溫度過(guò)高產(chǎn)生熔化現(xiàn)象，第二相大部分都固溶于α-Mg基體中，因此第二相對(duì)該區(qū)域的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶幾乎無(wú)影響。熱機(jī)影響區(qū)組織大小不均勻，且晶粒被拉長(zhǎng)，靠近焊核區(qū)的一部分晶粒非常細(xì)小，而靠近熱影響區(qū)的少部分晶粒相對(duì)較大。這是因?yàn)樵诤附舆^(guò)程中，熱機(jī)影響區(qū)不僅受到熱循環(huán)影響，還受到一定的塑性流動(dòng)作用，在該區(qū)域部分晶粒發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程。根據(jù)再結(jié)晶定律[13]，應(yīng)變速率降低，使再結(jié)晶溫度升高，增加再結(jié)晶啟動(dòng)難度，從而阻礙再結(jié)晶細(xì)化晶粒進(jìn)程。因此部分靠近熱影響區(qū)的晶粒由于溫度和應(yīng)變速率都降低，阻礙了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程。對(duì)熱機(jī)械影響區(qū)晶粒進(jìn)行XRD分析發(fā)現(xiàn)(如圖2所示)，熱機(jī)械影響區(qū)中存在β-Mg17Al12析出相，而該析出相的存在可以釘扎晶界，阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，影響孿生行為和變形織構(gòu)演變，因此熱機(jī)械影響區(qū)的β-Mg17Al12析出相與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶存在必然聯(lián)系[14]。與熱機(jī)影響區(qū)相比，熱影響區(qū)的晶粒明顯粗化。這是因?yàn)闊嵊绊憛^(qū)只受到焊接熱循環(huán)影響且溫度相對(duì)較低，晶粒發(fā)生長(zhǎng)大而未發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。

圖1 AZ91鎂合金攪拌摩擦焊接頭微觀組織Fig.1 Microstructural image of a FSW welded AZ91 magnesium alloy joint.

圖2 熱機(jī)械影響區(qū)晶粒XRD分析Fig.2 XRD patterns for the TMAZ of AZ91 specimens.

3.2 固溶時(shí)效對(duì)AZ91鎂合金β-Mg17Al12析出相的影響

圖3所示為固溶時(shí)效后AZ91鎂合金的顯微組織。由圖3(a)可見(jiàn)，AZ91鎂合金經(jīng)過(guò)固溶后原鑄態(tài)組織中沿晶界分布的粗大網(wǎng)狀第二相幾乎完全溶解于α-Mg基體中，形成單相過(guò)飽和的α-Mg固溶體，只剩少量不連續(xù)狀的β析出相殘留在晶界處。由圖3(b)可見(jiàn)，沿晶界分布著少量黑色第二相，這是由于時(shí)效4 h后β相沿晶界析出。由圖3(c)所示，AZ91鎂合金經(jīng)過(guò)固溶并時(shí)效8h后，部分晶粒內(nèi)部已出現(xiàn)較多的黑色的β相，這是由于隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)β相在基體內(nèi)析出。當(dāng)時(shí)效時(shí)間繼續(xù)增加到12h，黑色的β相已完全包圍晶粒，并在晶內(nèi)大量析出，如圖3(d)所示。有研究表明[20]，第二相沿晶界析出和晶內(nèi)析出的機(jī)制不同。在晶界的析出相β-Mg17Al12主要呈不連續(xù)的片狀分布，且與基體保持一定位相關(guān)系；而在基體上分布的析出相β-Mg17Al12則主要呈顆粒狀連續(xù)分布，也有部分呈菱形片狀，以一定位相關(guān)系存在于基體之上。由此可見(jiàn)，固溶時(shí)效改變了AZ91鎂合金β-Mg17Al12析出相的分布與形貌，且隨著時(shí)效時(shí)間的增加第二相析出量增加。

圖3 固溶后不同時(shí)效時(shí)間下的AZ91鎂合金的顯微組織 (a) 未時(shí)效； (b) 時(shí)效4h; (c) 時(shí)效8h; (d) 時(shí)效12hFig.3 Microstructure of solid-solution and aging for different time of AZ91 magnesia alloy (a) 0h； (b) 4h； (c) 8h and (d)12h

經(jīng)不同固溶時(shí)效的各組試樣經(jīng)過(guò)攪拌摩擦焊之后，采用圖像分析軟件Image-Pro Plus 6.0對(duì)第二相體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行分析，結(jié)果如圖4所示。各組試樣接頭焊核區(qū)中的β-Mg17Al12相的含量均幾乎為零，這是由于在焊核中攪拌頭所帶來(lái)的劇烈塑性變形過(guò)程可以使得β-Mg17Al12相幾乎完全溶于基體之中。機(jī)械熱影響區(qū)中的β-Mg17Al12相含量隨著時(shí)效時(shí)間的增加而增加，但都比母材中的第二相含量少，這是由于熱機(jī)影響區(qū)不僅受到熱循環(huán)影響，還受到一定的塑性流動(dòng)作用，部分β-Mg17Al12相溶入基體之中，但該區(qū)域的應(yīng)變、應(yīng)變速率和焊接溫度比焊核區(qū)要低，因此仍然有部分β相殘留在接頭中。

圖4 AZ91鎂合金攪拌摩擦焊接頭中β-Mg17Al12相的含量分布Fig.4 Content distribution of the second phase in the Friction Stir Welded AZ91 magnesium alloy joint

3.3 β-Mg17Al12析出量對(duì)AZ91鎂合金攪拌摩擦焊接頭動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織的影響

