• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    不同采摘時間干、鮮道真洛龍黨參揮發(fā)油的GC-MS分析

    2019-01-03 01:33:16姜坤妤
    天然產物研究與開發(fā) 2018年12期
    關鍵詞:棕櫚亞油酸黨參

    姜坤妤,余 蘭

    遵義醫(yī)學院藥學院,遵義 563000

    黨參為桔??浦参稂h參Codonopsispilosula(Franch.) Nannf.、素花黨參CodonopsispilosulaNannf.var.modesta(Nannf.) L.T.Shen或川黨參CodonopsistangshenOliv.的根[1],是我國常用的一種傳統(tǒng)補益類中藥,其性味甘平,主歸脾、肺二經,具有補中益氣、健脾益肺、養(yǎng)血生津之功效,臨床上常用于脾肺氣虛、食少倦怠、中氣不足、面色萎黃、心悸氣短、熱病傷津等癥,主產于山西、甘肅、陜西、四川、湖北等地[2-7]。黨參中主要含有糖類、苷類、生物堿類、甾醇類、揮發(fā)油、三萜類、倍半萜內酯類等成分;具有調節(jié)血糖、促進造血機能、保肝、抗?jié)?、抗輻射、抗缺氧、增強機體免疫功能、降壓、延緩衰老及調節(jié)胃腸運動等多種藥理作用[8-11]。隨著現代農業(yè)和科學技術的發(fā)展,黨參的應用更加的廣泛,從藥品到食品,乃至于化妝品。

    道真洛龍黨參產于貴州省遵義市道真縣洛龍鎮(zhèn),是川黨參的生態(tài)型變種,是貴州省著名的特有藥材,質量優(yōu)良。目前關于道真洛龍黨參揮發(fā)油的研究未見報道,筆者采用氣相色譜-質譜聯用技術首次對道真洛龍黨參揮發(fā)油的化學成分進行了研究,以期為道真洛龍黨參資源的進一步開發(fā)利用提供依據。

    1 儀器與材料

    GC6890/MS5973型氣相色譜-質譜聯用儀(Agilent公司,美國),AL204電子天平(上海梅特勒-托利多有限公司),電子調溫電熱套(天津市泰斯特儀器有限公司),正己烷(成都市科龍化工試劑廠,色譜純),無水硫酸鈉(重慶川江化學試劑廠,分析純),實驗用水為雙蒸水。

    不同采摘時間道真洛龍黨參來源見表1,經遵義醫(yī)學院楊建文教授鑒定為桔??浦参飳冱h參Codonopsispilosula的干燥的和新鮮的根。

    表1 不同采摘時間道真洛龍黨參樣品來源信息Table 1 Information of Daozhen Luolong Codonopsis from different picking times

    2 方法

    2.1 揮發(fā)油的提取

    取干燥的道真洛龍黨參粉碎,過60目篩,按照《中國藥典》2015年版方法提取揮發(fā)油[12],精密稱取粉末160 g置于圓底燒瓶中,加入10倍體積蒸餾水,浸泡1 h,按照《中國藥典》2015年版方法提取揮發(fā)油[12],每次提取8 h,(提取器中揮發(fā)油量不再增加)。用適量正己烷洗脫揮發(fā)油,充分搖勻靜止后,取油層。然后,無水硫酸鈉干燥,用正己烷定容至3 mL,過0.45 μm微孔濾膜后,得供試品。取新鮮的道真洛龍黨參,洗凈切成薄片,按照《中國藥典》2015年版方法提取揮發(fā)油[12],精密稱取250 g置于圓底燒瓶中,提取出的揮發(fā)油的量相當于160 g干道真洛龍黨參提取出揮發(fā)油量的1/6,用正己烷定容至0.5 mL,剩余提取步驟與干道真洛龍黨參相同。

    2.2 色譜條件

    Phenomenex ZB-5MSi石英毛細管色譜柱(250 μm×30 m,0.25 μm);載氣為高純度氦氣;載氣流量為1.0 mL/min;進樣量1.0 μL;分流比30∶1;進樣口溫度250 ℃;程序升溫:初始溫度80 ℃,以6.5 ℃/min升至180 ℃,接著以1 ℃/min升溫至195 ℃,最后以20 ℃/min升溫至280 ℃,保持6 min。

    2.3 質譜條件

    離子源為EI源;電子能量70 eV;離子源溫度230 ℃;四級桿溫度150 ℃;溶劑延遲4 min,掃描范圍m/z30~500。

    2.4 數據處理

    樣品中各揮發(fā)油成分用計算機與Wiley7,NIST05標準質譜數據庫檢索匹配,統(tǒng)計匹配度大于90%的化學成分。采用峰面積歸一化法定量分析各組分相對百分含量。

