不同缺口形式小沖桿試樣測(cè)試3Cr1MoV鋼韌脆轉(zhuǎn)變溫度的對(duì)比

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(華東理工大學(xué)，承壓系統(tǒng)與安全教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200237)

0 引 言

鉻鉬釩鋼因具有較高的抗拉強(qiáng)度、良好的耐氫腐蝕性能和抗蠕變性能而被用于制造加氫反應(yīng)器。但是，由于加氫反應(yīng)器的操作溫度恰好處于鉻鉬釩鋼的回火脆化溫度范圍(375～575 ℃)內(nèi)，因此該鋼可能發(fā)生回火脆化和氫脆，從而嚴(yán)重影響設(shè)備的安全運(yùn)行[1]。材料是否發(fā)生回火脆化可以通過(guò)其韌脆轉(zhuǎn)變溫度的變化值來(lái)衡量[2-3]。測(cè)試加氫反應(yīng)器材料韌脆轉(zhuǎn)變溫度的傳統(tǒng)方法是在加氫反應(yīng)器中預(yù)置若干試塊，在加氫反應(yīng)器服役過(guò)程中定期取出一個(gè)試塊并將之加工成一批標(biāo)準(zhǔn)夏比沖擊試樣，通過(guò)擺錘一次沖擊試驗(yàn)得到試樣的沖擊功以及剪切斷面率，繪制得到?jīng)_擊功或剪切斷面率隨溫度的變化曲線；一定的沖擊功(上平臺(tái)和下平臺(tái)沖擊功的平均值)或50%剪切斷面率所對(duì)應(yīng)的溫度即為材料的韌脆轉(zhuǎn)變溫度。然而，我國(guó)第一批投入使用的加氫反應(yīng)器的使用時(shí)間即將達(dá)到其設(shè)計(jì)壽命，服役前預(yù)置于加氫反應(yīng)器內(nèi)的試塊即將或者已經(jīng)消耗殆盡，因此很難通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)沖擊試驗(yàn)來(lái)測(cè)試在役加氫反應(yīng)器材料的韌脆轉(zhuǎn)變溫度。

小沖桿試驗(yàn)(Small Punch Test, SPT)是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來(lái)的一種微損取樣測(cè)試技術(shù)，在材料常規(guī)力學(xué)性能、韌脆轉(zhuǎn)變溫度、斷裂韌度和蠕變性能等測(cè)試方面已經(jīng)取得了許多應(yīng)用成果。利用小沖桿試驗(yàn)測(cè)試韌脆轉(zhuǎn)變溫度的基本步驟是：利用線切割法截取小圓片試樣(不開(kāi)缺口)，在不同溫度下進(jìn)行小沖桿試驗(yàn)，得到不同溫度下的載荷-位移曲線，積分后得到不同溫度下小圓片試樣的斷裂能Esp；利用Boltzman函數(shù)對(duì)低溫段進(jìn)行分段擬合，繪制出斷裂能-溫度曲線，從而求出材料的韌脆轉(zhuǎn)變溫度。由于應(yīng)用Esp來(lái)表征材料的韌脆轉(zhuǎn)變情況時(shí)，需要人為地對(duì)載荷-位移曲線進(jìn)行分段，且有時(shí)候分段點(diǎn)并不明顯，因此不同研究人員得到的結(jié)果各異。許立萌[4]研究發(fā)現(xiàn)：若利用Esp/Fm(Fm為最大載荷)表征材料的韌脆轉(zhuǎn)變情況，通過(guò)Boltzman函數(shù)經(jīng)一次擬合即可得到材料的韌脆轉(zhuǎn)變溫度Tsp，可以避免產(chǎn)生人為誤差；對(duì)于脆化程度較高的材料，由小沖桿試驗(yàn)得到的Esp/Fm-溫度曲線和由標(biāo)準(zhǔn)夏比沖擊試驗(yàn)得到的沖擊功-溫度或剪切斷面率-溫度曲線類似，都包含上平臺(tái)、下平臺(tái)和韌脆轉(zhuǎn)變溫度區(qū)，此時(shí)的韌脆轉(zhuǎn)變溫度為上下平臺(tái)沖擊功均值所對(duì)應(yīng)的溫度；對(duì)于脆化程度不太高的材料，由小沖桿試驗(yàn)得到的Esp/Fm-溫度曲線即使是在溫度低至-196 ℃也不存在下平臺(tái)，此時(shí)的韌脆轉(zhuǎn)變溫度取50%上平臺(tái)沖擊功所對(duì)應(yīng)的溫度，這就無(wú)法確定由小沖桿試驗(yàn)得到的韌脆轉(zhuǎn)變溫度是否準(zhǔn)確[5-6]。為此，作者加工出分別開(kāi)V型和U型缺口的2種小沖桿試樣并進(jìn)行了低溫小沖桿試驗(yàn)，對(duì)比分析了2種缺口形式試樣的載荷-位移曲線、斷口形貌以及Esp/Fm-溫度曲線，確定了合適的小沖桿試樣缺口形式。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為典型加氫反應(yīng)器用3Cr1MoV鋼，化學(xué)成分見(jiàn)表1。試驗(yàn)鋼被加工成帶焊縫的試塊，置于某石化公司加氫反應(yīng)器內(nèi)隨機(jī)運(yùn)行10 a；該加氫反應(yīng)器的操作溫度為420 ℃，操作壓力為16.4 MPa。

