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    原位自生非連續(xù)顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的組織和力學(xué)性能

    2019-01-02 07:09:00,,,
    機(jī)械工程材料 2018年12期
    關(guān)鍵詞:熱鍛原位鈦合金

    ,,,

    (上海交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,金屬基復(fù)合材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 200240)

    0 引 言

    鈦及鈦合金的密度低、強(qiáng)度高、生物毒性低,耐腐蝕和耐高低溫性能優(yōu)異,在航空航天、軌道交通、化工、建筑等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景[1-2]。新技術(shù)的發(fā)展推動(dòng)材料朝著輕質(zhì)高強(qiáng)、高韌及高剛度等方向發(fā)展[3],因此,具有更高強(qiáng)度、更高彈性模量的鈦基復(fù)合材料受到了研究人員的廣泛關(guān)注。相比連續(xù)纖維增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料,非連續(xù)顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料因具有制備工藝簡(jiǎn)單、性能提升明顯、各向同性等優(yōu)點(diǎn)而逐漸成為國(guó)內(nèi)外的研究熱點(diǎn)[4-5]。其中,采用原位合成工藝制備的非連續(xù)顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料由于加工工藝與鈦合金的類似,成本接近于鈦合金的,力學(xué)性能尤其是高溫性能遠(yuǎn)高于鈦合金的,因此作為高溫材料在國(guó)防及民用等領(lǐng)域得到了實(shí)際應(yīng)用。

    TiB的彈性模量和硬度高,與鈦基體間的相容性及穩(wěn)定性好,且與鈦基體的密度和熱膨脹系數(shù)相近,與鈦及鈦合金復(fù)合時(shí)不會(huì)產(chǎn)生較高的殘余應(yīng)力[8],且能有效提高鈦及鈦合金的性能并延長(zhǎng)使用壽命,因此被視為鈦基復(fù)合材料的最佳增強(qiáng)相[6-7]。TiC與鈦及鈦合金的相容性較好,密度及熱膨脹系數(shù)相差不大,且力學(xué)性能優(yōu)異,抗氧化性和高溫抗蠕變性能等均優(yōu)于TiB的,因此也被認(rèn)為是鈦基復(fù)合材料中較優(yōu)的增強(qiáng)相之一[9]。稀土元素是鈦合金中最具應(yīng)用化前景的合金元素之一:稀土元素能夠奪取鈦基體中的氧而生成彌散分布的稀土氧化物,阻礙鈦基體中的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng),從而顯著提高鈦基體的瞬時(shí)強(qiáng)度和蠕變強(qiáng)度[10-11];此外,稀土元素還能起到細(xì)化基體晶粒、提高熱穩(wěn)定性等作用[12]。當(dāng)同時(shí)添加多種增強(qiáng)相時(shí),增強(qiáng)相的混雜強(qiáng)化效應(yīng)能使鈦基復(fù)合材料的性能提升得更為顯著,這種多元增強(qiáng)的耦合作用機(jī)制是非連續(xù)顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料研究領(lǐng)域中最受關(guān)注的科學(xué)問(wèn)題之一。

    混雜強(qiáng)化可以兼顧2種或者2種以上增強(qiáng)相的物理/力學(xué)特點(diǎn),使之起到相互促進(jìn)與彌補(bǔ)的作用,從而使得復(fù)合材料具有更佳的力學(xué)性能。為此,作者采用熔煉法制備了純鈦以及原位自生La2O3、TiB+La2O3、TiC+La2O3增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料,對(duì)比研究了純鈦和鈦基復(fù)合材料的顯微組織、硬度和室溫拉伸性能。

    1 試樣制備與試驗(yàn)方法

    1.1 試樣制備

    試驗(yàn)原料:一級(jí)海綿鈦,純度高于99.9%,粒徑在3.0~12.7 mm,由朝陽(yáng)金達(dá)鈦業(yè)股份有限公司提供;鑭粉,純度高于99.95%,粒徑在3~50 μm,由贛州市科明銳有色金屬材料有限公司提供;TiB2粉,純度高于99.7%,粒徑不大于3 μm,由徐州捷創(chuàng)新材料科技有限公司提供;石墨粉,純度高于99.85%,粒徑不大于30 μm,由南通一帆石墨有限公司提供;鈦箔,純度高于99.99%,由蘇州麥克瑞金屬制品有限公司提供。

    原料配比如表1所示,根據(jù)原位反應(yīng)的理想狀態(tài)計(jì)算得到的TMC1、TMC2、TMC3復(fù)合材料中的增強(qiáng)相分別為1%(體積分?jǐn)?shù),下同)La2O3,5%TiB+1%La2O3,5%TiC+1%La2O3。