圖5所示為AZ91鎂合金攪拌摩擦焊接頭熱機(jī)械影響區(qū)晶粒組織形貌。AZ91鎂合金在固溶后β-Mg17Al12相大都溶于α-Mg基體中，僅有少數(shù)殘留分布在基體晶界處，如圖5(a)中所示的點(diǎn)狀第二相。經(jīng)過(guò)攪拌摩擦焊后，接頭熱機(jī)械影響區(qū)晶粒內(nèi)發(fā)生了明顯的孿晶變化，這是由于熱機(jī)械影響區(qū)的溫度較低且在高速攪拌作用下晶粒變形極快而導(dǎo)致大量孿晶產(chǎn)生。如圖5(b)所示，固溶后時(shí)效處理4小時(shí)，部分β-Mg17Al12相沿晶界析出，在部分β相附近發(fā)現(xiàn)了少量的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒，晶內(nèi)孿晶數(shù)量有所減少。如圖5(c)及(d)所示，固溶后隨著時(shí)效時(shí)間的繼續(xù)增加，β-Mg17Al12相沿晶界和晶內(nèi)大量析出，晶粒內(nèi)的孿晶數(shù)量逐漸減少，晶界附近的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒逐漸增加。這說(shuō)明β-Mg17Al12相的析出抑制了孿晶的產(chǎn)生，這是由于孿生最常見(jiàn)的形核位置是晶界，而在晶界附近析出的沉淀相則會(huì)導(dǎo)致晶界結(jié)構(gòu)及化學(xué)組分的改變，從而影響孿生的形核率；此外，沉淀相對(duì)界面也有釘扎作用，因此，當(dāng)孿晶界在移動(dòng)的軌跡上遇到沉淀相時(shí)，孿晶界的移動(dòng)會(huì)受到制約，從而限制孿晶的長(zhǎng)大。該結(jié)果同時(shí)說(shuō)明β-Mg17Al12相的析出促進(jìn)了α-Mg基體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，這是由于鎂合金中的β-Mg17Al12析出相可以對(duì)位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)起到額外的阻礙作用，導(dǎo)致位錯(cuò)堆積，從而引起沉淀相周?chē)珊寺实脑黾?。?dāng)沉淀相處位錯(cuò)密度達(dá)到臨界值時(shí)，新晶粒就在此處形核，從而使再結(jié)晶過(guò)程中臨近β-Mg17Al12析出相的晶粒尺寸比遠(yuǎn)離沉淀相的要小。因此，β-Mg17Al12析出相可以增加再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力，并且通過(guò)產(chǎn)生不均勻的局部應(yīng)變而成為形核核心。此外，β-Mg17Al12析出相顆粒對(duì)晶界有效的釘扎作用也會(huì)抑制再結(jié)晶晶粒的長(zhǎng)大，從而使合金在熱變形過(guò)程中維持較強(qiáng)的延展性[19]。

結(jié)合上述結(jié)果和分析，為了得到精確的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶區(qū)寬度隨β-Mg17Al12相析出的變化，對(duì)各試樣接頭的硬度進(jìn)行了測(cè)量，結(jié)果見(jiàn)圖6。由圖可見(jiàn)，固溶后隨時(shí)效時(shí)間的增加，由于β-Mg17Al12相沿晶界和晶內(nèi)逐漸析出，一方面表現(xiàn)為母材中顯微硬度升高且分布不均勻，另一方面由于促進(jìn)了鎂合金攪拌摩擦焊接頭熱機(jī)械影響區(qū)的晶粒發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，導(dǎo)致晶粒細(xì)小而硬度升高，且再結(jié)晶區(qū)域變寬。對(duì)于鎂合金來(lái)說(shuō)，決定動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生與否有多種影響因素，包括變形溫度、應(yīng)變和應(yīng)變速率等。在本試驗(yàn)中，盡管無(wú)法精確地評(píng)估在AZ91鎂合金攪拌摩擦焊過(guò)程中上述幾項(xiàng)因素對(duì)于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的影響程度的大小，但由于在所有試樣的焊接過(guò)程中焊接參數(shù)始終保持不變，可以認(rèn)為在不同的試樣中，上述幾項(xiàng)因素的影響是相同的。因此，可以認(rèn)為不同試樣的接頭中動(dòng)態(tài)再結(jié)晶區(qū)寬度的不同是由于β-Mg17Al12相的含量變化造成的，且β-Mg17Al12相具有明顯的促進(jìn)鎂合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的作用。

4 結(jié) 論

1．固溶時(shí)效預(yù)處理改變了AZ91鎂合金中β-Mg17Al12析出相的分布與形貌。固溶處理后，β-Mg17Al12相幾乎完全溶入α-基體之中；之后，隨時(shí)效時(shí)間的增長(zhǎng)，析出的β-Mg17Al12相的含量不斷增加，且先沿晶界分布，然后在晶內(nèi)也不斷析出。

2．AZ91鎂合金經(jīng)攪拌摩擦焊之后，焊核區(qū)中的β-Mg17Al12相由于劇烈的塑性變形作用而全部溶入基體之中，機(jī)械熱影響區(qū)的β-Mg17Al12相也部分溶入基體之中且其含量隨著時(shí)效時(shí)間的增加而增加，但都比母材中的第二相含量少。

3．β-Mg17Al12相具有明顯的粒子促進(jìn)形核的作用，在AZ91鎂合金攪拌摩擦焊的過(guò)程中有效地促進(jìn)了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的進(jìn)行，增大了接頭熱機(jī)械影響區(qū)的寬度。