表1 3Cr1MoV鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of 3Cr1MoV steel (mass) %

根據(jù)GB/T 29459.1-2012，采用線切割方法在從加氫反應(yīng)器中取出的試塊母材上截取出直徑10 mm、厚度0.85～0.95 mm的圓片，機(jī)械磨至厚度0.77 mm以消除表面加工紋路，再用1200#砂紙手工精磨至厚度為(0.750±0.007) mm，得到小沖桿試樣。在加工過(guò)程中嚴(yán)格控制圓片的厚度和表面粗糙度,以保證試驗(yàn)的可靠性。在小沖桿試樣上，分別采用線切割和激光加工的方法加工出U型和V型缺口，缺口試樣的形狀和尺寸見(jiàn)圖1。在激光加工V型缺口時(shí)，缺口的實(shí)際寬度取決于其深度。當(dāng)V型缺口深度為0.25 mm時(shí)，缺口寬度l在50～70 μm之間。由于寬度小于300 μm的缺口對(duì)載荷-位移曲線無(wú)影響[7]，因此在小沖桿試驗(yàn)時(shí)忽略了V型缺口寬度的影響。

圖1 缺口試樣的形狀和尺寸Fig.1 Shapes and size of notched specimens: (a) U-notchedspecimen and (b) V-notched specimen

如圖2所示，通過(guò)上下夾具夾緊試樣以限制其軸向位移，缺口背對(duì)壓頭，采用CSS-44020型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行小沖桿試驗(yàn)，壓頭下壓速度為1.5 mm·min-1，試驗(yàn)溫度為25，-50，-80，-110，-140，-160，-170，-180，-185，-196 ℃，在每個(gè)溫度下進(jìn)行2～4次平行試驗(yàn)，在試樣受載過(guò)程中試驗(yàn)機(jī)自動(dòng)記錄載荷-位移曲線。根據(jù)GB/T 29459.1-2012和CWA 15627-2006，當(dāng)載荷下降到最大載荷的80%時(shí)，判定為試樣斷裂，試驗(yàn)停止。小沖桿試驗(yàn)結(jié)束后，采用ZEISS EVO MA15型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察斷口形貌。