    3 結果與分析

    3.1 色譜柱優(yōu)化

    實驗共考察了DB-5石英毛細管色譜柱(250 μm×60 m,0.25 μm)、hp-5MS石英毛細管色譜柱(250 μm×30 m,0.25 μm)和ZB-5MSi石英毛細管色譜柱(250 μm×30 m,0.25 μm)對干、鮮道真洛龍黨參揮發(fā)油成分分離效果的影響;結果表明,干、鮮道真洛龍黨參揮發(fā)油成分在ZB-5MSi石英毛細管色譜柱有著良好的分離效果。

    3.2 不同采摘時間干、鮮道真洛龍黨參揮發(fā)油成分分析

    按2.1,2.2和2.3所述方法,分別獲得干、鮮道真洛龍黨參的揮發(fā)油成分總離子流色譜圖,如圖1所示。結果表明,實驗選定的條件能夠對干、鮮道真洛龍黨參的揮發(fā)油成分進行分離鑒定。樣品S1~S5中鑒定出的揮發(fā)油成分數依次為32、52、22、26、40個。樣品S6~S8中鑒定出的揮發(fā)油成分數依次為28、14、15個。

    3.3 不同采摘時間干道真洛龍黨參揮發(fā)油成分分析

    對不同采摘時間干道真洛龍黨參揮發(fā)油成分匹配度>90%的成分進行分析鑒定(見表2)。結果表明,樣品S1~S5中共有揮發(fā)油成分7個,分別為肉豆蔻酸,亞油酸,棕櫚酸,棕櫚酸甲酯,二十烷,亞油酸甲酯,角鯊烯。這7個共有揮發(fā)油成分占樣品S1~S5的總比率分別為75.78%、84.88%、72.11%、72.28%、73.61%。由此可以看出,5個不同采摘時間干道真洛龍黨參共有揮發(fā)油成分含量大致相同,其余含量較低成分有所差異。棕櫚酸和亞油酸是含量最高的兩種成分,兩者在樣品S1~S5中占揮發(fā)油成分總量依次為56.14%、72.35%、52.92%、45.02%、55.09%。其中,樣品S2中這兩種成分總含量最高。亞油酸甲酯和亞油酸具有抗炎作用[13]。棕櫚酸和亞油酸有較強的抗氧化作用[14-16]。亞油酸還具有降低人體血液中膽固醇和血脂的作用。由此推測,不同采摘時間干道真洛龍黨參的抗氧化、抗炎、降血脂及降膽固醇能力有所不同。

    圖1 不同采摘時間道真洛龍黨參揮發(fā)油的總離子流圖Fig.1 Total ion current chromatogram of volatile oils in Daozhen Luolong Codonopsis from different picking times注:1.肉豆蔻酸;2.棕櫚酸甲酯;3.棕櫚酸;4.亞油酸甲酯;5.亞油酸;6.二十烷;7.角鯊烯。Note:1.myristic acid;2.methyl hexadecanoate;3.palmitic acid;4.octadecadienoic acid,methyl ester;5.linoleic acid;6.eicosane;7.squalene.

    3.4 不同采摘時間干道真洛龍黨參揮發(fā)油成分種類的分析比較

    對樣品S1~S5中的揮發(fā)油成分進行分類,見表3。結果表明樣品S1~S5揮發(fā)油中均含有脂肪酸、脂肪酸酯、烷烴、烯烴、烯醇類,其中脂肪酸是樣品S1~S5中相對峰面積最大的成分(樣品S1~S5中脂肪酸的相對峰面積依次是59.77%、76.75%、55.96%、53.00%、57.01%),脂肪酸酯次之(樣品S1~S5中脂肪酸酯的相對峰面積依次是19.69%、11.57%、17.53%、23.57%、21.30%),再者是烷烴(樣品S1~S5中烷烴的相對峰面積依次是6.05%、2.95%、17.71%、8.19%、9.13%)。3類主要揮發(fā)油成分占樣品S1~S5的相對峰面積依次為85.26%、91.27%、91.20%、84.76%、87.44%。對不同采摘時間干道真洛龍黨參中的揮發(fā)油成分進行分類可見3類主要揮發(fā)油成分脂肪酸、脂肪酸酯和烷烴占樣品S1~S5的相對峰面積均在80%以上。其中,樣品S2中這3類主要揮發(fā)油成分總含量最高。

    表2 不同采摘時間干道真洛龍黨參的揮發(fā)油成分和相對峰面積Table 2 Volatile oil components and relative peak area of dried Daozhen Luolong Codonopsis from different picking times

    續(xù)表2(Continued Tab.2)

    續(xù)表2(Continued Tab.2)