    按照表1配比稱取原料,混合均勻后用鈦箔包裹,使用YF32-30型四柱液壓機(jī)壓制成長(zhǎng)度約為400 mm的電極棒,壓力為400 MPa,保壓時(shí)間為15 s;在真空自耗電弧熔煉爐中進(jìn)行熔煉,真空度低于5×10-2Pa,電極棒中通電,電壓30 V,電流1.7~2.5 kA,熔煉溫度約為2 200 ℃[13],反復(fù)熔煉3次,獲得直徑為120 mm的鑄錠。在熔煉過(guò)程中原料發(fā)生原位反應(yīng)生成增強(qiáng)相,原位反應(yīng)方程為

    表1 純鈦和鈦基復(fù)合材料的原料配比(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Raw material ratios of pure titanium and titaniummatrix composites (mass) %

    (1)

    (2)

    (3)

    將4種鑄錠在1 100 ℃進(jìn)行開(kāi)坯鍛造,再在各自的熱鍛溫度下鍛成直徑24 mm的棒狀試樣,控制總變形量在95%以上。對(duì)試樣進(jìn)行去應(yīng)力退火處理,為防止氧化,先將其預(yù)熱至100 ℃保溫30 min,在其表面涂覆KO型防氧化涂料,再升溫至520 ℃保溫3 h空冷。

    1.2 試驗(yàn)方法

    應(yīng)用差熱分析法[14],使用NETZSCH STA 449F3型差熱分析儀(DSC)測(cè)定鑄錠的相變點(diǎn),參比樣品為粉末狀A(yù)l2O3,測(cè)試溫度范圍25~1 200 ℃,升溫速率5 ℃·min-1,保護(hù)氣體(氬氣)流量60 mL·min-1。

    在去應(yīng)力退火后的棒狀試樣上,采用傳統(tǒng)機(jī)械拋光方式制取金相試樣,用Kroll腐蝕劑(HF、HNO3、H2O的體積比為1∶3∶10)腐蝕后,在Imager D1m型光學(xué)顯微鏡(OM)和JSM7600F型掃描電子顯微鏡(SEM)上觀察顯微組織。使用D/max 2550V型X射線衍射儀(XRD)分析物相組成,采用銅靶,Kα1射線,室溫,電壓35 kV,電流200 mA。在SCTMC HVS-30P型數(shù)顯維氏硬度計(jì)上對(duì)鍛造前后的試樣進(jìn)行硬度測(cè)試,載荷為196.1 N,壓頭為頂角136°的方錐形金剛石壓頭。使用Zwick/Roell Z100型萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn),應(yīng)變速率為10-3s-1,拉伸試樣的尺寸如圖1所示。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 增強(qiáng)相對(duì)相變點(diǎn)的影響

    由圖2可知,純鈦和TMC1、TMC2、TMC3復(fù)合材料的α→β相變點(diǎn)分別為899,917,924,962 ℃。商業(yè)純鈦的相變點(diǎn)為885 ℃,低于作者制備所得純鈦的,這是由于原料海綿鈦中含有鐵、硅、氧等微量雜質(zhì)元素。添加少量鑭粉所得TMC1復(fù)合材料的相變點(diǎn)比純鈦的提高將近20 ℃,這是因?yàn)橄⊥猎氐奶砑佑兄谔岣呦嘧凕c(diǎn)[15]。TMC2復(fù)合材料的相變點(diǎn)與TMC1復(fù)合材料的相近,是因?yàn)榕鹪讦?Ti中的固溶度很小,對(duì)鈦的相變點(diǎn)影響很小,其相變點(diǎn)的變化也主要?dú)w因于稀土元素鑭的添加。碳元素是α-Ti的強(qiáng)烈穩(wěn)定元素,其在α-Ti中的飽和固溶度為0.17%。由Ti-C二元相圖可知,每增加質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01%的碳,鈦的相變點(diǎn)升高2.0 ℃。綜合考慮碳元素和鑭元素對(duì)相變點(diǎn)的影響,通過(guò)相變溫度計(jì)算公式[17]計(jì)算得到TMC3復(fù)合材料的理論相變溫度為953 ℃,與試驗(yàn)結(jié)果較為接近。根據(jù)相變點(diǎn)確定純鈦和TMC1、TMC2、TMC3復(fù)合材料的熱鍛溫度分別為880,900,900,940 ℃。

    圖1 拉伸試樣尺寸Fig.1 Size of tensile specimen

    圖2 鑄造態(tài)純鈦及鈦基復(fù)合材料的DSC曲線Fig.2 DSC curves of as-cast pure titanium and titanium matrix composites

    若無(wú)特指,后文中的純鈦和復(fù)合材料均為熱鍛并經(jīng)熱處理后的。

    2.2 物相組成與顯微組織

    由圖3可知:純鈦和3種復(fù)合材料的基體相均為α-Ti;TMC1復(fù)合材料中生成了單一La2O增強(qiáng)相,TMC2復(fù)合材料中存在La2O3和TiB增強(qiáng)相,TMC3復(fù)合材料中含有La2O3和TiC增強(qiáng)相。由此可見(jiàn),在熔煉過(guò)程中,原料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成了La2O3、TiB和TiC。