圖2 小沖桿試驗(yàn)示意Fig.2 Schematic of small punch test

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 載荷-位移曲線

由小沖桿試驗(yàn)得到的載荷-位移曲線一般分為彈性彎曲、塑性彎曲、薄膜伸張和破裂等4個(gè)階段。對(duì)于未開(kāi)缺口的小沖桿試樣，其最大位移隨溫度的降低而減小，最大載荷則先增大后減小[8]。由圖3(a)可以看出：當(dāng)溫度由25 ℃降至-140 ℃時(shí)，V型缺口試樣的最大位移減小，最大載荷增大，基本與未開(kāi)缺口試樣的變化規(guī)律相符；當(dāng)溫度為-160 ℃和-196 ℃時(shí)，V型缺口試樣的最大位移比在25 ℃下的還大，且均出現(xiàn)了載荷突然下降(載荷降，Load drops)又上升的現(xiàn)象，即pop-in現(xiàn)象，這一現(xiàn)象常見(jiàn)于脆性試樣。當(dāng)試樣呈塑性時(shí)，裂紋開(kāi)始萌生時(shí)的載荷約為試樣所能承受的最大載荷的85%，之后裂紋逐漸沿著試樣厚度方向擴(kuò)展；當(dāng)裂紋穿透試樣后又會(huì)沿著缺口方向擴(kuò)展，載荷逐漸減小，直至試驗(yàn)停止[9]。當(dāng)試樣呈脆性時(shí)，當(dāng)載荷達(dá)到試樣承載的臨界點(diǎn)時(shí)，裂紋萌生并快速擴(kuò)展，導(dǎo)致載荷突降；當(dāng)裂紋擴(kuò)展結(jié)束時(shí)，由于載荷未下降到判定試驗(yàn)停止的條件值，試驗(yàn)繼續(xù)進(jìn)行，試樣還能繼續(xù)承載，載荷又開(kāi)始增大，直至試樣因變形過(guò)大發(fā)生塑性垮塌而無(wú)法承載[5,10-12]。在-196～-160 ℃下試樣呈脆性，裂紋擴(kuò)展速率很快，因此其載荷-位移曲線出現(xiàn)了pop-in現(xiàn)象，且由于無(wú)法確定其完全斷裂的終止點(diǎn)，使得最大位移高于25 ℃時(shí)的。對(duì)于含有載荷降的曲線，國(guó)內(nèi)外學(xué)者還沒(méi)有一個(gè)統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)定義曲線的終止點(diǎn)，作者仍然以載荷下降到最大載荷的80%作為試驗(yàn)停止的判據(jù)。由圖3(b)可以看到，U型缺口試樣的最大載荷和最大位移隨溫度的變化規(guī)律和未開(kāi)缺口試樣的一樣，且曲線未出現(xiàn)載荷降的現(xiàn)象。因此，根據(jù)目前判斷試驗(yàn)停止的標(biāo)準(zhǔn)，U型缺口試樣的載荷-位移曲線較V型缺口試樣的要好。

圖3 在不同溫度下不同缺口試樣的載荷-位移曲線Fig.3 Load-displacement curves of different notched specimens at different temperatures: (a) V-notched specimen and (b) U-notched specimen

2.2 斷口形貌

對(duì)于未開(kāi)缺口的試樣，裂紋出現(xiàn)的位置及裂紋形貌與試驗(yàn)溫度有關(guān)。隨著溫度的降低，裂紋由最開(kāi)始的環(huán)形逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)樽罱K的人字形[13]，試樣的塑性變形變小。對(duì)于缺口試樣，不管是哪種缺口形式，不同溫度下的裂紋都呈直線形，即試樣都沿著缺口斷開(kāi)。當(dāng)試驗(yàn)溫度下降到-160 ℃甚至更低時(shí)，V型缺口試樣的裂紋張開(kāi)程度較U型缺口試樣的大，如圖4、圖5所示。由圖4(a)和圖5(a)還可以發(fā)現(xiàn)，-160,-196 ℃下，V型缺口試樣的裂紋張開(kāi)程度基本相同，這也與圖3(a)中-160 ℃和-196 ℃下V型缺口試樣最終位移相同的現(xiàn)象相對(duì)應(yīng)。此外，當(dāng)試驗(yàn)溫度下降到-196 ℃時(shí)，小沖桿試驗(yàn)后缺口試樣沿預(yù)制缺口斷裂成兩片完全分離的部分，如圖6所示，說(shuō)明此時(shí)裂紋擴(kuò)展速率極快，瞬間擴(kuò)展到試樣未受力區(qū)域，此時(shí)試樣的脆性體現(xiàn)得更加明顯。

圖4 -160 ℃小沖桿試驗(yàn)結(jié)束時(shí)不同缺口試樣的宏觀形貌Fig.4 Macromorphology of different notched pecimens at end of small punch test at -160 ℃: (a) V-notched specimen and (b) U-notched specimen

圖5 -196 ℃小沖桿試驗(yàn)結(jié)束時(shí)不同缺口試樣的宏觀形貌Fig.5 Macromorphology of different notched specimens at end of small punch test at -196 ℃: (a) V-notched specimen and (b) U-notched specimen

圖7 不同溫度小沖桿試驗(yàn)后V型缺口試樣的斷口SEM形貌Fig.7 Fracture SEM morphology of V-notched specimen after small punch test at different temperatures