    序號No.保留時間tR(min)化合物Compound相對峰面積Relative peak area(%)S1S2S3S4S57633.277(11Z,13Z)-11,13-十六烷基乙酸酯(11Z,13Z)-11,13-Hexadecadienylacetate-0.25---7733.344N-(2-三氟甲基苯)-3-吡啶甲酰胺肟 Pyridine-3-carbox-amide,oxime,N-(2-trifluoromethylphenyl)-----0.327833.441十六烷 Hexadecane-0.326.71-0.467933.44610-甲基-二十烷 10-methyl-Eicosane0.98----8033.452三十六烷 Hexatriacontane----0.688133.976油醇 (Z)-9-Octadecen-1-ol--1.60--8234.057(3E,12Z)-1,3,12-非鄰二烯-5,14-二醇(3E,12Z)-1,3,12-Nonadecatriene-5,14-diol----0.928334.0635-(3-十一烷基-2-環(huán)氧乙烷基)戊酸甲酯Methyl 5-(3-un-decyl-2-oxiranyl)pentanoate---0.83-8434.359二十四烷 Tetracosane----1.968534.365二十七烷 Heptacosane-0.25---8634.5492,2′-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)2,2′-Methyle-nebis(6-tert-butyl-4-methylphenol)----1.328734.7162-甲基-z,z-3,13-十八二烯醇 2-Methyl-Z,Z-3,13-octadec-adienol--2.38--8834.759二乙基甲基硼烷 Diethylmethylborane0.630.03---8934.7702-辛基環(huán)丙烷辛醛 2-Octylcyclopropaneoctanal----0.909034.9542-(十四氧基)-乙醇 Ethanol,2-(tetradecyloxy)--0.07---9135.083二十八烷 Octacosane1.600.253.13-0.559235.083三十烷 Triacontane--5.36-3.589335.0897-己基-十二烷 Tridecane,7-hexyl--0.36---9435.699(8Z)-14-甲基-8-十六烯-1-醇 (8Z)-14-Methyl-8-hexade-cen-1-ol-0.11---9535.785草酸異丁酯 Oxalic acid,isobutyl hexadecyl ester3.62----9635.818二十三烷 Tricosane---1.58-9735.823二十一烷 Heneicosane-0.54---9836.001(1-辛基十二烷基)-環(huán)己烷 (1-octyldodecyl)-Cyclohexane0.47----9936.1047-環(huán)己基-二十烷 7-Cyclohexylicosane--1.17--10036.617二十烷 Eicosane0.810.240.950.371.7110136.6189-辛基-十七烷 9-Octylheptadecan---1.30-10236.623二十二烷 Docosane-0.25-1.84-10337.26614β-孕烷 14-.BETA.-PREGNA0.640.22---10437.3301-(5-三氟甲基-2-吡啶基)-4-(1h-吡咯-1-基)-哌啶1-(5-trifluoromethyl-2-pyridyl)-4-(1H-pyrrol-1-yl)-Piperidine1.06----10537.471芥酸酰胺 Erucylamide3.87----10637.671蒽-9,10-醌,1-(3-羥基-3-苯基-1-三嗪基)-Anthra-9,10-quinone,1-(3-hydrohy-3-phenyl-1-triazenyl)-----0.1610737.909角鯊烯 Squalene4.491.821.604.452.4410838.2985-甲基-3-正丙基-2-[Z-(1,2,3,3-四氘)-1-丁烯基]吡嗪 5-methyl-3-n-propyl-2-[Z-(1,2,3,3-tetradeuterio)but-1-enyl]pyrazine---0.56-10939.8697-己基-十二烷 Tridecane,7-hexyl---0.39--

    注:“-”未檢測到該化合物。
    Note:“-”stands for not detected.

    表3 不同采摘時間干道真洛龍黨參揮發(fā)油成分種類和相對峰面積Table 3 Types and relative peak area of volatile oil components of dried Daozhen Luolong Codonopsis from different picking times

    注:“-”未檢測到該化合物。
    Note:“-”stands for not detected.

    3.5 不同采摘時間鮮道真洛龍黨參揮發(fā)油成分分析

    對不同采摘時間鮮道真洛龍黨參揮發(fā)油成分匹配度>90%的成分進行分析鑒定,見表4。結果表明,鮮道真洛龍黨參含量最高的揮發(fā)油成分為角鯊烯,角鯊烯具有抗腫瘤、抗氧化的作用[17-19],占樣品S6~S8的比率分別為29.05%、41.93%、28.09%。由此可以看出,3個不同采摘時間鮮道真洛龍黨參共有揮發(fā)油成分含量具有一定差異,樣品S7中共有成分含量最高,其余成分的含量具有較大差異。例如,棕櫚酸在占樣品S6~S8的比率分別為5.52%、0%、38.24%。說明鮮道真洛龍黨參受采摘時間影響較明顯。由于實驗采用的是新鮮道真洛龍黨參,因此樣品中的水分含量將直接影響含量對比結果,采摘時間不同,光照、溫度、濕度等因素都會有明顯變化,從而影響樣品中的水分含量,進一步影響棕櫚酸等其余揮發(fā)油成分在樣品S6~S8的比率。樣品S6中主要特有成分為雙環(huán)己烷(4.28%)和14-甲基十五烷酸甲酯(11.08%);S7中主要特有成分為正癸烯(3.69%),十七烷(3.12%),十九烷(6.21%),二十三烷(7.72%),17-十六烷基四三烏頭烷(4.83%);S8中主要特有成分為三十四烷(3.31%)和二十六烷(2.57%)。

