氣相色譜法果蔬農(nóng)殘檢測中的影響因素

□ 張珊珊 塔城海關(guān)

1 引言

我國屬于最大的果蔬生產(chǎn)國家，最早使用農(nóng)藥防治病蟲害。為了加快農(nóng)業(yè)的發(fā)展進程，獲得更大的經(jīng)濟效益，出現(xiàn)農(nóng)業(yè)人員濫用高毒農(nóng)藥現(xiàn)象，使作物的農(nóng)藥殘留量不斷增加。分析相關(guān)資料可知，我國多起食物中毒均由農(nóng)藥殘留過量引起，對此應(yīng)加大對農(nóng)藥殘留的檢測力度。氣相色譜法是當前應(yīng)用最普遍的果蔬檢測方法，操作要求較多，一旦樣品采集、儲存以及試樣制備等過程中出現(xiàn)操作失誤，就會直接影響檢測結(jié)果的準確性。對此，相關(guān)工作人員應(yīng)認真分析果蔬農(nóng)藥檢測中影響氣相色譜法檢測結(jié)果的因素，針對存在的問題采用合理的解決措施，從而保證農(nóng)藥殘留的檢測效果，保證人們的身體健康。

2 氣相色譜法原理

在固定與流動狀態(tài)中，不同物質(zhì)存在不同的分配系數(shù)，根據(jù)此原理，在色譜柱中可以在不同時間流出不同化合物，保證目標的分離。氣相色譜可以利用強度二維信息以及保留時間等繪制二維色譜圖，在遵循定量與定性原則的基礎(chǔ)上分離化合物。比如在定性分析時，應(yīng)確定氣相色譜圖中的譜峰保留時間。定量分析時，應(yīng)結(jié)合氣相色譜圖中的譜峰高度進行分析。通過使用此種檢測方法，可以有效分離上百種化合物，效果良好[1]。

3 樣品采集與貯存

一方面是采集樣品，在果蔬農(nóng)藥檢測期間使用氣相色譜法時，應(yīng)首先完成樣品采集工作。實施期間應(yīng)嚴格遵照取樣方法原則進行取樣，確保樣品的代表性。一般情況下，黃瓜、洋蔥、蘋果以及茄子的取樣量應(yīng)控制在3 kg，玉米、核桃以及豌豆的取樣量應(yīng)控制在1 kg，櫻桃以及李子的取樣量應(yīng)控制在2 kg，大白菜、花椰菜等取樣量控制在10個個體。另一方面是貯存樣品，在完成采集工作后，工作人員應(yīng)及時填寫相關(guān)標簽，包括采樣時間、采樣數(shù)量以及采樣地點等，且充分保證容器的堅固性。在完成新鮮樣品的包裝工作后，還應(yīng)立即將樣品放于冷藏冰箱中。長時間的貯存會導致果蔬出現(xiàn)農(nóng)藥分解的問題，無法保證檢測結(jié)果的準確性。此時應(yīng)盡量保證適宜的儲存時間，且保存于1～5 ℃環(huán)境中。當需要長時間貯存時，應(yīng)保證儲存溫度在—20 ℃以下，并在試驗前進行解凍處理。

4 樣品的制備與提取

一方面是完成試樣的制備工作，切碎選取的果蔬樣品，將其放于食品加工設(shè)備中完全粉碎，之后分類裝好，以便后期使用。粉碎樣品可以增加樣品的顆粒數(shù)，降低縮分誤差。一般情況下，粉碎果蔬后應(yīng)均勻混合，利用網(wǎng)篩過濾，加工為檢測樣品。另一方面是提取試樣，利用搗碎機與均漿機提取試樣，避免樣品與瓶口接觸，且禁止放入乙腈提取液，以免影響最終的檢測結(jié)果。正常檢測情況下，應(yīng)進行3次浸提，首次浸提主要獲得70%～90%的樣品，之后則浸提剩余殘渣。每次浸提應(yīng)保證充分混合，試樣應(yīng)充分接觸溶劑，以便快速溶出固體樣品中的待測分組[2]。

5 試樣的凈化分析

5.1 試樣的凈化

氣相色譜法在檢測果蔬農(nóng)藥殘留時應(yīng)進行氮吹，保證農(nóng)藥濃度的合理性。為了杜絕污染樣品，避免損失農(nóng)藥，應(yīng)充分保證純凈度，嚴格控制水浴溫度，不能過高或過低，以免影響農(nóng)藥的穩(wěn)定性。氮吹的流速與時間均會影響農(nóng)藥的測定結(jié)果，期間應(yīng)避免樣品完全被吹干。除此之外，氮吹期間氣流速度較大，很容易出現(xiàn)液體飛濺問題，此時應(yīng)嚴格控制分壓數(shù)值。為了避免氮氣純度對實驗結(jié)果的影響，應(yīng)將氮氣的純度控制在99%以上，確保農(nóng)藥不會發(fā)生氧化反應(yīng)，保證檢測結(jié)果的準確性[3]。

5.2 試樣凈化注意事項

在檢測果蔬農(nóng)藥殘留情況時應(yīng)嚴格遵循相關(guān)的規(guī)定條例，保證測量結(jié)果的精準性。檢測期間，試樣凈化需要使用的容器應(yīng)保持干燥，包括燒杯、移液管以及離心瓶等，避免受到水分的影響。混合樣品期間應(yīng)保證合適的搗碎速度，且在最短時間內(nèi)完成，避免酶與其他物質(zhì)融合，降解農(nóng)藥。同時，果蔬農(nóng)藥殘留檢測期間還應(yīng)使用酶試劑與顯色劑。除此之外，在檢測前還應(yīng)做好樣品的細分工作，確保完全提取。在凈化樣品期間，凈化柱也會影響檢測結(jié)果，因此操作時避免人為因素的影響[4]。

6 結(jié)語

通過分析了果蔬農(nóng)藥檢測中氣相色譜法的具體應(yīng)用方法，提出具體問題的解決措施，以期為此后農(nóng)藥檢測期間使用氣相色譜法提供更大幫助。