圖6 -196 ℃小沖桿試驗(yàn)后V型缺口試樣的外觀Fig.6 Appearance of V-notched specimen after small punch testat -196 ℃

由圖7和圖8可知：與常規(guī)沖擊試驗(yàn)[14]一樣，當(dāng)溫度為-50 ℃時(shí)，U型和V型缺口試樣的斷口微觀形貌均呈剪切韌窩狀，說(shuō)明缺口試樣的斷裂機(jī)制均為韌性斷裂；當(dāng)溫度為-160 ℃時(shí)，2種缺口試樣的斷口上同時(shí)存在剪切韌窩和河流狀花樣，此時(shí)的斷裂機(jī)制為韌性+脆性斷裂；當(dāng)溫度為-196 ℃時(shí)，斷口上已沒(méi)有韌窩存在，此時(shí)試樣為完全脆性斷裂。由此可知，在相同溫度下進(jìn)行小沖桿試驗(yàn)時(shí)，2種缺口試樣的斷口形貌沒(méi)有太大區(qū)別。

2.3 韌脆轉(zhuǎn)變溫度

小沖桿試驗(yàn)常用斷裂能Esp來(lái)表征材料的韌脆轉(zhuǎn)變情況，但是表征效果不是很好，且在進(jìn)行數(shù)據(jù)處理時(shí)存在較大的人為誤差；采用Esp/Fm指標(biāo)衡量試樣的韌脆轉(zhuǎn)變溫度更準(zhǔn)確[4]。因此，作者采用Esp/Fm來(lái)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。根據(jù)CWA 15627-2006，斷裂能的計(jì)算公式為

圖8 不同溫度小沖桿試驗(yàn)后U型缺口試樣的斷口SEM形貌Fig.8 Fracture SEM morphology of U-notched specimen after small punch test at different temperatures

(1)

式中：F為載荷；u為位移；uf為斷裂位移(試驗(yàn)停止時(shí)的位移)。

根據(jù)不同溫度的載荷-位移曲線，計(jì)算得到不同溫度下的Esp/Fm，剔除異常值后，繪制得到Esp/Fm和溫度的關(guān)系圖，利用Origin軟件中的Boltzman函數(shù)對(duì)數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行擬合，得到Esp/Fm-溫度曲線。由圖9可以看出，對(duì)于開(kāi)缺口的小沖桿試樣而言，可以用Esp/Fm表征其韌脆轉(zhuǎn)變性能。U型缺口試樣的Esp/Fm-溫度曲線具有明顯的上平臺(tái)和下平臺(tái)，擬合曲線較準(zhǔn)確，相關(guān)系數(shù)R2達(dá)到0.932，擬合得到的韌脆轉(zhuǎn)變溫度為-156.40 ℃。V型缺口試樣的數(shù)據(jù)分散性較大，擬合相關(guān)系數(shù)僅為0.497；其Esp/Fm-溫度曲線只出現(xiàn)了上平臺(tái)，且曲線的轉(zhuǎn)變區(qū)十分靠近試驗(yàn)溫度的下限，當(dāng)溫度降至-196 ℃時(shí)仍未出現(xiàn)下平臺(tái)，利用已有的定義小沖桿試驗(yàn)韌脆轉(zhuǎn)變溫度的方法無(wú)法得到準(zhǔn)確的韌脆轉(zhuǎn)變溫度。

圖9 2種缺口形式試樣的Esp/Fm-溫度曲線Fig.9 Esp/Fm-temperature curves of specimens with two notch forms

2種缺口的區(qū)別在于尖端曲率半徑不同。缺口尖端曲率半徑越小，裂紋形核所需的能量越小，同時(shí)裂紋形核也越易受外界因素(如缺口深度、缺口曲率半徑、缺口對(duì)中性等)影響。朱錦斌[7]研究發(fā)現(xiàn)，缺口深度對(duì)由小沖桿試驗(yàn)得到的載荷-位移曲線影響較大；當(dāng)材料脆化后或者處于極低溫環(huán)境時(shí)，這種影響將更加顯著。由于激光加工V型缺口的尺寸微小，難以像常規(guī)試樣一樣在加工完成之后對(duì)缺口進(jìn)行打磨，所以不同厚度處的缺口實(shí)際深度在規(guī)定深度的上下波動(dòng)，而且不同缺口之間深度的分散性也較大。此外，由于V型缺口十分尖銳，裂紋形核非常容易受缺口深度的影響，因此激光加工出的缺口深度不均是導(dǎo)致V型缺口試樣小沖桿試驗(yàn)結(jié)果分散性較大的原因。