    表4 不同采摘時間鮮道真洛龍黨參的揮發(fā)油成分和相對峰面積Table 4 Volatile oil components and relative peak area of fresh Daozhen Luolong Codonopsis from different picking times

    續(xù)表4(Continued Tab.4)

    序號NO.保留時間tR(min)化合物Compound相對峰面積Relative peak area(%)S6S7S83634.360十八烷 Octadecane-9.012.103735.083二十三烷 Tricosane-7.72-3835.085二十六烷 Hexacosane--2.573935.370二十四烷 Tetracosane0.31--4035.60211-[(三甲基硅基)氧]-,雙(0-甲基肟),(5-β,11-β.)-孕烷-3,20-二酮 11-[(trimethylsilyl)oxy]-,bis(O-methyloxime),(5.beta.,11.be-ta.)-Pregnane-3,20-dione1.83--4135.818三十四烷 Tetratriacontane--3.314235.92517-十六烷基四三烏頭烷17-hexadecyl-Tetratriacontane-4.83-4336.61211-丁基-二十二烷 11-butyl-Docosane1.53--4436.617二十烷 Eicosane2.73-1.724537.909角鯊烯 Squalene29.0541.9328.094638.5892-溴代十二烷 2-Bromododecane0.71--

    注:“-”未檢測到該化合物。
    Note:“-”stands for not detected.

    3.6 不同采摘時間鮮道真洛龍黨參揮發(fā)油成分種類的分析比較

    對樣品S6~S8中的揮發(fā)油成分進行分類,見表5。結果表明,樣品S6~S8揮發(fā)油中均含有脂肪酸酯、烷烴、烯烴類。樣品S6中揮發(fā)油成分共有11類物質,主要含有1種脂肪酸類(5.52%),3種脂肪酸酯類(22.85%),11種烷烴類(18.84%),4種烯烴類(40.89%);樣品S7中揮發(fā)油成分共有3類物質,主要含有7種烷烴類(41.53%),6種烯烴類(56.05%);樣品S8中揮發(fā)油成分共有6類物質,主要含有1種脂肪酸類(38.24%),3種脂肪酸酯類(18.05%),6種烷烴類(13.04%),3種烯烴類(30.04%)。這幾類主要揮發(fā)油成分占樣品S6~S8的相對峰面積依次為88.10%、97.58%、99.37%。

    表5 不同采摘時間鮮道真洛龍黨參揮發(fā)油成分種類和相對峰面積Table 5 Types and relative peak area of volatile oil components of fresh Daozhen Luolong Codonopsis from different picking times

    注:“-”未檢測到該化合物。
    Note:“-”stands for not detected.

    對不同采摘時間鮮道真洛龍黨參中的揮發(fā)油成分進行分類可見樣品中主要揮發(fā)油成分占樣品S6~S8的相對峰面積均在80%以上。

    4 討論

    綜上,干道真洛龍黨參中主要揮發(fā)油成分為棕櫚酸、亞油酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸甲酯、亞油酸甲酯和角鯊烯等。鮮道真洛龍黨參中主要揮發(fā)油成分為角鯊烯、亞油酸甲酯、棕櫚酸、14-甲基十五烷酸甲酯和1-檸檬烯等。11月中旬采摘的干、鮮道真洛龍黨參(樣品S2與樣品S7)共有揮發(fā)油成分含量最高,可為干、鮮道真洛龍黨參的采摘提供一定理論基礎。采摘時間對干、鮮道真洛龍黨參主要揮發(fā)油成分的影響均不大,但對其余揮發(fā)油成分有一定的影響。其原因在于采摘時間不同,光照、溫度、濕度都會有變化,從而影響干、鮮道真洛龍黨參一部分揮發(fā)油成分的含量。

    干道真洛龍黨參揮發(fā)油成分以脂肪酸、脂肪酸酯、烷烴、烯烴類為主。揮發(fā)油中含量較高成分有棕櫚酸、亞油酸、亞油酸甲酯、棕櫚酸甲酯和肉豆蔻酸。鮮道真洛龍黨參揮發(fā)油成分以脂肪酸、脂肪酸酯、烷烴、烯烴類為主。揮發(fā)油中含量較高成分有角鯊烯、1-檸檬烯、花柏烯、棕櫚酸和亞油酸甲酯等。干道真洛龍黨參與鮮道真洛龍黨參揮發(fā)油成分的種類差別不大但含量有明顯差異。說明道真洛龍黨參在干燥過程中部分揮發(fā)油成分由于受熱而發(fā)生了轉化??赡苁窍N、烷烴類成分轉化成了脂肪酸及脂肪酸酯類成分。

    干、鮮道真洛龍黨參揮發(fā)油成分的存在對于評價干、鮮道真洛龍黨參揮發(fā)油整體功效及驗證其抗氧化、抗腫瘤和抗炎作用等可能具有重要的研究意義,也存在一定的藥用價值,故應予適當保留或開發(fā)。不同采摘時間干、鮮道真洛龍黨參所含化學成分的闡明也能為道真洛龍黨參藥材藥用多元化、藥材炮制及采摘時間等多方面的進一步開發(fā)研究提供一定實驗依據和參考。

    猜你喜歡
    棕櫚亞油酸黨參
    Anticancer Properties of Lobetyolin, an Essential Component of Radix Codonopsis (Dangshen)
    它們可以用來書寫嗎
    NH3和NaCl對共軛亞油酸囊泡化的影響
    復方黨參口服液免疫增強作用的配伍相關性
    中成藥(2018年4期)2018-04-26 07:12:58
    棕櫚樹
    黨參中二氧化硫殘留量的測定
    中成藥(2018年1期)2018-02-02 07:20:31
    棕櫚
    散文詩(2017年17期)2018-01-31 02:34:05
    HPLC法同時測定黨參固本丸中7種成分
    中成藥(2017年10期)2017-11-16 00:50:06
    棕櫚設計有限公司
    風景園林(2017年3期)2017-06-22 13:39:43
    冷凍丙酮法提取山核桃油中的亞油酸和亞麻酸
    食品界(2016年4期)2016-02-27 07:37:06
    在现免费观看毛片| 成人午夜高清在线视频| 国产精品无大码| 亚洲国产高清在线一区二区三| 日韩一区二区视频免费看| 国产一级毛片在线| 99久久精品国产国产毛片| av视频在线观看入口| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片 精品乱码久久久久久99久播 | 狠狠狠狠99中文字幕| avwww免费| 午夜福利高清视频| 看十八女毛片水多多多| 欧美潮喷喷水| 欧美高清性xxxxhd video| 人妻少妇偷人精品九色| 一本久久精品| 丝袜美腿在线中文| 一边亲一边摸免费视频| 国产三级在线视频| 欧美三级亚洲精品| 欧美激情久久久久久爽电影| 一级毛片aaaaaa免费看小| 中出人妻视频一区二区| 国产精品伦人一区二区| 欧美xxxx性猛交bbbb| 免费看美女性在线毛片视频| av又黄又爽大尺度在线免费看 | kizo精华| 久久久久久久亚洲中文字幕| 中文字幕制服av| 少妇熟女欧美另类| 国内精品宾馆在线| 人妻系列 视频| 少妇熟女欧美另类| 免费看a级黄色片| 美女脱内裤让男人舔精品视频 | 中文欧美无线码| 色哟哟哟哟哟哟| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 91精品一卡2卡3卡4卡| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 国产高清有码在线观看视频| 久久久久久国产a免费观看| 黑人高潮一二区| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 精品一区二区三区人妻视频| 三级经典国产精品| 黄色一级大片看看| 国内精品一区二区在线观看| 波多野结衣巨乳人妻| 国产av一区在线观看免费| 人妻系列 视频| 午夜福利视频1000在线观看| 国产黄片视频在线免费观看| 日韩av在线大香蕉| 久久久精品94久久精品| 国产一区亚洲一区在线观看| 亚洲精品久久久久久婷婷小说 | 老司机福利观看| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 最近中文字幕高清免费大全6| 变态另类丝袜制服| 一个人看视频在线观看www免费| 免费人成在线观看视频色| 男女那种视频在线观看| av在线老鸭窝| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 中出人妻视频一区二区| 干丝袜人妻中文字幕| 熟女人妻精品中文字幕| 熟女人妻精品中文字幕| 简卡轻食公司| 亚洲欧美清纯卡通| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 成人特级av手机在线观看| 久久精品国产清高在天天线| av国产免费在线观看| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 成年版毛片免费区| 国产毛片a区久久久久| 久久亚洲国产成人精品v| 亚洲最大成人中文| 晚上一个人看的免费电影| 秋霞在线观看毛片| 精品无人区乱码1区二区| 午夜爱爱视频在线播放| 成年免费大片在线观看| 久久精品夜色国产| 99热全是精品| 久久久久性生活片| 一级黄片播放器| 欧美xxxx性猛交bbbb| 国产淫片久久久久久久久| 99久久精品国产国产毛片| 亚洲av免费高清在线观看| 日韩 亚洲 欧美在线| 给我免费播放毛片高清在线观看| 中国国产av一级| 永久网站在线| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 美女cb高潮喷水在线观看| 成人午夜高清在线视频| 国产黄片视频在线免费观看| 国产黄色小视频在线观看| 黄色视频,在线免费观看| 国产精品日韩av在线免费观看| 日韩欧美国产在线观看| 国产av麻豆久久久久久久| 亚洲中文字幕日韩| 黄片无遮挡物在线观看| 五月玫瑰六月丁香| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 日本免费a在线| 亚洲最大成人av| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 