Esp/Fm可近似認(rèn)為是試樣在薄膜伸張階段結(jié)束時(shí)的變形，代表了試樣抵抗塑性變形的能力。由圖9還可以看出：當(dāng)溫度高于-155 ℃時(shí)，U型缺口試樣的Esp/Fm高于V型缺口試樣的，說(shuō)明在該溫度范圍內(nèi)V型缺口試樣比U型缺口試樣更脆，這與常規(guī)沖擊試驗(yàn)的趨勢(shì)一致[15]；當(dāng)溫度低于-155 ℃時(shí)，結(jié)果正好相反。由圖3(a)可知，當(dāng)溫度低于-155 ℃時(shí)，V型缺口試樣的最大位移比25 ℃時(shí)的最大位移還大，這和溫度越低材料脆性越大的常理不符。正如上文所述，由于小沖桿試樣所受的約束方式特殊，當(dāng)裂紋擴(kuò)展結(jié)束后，若載荷還未下降到最大載荷的80%，則試驗(yàn)并未終止。結(jié)合圖4(a)和圖5(a)可以知道，此后的試驗(yàn)過(guò)程為完全分離開(kāi)的兩片試樣的薄膜拉伸過(guò)程，并且由于試樣已經(jīng)完全裂開(kāi)，試樣的開(kāi)口越來(lái)越大，最終無(wú)法限制鋼珠的繼續(xù)下壓而導(dǎo)致試驗(yàn)載荷下降，試驗(yàn)停止。這也說(shuō)明了V型缺口試樣的最大位移并非是其真實(shí)斷裂位移，那根據(jù)試驗(yàn)得到的結(jié)果就無(wú)法確定V型缺口試樣中裂紋停止擴(kuò)展的時(shí)刻，也就無(wú)法根據(jù)載荷-位移曲線獲得準(zhǔn)確的Esp和Fm，因此不能得到準(zhǔn)確的韌脆轉(zhuǎn)變溫度。

綜上所述，在現(xiàn)有的試驗(yàn)停止判據(jù)下無(wú)法確定低溫下V型缺口試樣的失效點(diǎn)，因此無(wú)法測(cè)得準(zhǔn)確的韌脆轉(zhuǎn)變溫度；利用U型缺口試樣能更好地測(cè)試材料的韌脆轉(zhuǎn)變溫度。

3 結(jié) 論

(1) V型缺口試樣的載荷-位移曲線不存在明顯的變化規(guī)律，當(dāng)溫度在-140～25 ℃時(shí)，V型缺口試樣的最大位移隨溫度的下降而減小，最大載荷則增大，當(dāng)溫度低于-140 ℃時(shí)，其載荷出現(xiàn)突然降低又增大的現(xiàn)象，即pop-in現(xiàn)象；U型缺口試樣的載荷-位移曲線不存在pop-in現(xiàn)象，隨著溫度的降低，其最大載荷先增大后減小，最大位移減小。

(2) 隨著溫度的降低，2種缺口形式試樣斷口上的韌性特征逐漸減少，脆性特征逐漸增加，直至呈現(xiàn)完全脆性斷裂特征；缺口形式對(duì)試樣的斷口形貌沒(méi)有影響。

(3)Esp/Fm可以用來(lái)表征U型缺口試樣的韌脆轉(zhuǎn)變情況，擬合得到的Esp/Fm-溫度曲線具有明顯的上下平臺(tái)，擬合相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.932；V型缺口試樣的數(shù)據(jù)分散性較大，擬合相關(guān)系數(shù)僅為0.497，且擬合得到的Esp/Fm-溫度曲線僅存在上平臺(tái)，因此無(wú)法得到準(zhǔn)確的韌脆轉(zhuǎn)變溫度；U型缺口試樣更適合作為標(biāo)準(zhǔn)試樣形式應(yīng)用于小沖桿試驗(yàn)測(cè)試韌脆轉(zhuǎn)變溫度的研究中。