青青草视频在线视频观看| 久久久精品欧美日韩精品| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 国产伦精品一区二区三区视频9| 日韩精品青青久久久久久| 男的添女的下面高潮视频| 国产精品一区二区性色av| 村上凉子中文字幕在线| 久久久午夜欧美精品| 日韩精品青青久久久久久| 最好的美女福利视频网| 国产av在哪里看| 久久99蜜桃精品久久| 国产三级在线视频| 国产伦精品一区二区三区视频9| 国产精品一及| www日本黄色视频网| 26uuu在线亚洲综合色| 成人特级黄色片久久久久久久| 国产亚洲精品av在线| 最近最新中文字幕大全电影3| 级片在线观看| 亚洲国产精品久久男人天堂| 日本一本二区三区精品| 青春草视频在线免费观看| 国产精品野战在线观看| 欧美最黄视频在线播放免费| 免费人成在线观看视频色| av视频在线观看入口| 久久6这里有精品| 国产黄片视频在线免费观看| 日本免费a在线| 两个人视频免费观看高清| 一级毛片我不卡| 一本久久精品| 禁无遮挡网站| 美女cb高潮喷水在线观看| 一级av片app| 亚洲第一电影网av| 国产在线精品亚洲第一网站| 欧美一级a爱片免费观看看| 国产在视频线在精品| av在线亚洲专区| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 午夜福利高清视频| 久久久午夜欧美精品| 少妇人妻一区二区三区视频| 91av网一区二区| 黄片wwwwww| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 久久精品国产清高在天天线| 免费电影在线观看免费观看| 97超视频在线观看视频| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 九九热线精品视视频播放| 观看美女的网站| 一边摸一边抽搐一进一小说| 国产老妇伦熟女老妇高清| 51国产日韩欧美| 最近2019中文字幕mv第一页| 国产视频内射| 中文字幕免费在线视频6| 欧美成人免费av一区二区三区| 国产精品蜜桃在线观看 | 欧美高清性xxxxhd video| 久久久久久久久中文| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 国产熟女欧美一区二区| 欧美一区二区精品小视频在线| 国产极品天堂在线| 精华霜和精华液先用哪个| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 国产av不卡久久| 青青草视频在线视频观看| 好男人视频免费观看在线| 亚洲国产精品成人久久小说 | av在线蜜桃| 亚洲欧美日韩无卡精品| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 此物有八面人人有两片| 天堂√8在线中文| 精品免费久久久久久久清纯| 精品一区二区三区视频在线| 久久人妻av系列| 久久鲁丝午夜福利片| 一进一出抽搐gif免费好疼| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 久久久久久久午夜电影| 能在线免费看毛片的网站| 欧美最黄视频在线播放免费| 国产亚洲av片在线观看秒播厂 | h日本视频在线播放| 边亲边吃奶的免费视频| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 一区福利在线观看| 床上黄色一级片| 午夜亚洲福利在线播放| 久久久久九九精品影院| 男插女下体视频免费在线播放| 啦啦啦啦在线视频资源| 国产成人a区在线观看| 免费av观看视频| 免费av不卡在线播放| 国产精品久久久久久久电影| 精品人妻偷拍中文字幕| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| АⅤ资源中文在线天堂| 国产高清有码在线观看视频| 欧美色视频一区免费| 国产视频内射| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久 | 又粗又硬又长又爽又黄的视频 | 韩国av在线不卡| 午夜免费男女啪啪视频观看| 又粗又爽又猛毛片免费看| av又黄又爽大尺度在线免费看 | 亚洲最大成人av| av女优亚洲男人天堂| 国产在视频线在精品| 久久亚洲国产成人精品v| 你懂的网址亚洲精品在线观看 | 亚洲精品久久久久久婷婷小说 | 亚洲一区二区三区色噜噜| 热99re8久久精品国产| 99热这里只有精品一区| 中文字幕久久专区| 亚洲欧美精品自产自拍| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 深夜精品福利| 美女内射精品一级片tv| 欧美成人免费av一区二区三区| a级一级毛片免费在线观看| av在线蜜桃| 国产精品av视频在线免费观看| or卡值多少钱| 99久国产av精品国产电影| 91av网一区二区| 国产男人的电影天堂91| 99国产精品一区二区蜜桃av| 日韩 亚洲 欧美在线| 国产色婷婷99| 伦理电影大哥的女人| 22中文网久久字幕| 亚洲欧洲国产日韩| 淫秽高清视频在线观看| 国产成人影院久久av| 欧美3d第一页| 中文字幕av在线有码专区| 看片在线看免费视频| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 99国产极品粉嫩在线观看| 日韩强制内射视频| 午夜激情福利司机影院| 91狼人影院| 久久久午夜欧美精品| 国产精品一区二区三区四区久久| 最近中文字幕高清免费大全6| 在线免费十八禁| 亚洲人成网站在线播| 青春草视频在线免费观看| 亚洲国产精品合色在线| 午夜福利高清视频| 我的女老师完整版在线观看| 免费看美女性在线毛片视频| 午夜激情福利司机影院| 国产综合懂色| 国产毛片a区久久久久| 亚洲精品久久久久久婷婷小说 | a级一级毛片免费在线观看| h日本视频在线播放| 2021天堂中文幕一二区在线观| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 国产乱人偷精品视频| 真实男女啪啪啪动态图| 亚洲色图av天堂| av在线观看视频网站免费| 国产高清视频在线观看网站| 好男人视频免费观看在线| 亚洲精品456在线播放app| 麻豆一二三区av精品| 亚洲中文字幕日韩| 在线观看一区二区三区| 亚洲美女搞黄在线观看| 在线国产一区二区在线| 日韩中字成人| 成人av在线播放网站| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 国产成年人精品一区二区| 国产精品一区二区性色av| а√天堂www在线а√下载| 99热这里只有是精品50| 免费看a级黄色片| 国产成人影院久久av| 中国美白少妇内射xxxbb| 久久中文看片网| 男人狂女人下面高潮的视频| 免费无遮挡裸体视频| 国产乱人视频| 长腿黑丝高跟| 国产精品久久视频播放| 国产精品蜜桃在线观看 | av在线蜜桃| 国产精品人妻久久久影院| 久久午夜福利片| 国产精品伦人一区二区| 中国美白少妇内射xxxbb| 亚洲精品自拍成人| 久久精品影院6| 精品无人区乱码1区二区| 国产午夜精品论理片| 婷婷色综合大香蕉| 亚洲国产精品成人综合色| 校园春色视频在线观看| 国语自产精品视频在线第100页| 日本黄大片高清| 91麻豆精品激情在线观看国产| 99久久无色码亚洲精品果冻| 男人狂女人下面高潮的视频| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 男女啪啪激烈高潮av片| 深爱激情五月婷婷| 精品久久久久久成人av| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 一区福利在线观看| 99久久无色码亚洲精品果冻| 免费看av在线观看网站| 18+在线观看网站| 男的添女的下面高潮视频| 久久久久久久久久黄片| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 国产久久久一区二区三区| 99久久精品一区二区三区| 国产高潮美女av| 亚洲18禁久久av| 一本久久精品| 又黄又爽又刺激的免费视频.| av天堂中文字幕网| 99热网站在线观看| 亚洲最大成人手机在线| 精品人妻偷拍中文字幕| 亚洲av免费在线观看| 老司机影院成人| 日本熟妇午夜| 免费观看a级毛片全部| 中国美女看黄片| 看片在线看免费视频| 久久精品国产自在天天线| 国产淫片久久久久久久久| 不卡视频在线观看欧美| 中文欧美无线码| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 日韩欧美在线乱码| 日韩精品有码人妻一区| 欧美成人a在线观看| 老女人水多毛片| 神马国产精品三级电影在线观看| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 美女被艹到高潮喷水动态| 久久人人精品亚洲av| 一本久久中文字幕| 色5月婷婷丁香| 亚洲18禁久久av| 人妻久久中文字幕网| 国产一级毛片七仙女欲春2| 国产黄色小视频在线观看| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 深爱激情五月婷婷| 国产在视频线在精品| 国产亚洲5aaaaa淫片| 国产成人a∨麻豆精品| kizo精华| 日本色播在线视频| 禁无遮挡网站| 少妇高潮的动态图| 91麻豆精品激情在线观看国产| 日本黄色片子视频| 成人特级黄色片久久久久久久| 亚洲av.av天堂| 六月丁香七月| 亚洲精华国产精华液的使用体验 | 男人的好看免费观看在线视频| 成人综合一区亚洲| 男的添女的下面高潮视频| 久久精品综合一区二区三区| 级片在线观看| 在线国产一区二区在线| 久久热精品热| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 国产亚洲av嫩草精品影院| 亚洲精品国产av成人精品| 精品久久久噜噜| 亚洲精品亚洲一区二区| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 国产91av在线免费观看| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 深夜精品福利| 51国产日韩欧美| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 精品一区二区三区人妻视频| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 黄色视频,在线免费观看| 国产91av在线免费观看| 欧美区成人在线视频| 99热网站在线观看| 国产精品嫩草影院av在线观看| 赤兔流量卡办理| 2021天堂中文幕一二区在线观| 青春草亚洲视频在线观看| 国产一级毛片在线| av天堂中文字幕网| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 欧美色视频一区免费| 看黄色毛片网站| 久久99精品国语久久久| 嫩草影院新地址| 天堂影院成人在线观看| 欧美+亚洲+日韩+国产| 欧美日韩乱码在线| 国产精品久久电影中文字幕| 久久精品91蜜桃| 亚洲欧洲日产国产| 特大巨黑吊av在线直播| 在线观看免费视频日本深夜| 长腿黑丝高跟| 99热这里只有是精品在线观看| 国内精品一区二区在线观看| 搞女人的毛片| 精品国产三级普通话版| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 免费观看精品视频网站| 蜜臀久久99精品久久宅男| 青青草视频在线视频观看| 高清毛片免费看| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 日韩av不卡免费在线播放| 欧美成人一区二区免费高清观看| 特大巨黑吊av在线直播| 国产一级毛片七仙女欲春2| 亚洲av成人av| 国产视频内射| av福利片在线观看| 国产精品伦人一区二区| 国产精品国产高清国产av| 丰满人妻一区二区三区视频av| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 欧美不卡视频在线免费观看| 国产精品人妻久久久影院| 婷婷色av中文字幕| 免费无遮挡裸体视频| 国产黄色小视频在线观看| 中出人妻视频一区二区| 在线天堂最新版资源| 一级毛片电影观看 | 国产av在哪里看| videossex国产| 波多野结衣巨乳人妻| 日韩精品有码人妻一区| 性色avwww在线观看| kizo精华| 久久中文看片网| 99热全是精品| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 波多野结衣高清作品| 青春草国产在线视频 | 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 午夜亚洲福利在线播放| av黄色大香蕉| 日韩精品青青久久久久久| 一区二区三区四区激情视频 | 亚洲精品日韩av片在线观看| 国产成人a∨麻豆精品| 欧美一级a爱片免费观看看| 国产 一区精品| 好男人在线观看高清免费视频| 看黄色毛片网站| 亚洲欧洲国产日韩| 美女 人体艺术 gogo| 黄色日韩在线| 综合色av麻豆| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 久久99热这里只有精品18| 精品久久久久久成人av| 少妇人妻一区二区三区视频| 国产黄色视频一区二区在线观看 | 色综合色国产| 综合色av麻豆| 久久久精品大字幕| 久久99热这里只有精品18| 国产精品伦人一区二区| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 好男人在线观看高清免费视频| 全区人妻精品视频| 国产成人a∨麻豆精品| 天天一区二区日本电影三级| 听说在线观看完整版免费高清| 国产成人精品一,二区 | 日韩一区二区三区影片| 不卡一级毛片| 久久午夜福利片| 亚洲最大成人中文| 12—13女人毛片做爰片一| 久久韩国三级中文字幕| 亚洲最大成人中文| 18禁在线播放成人免费| kizo精华| 久久久久久国产a免费观看| 久久人妻av系列| 男人舔女人下体高潮全视频| 欧美丝袜亚洲另类| 亚洲欧洲日产国产| 久久久久性生活片| 悠悠久久av| 99久国产av精品国产电影| 免费av不卡在线播放| 两个人视频免费观看高清| 欧美日韩国产亚洲二区| 成年女人永久免费观看视频| 国产成人a区在线观看| 亚洲综合色惰| 国产精品永久免费网站| 国产不卡一卡二| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 老女人水多毛片| 亚洲精品色激情综合| 亚洲在线自拍视频| 亚洲av免费在线观看| 亚洲三级黄色毛片| 国产男人的电影天堂91| 黄色欧美视频在线观看| 国产高清视频在线观看网站| 真实男女啪啪啪动态图| 国产精品一及| 国产片特级美女逼逼视频| 国产高清不卡午夜福利| 一级毛片久久久久久久久女| 国产伦在线观看视频一区| 免费观看人在逋| 日韩,欧美,国产一区二区三区 | 久久久久久久午夜电影| 中文字幕久久专区| 少妇的逼好多水| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 亚洲国产欧美人成| 欧美最黄视频在线播放免费| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 老女人水多毛片| www.色视频.com| 日本在线视频免费播放| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 亚洲成人中文字幕在线播放| 亚洲欧美精品综合久久99| 国产不卡一卡二| 成人亚洲精品av一区二区| 3wmmmm亚洲av在线观看| av黄色大香蕉| 哪里可以看免费的av片| 国产精品人妻久久久久久| 超碰av人人做人人爽久久| 草草在线视频免费看| 国产美女午夜福利| 日韩一本色道免费dvd| 午夜激情欧美在线| 神马国产精品三级电影在线观看| 美女 人体艺术 gogo| 日韩精品青青久久久久久| 午夜激情欧美在线| 日本五十路高清| 女人被狂操c到高潮| 精华霜和精华液先用哪个| 国产久久久一区二区三区| 国产成人91sexporn| 丝袜喷水一区| 久久人人爽人人爽人人片va| 国产精品野战在线观看| 综合色av麻豆| av在线亚洲专区| 搡老妇女老女人老熟妇| www.av在线官网国产| 男女视频在线观看网站免费| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 日韩欧美精品免费久久| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 国产精华一区二区三区| 精品一区二区三区人妻视频| 熟女人妻精品中文字幕| 欧美又色又爽又黄视频| a级毛色黄片| 精品久久久久久久久亚洲| 亚洲不卡免费看| 热99在线观看视频|