    由圖4可以看出:3種復(fù)合材料的基體組織均為變形α-Ti,純鈦組織則為等軸α-Ti,復(fù)合材料的晶粒尺寸明顯小于純鈦的。

    圖3 純鈦及鈦基復(fù)合材料的XRD譜Fig.3 XRD patterns of pure titanium and titanium matrix composites

    由圖5可以看出:TMC1復(fù)合材料中La2O3增強(qiáng)相因承受大塑性變形力而拉長(zhǎng),呈短棒狀并沿著熱鍛方向分布。TMC2復(fù)合材料中TiB增強(qiáng)相主要呈短纖維狀(平均長(zhǎng)度為14.65 μm,平均長(zhǎng)徑比為4)均勻分布在基體上,并沿鍛造方向排列,由于其尺寸大于La2O3增強(qiáng)相的,承載了大部分塑性變形力,部分TiB增強(qiáng)相發(fā)生斷裂;La2O3增強(qiáng)相則因受力較少而保持顆粒狀。TiB的晶體結(jié)構(gòu)為B27型,在原位形核和生長(zhǎng)過(guò)程中更易沿著[010]晶向生長(zhǎng),故呈短纖維狀;在鍛造過(guò)程中,TiB因外力作用而發(fā)生旋轉(zhuǎn),趨向于沿鍛造方向排列。某些針狀TiB在[010]晶向上的一端和La2O3(圖中白亮點(diǎn))相連,這是因?yàn)樵谀踢^(guò)程中,TiB以先析出的La2O3顆粒為中心形核,La2O3在長(zhǎng)大的過(guò)程中將TiB的一端包覆。TMC3復(fù)合材料中TiC增強(qiáng)相呈現(xiàn)2種形狀,一種是細(xì)小的近似等軸狀,另一種是粗大的不規(guī)則形狀,這與其溶解-析出生長(zhǎng)機(jī)制[16]有關(guān);La2O3增強(qiáng)相呈顆粒狀,與TMC2復(fù)合材料中的相似。在凝固過(guò)程中TiC的析出經(jīng)歷了3個(gè)階段:隨著溫度降低,初晶TiC首先從液相中析出,由于初晶TiC生長(zhǎng)不受限制且易成分過(guò)冷,故生長(zhǎng)成粗大的樹(shù)枝晶;當(dāng)溫度降低到共晶線時(shí)發(fā)生共晶反應(yīng)析出共晶TiC,因其周圍均為固體,共晶TiC生長(zhǎng)受限,且不會(huì)形成成分過(guò)冷,故呈等軸狀。在固態(tài)相變階段,由于溫度較低原子擴(kuò)散較慢,TiC增強(qiáng)相顆粒并未生明顯長(zhǎng)大。在后續(xù)鍛造過(guò)程中,粗大的TiC樹(shù)枝晶發(fā)生斷裂而形成了不規(guī)則的顆粒。

    圖5 鈦基復(fù)合材料的SEM形貌(背散射電子成像)Fig.5 SEM micrographs of titanium matrix composites (backscattered electron imaging):(a) TMC1 composite; (b) TMC2 composite and (c) TMC3 composite

    2.3 硬 度

    鑄造態(tài)純鈦以及TMC1、TMC2和TMC3復(fù)合材料的硬度分別為119.8,235.3,302.4,284.3 HV,與鑄造態(tài)純鈦相比,鑄造態(tài)TMC1、TMC2和TMC3復(fù)合材料的硬度分別提高了96.4%,152.4%,137.3%。TMC1、TMC2和TMC3復(fù)合材料中分別含有1%La2O3、5%TiB+1%La2O3、5%TiC+1%La2O3,增強(qiáng)相的總體積分?jǐn)?shù)分別為1%,6%,6%。由此可見(jiàn),當(dāng)增強(qiáng)相體積分?jǐn)?shù)從0(純鈦)增至1%時(shí),硬度增幅為115.5 HV,遠(yuǎn)高于增強(qiáng)相體積分?jǐn)?shù)從1%增至6%時(shí)的(67.1 HV或49.0 HV),這說(shuō)明復(fù)合材料的硬度不會(huì)隨增強(qiáng)相含量的增加而線性增加,而是會(huì)趨于穩(wěn)定。原位生成的硬質(zhì)增強(qiáng)相和由合金元素引起的固溶強(qiáng)化作用是導(dǎo)致鑄造態(tài)復(fù)合材料硬度增加的主要原因[18]。

    熱鍛并經(jīng)熱處理后純鈦以及TMC1、TMC2和TMC3復(fù)合材料的硬度分別為130.8,244.1,321.9,321.8 HV,相比鑄造態(tài)的分別提高了9.2%,3.7%,6.4%,13.2%,這主要是因?yàn)闊徨懜纳屏嘶w組織,消除了部分鑄造缺陷。與純鈦相比,TMC1、TMC2和TMC3復(fù)合材料的硬度分別提高了86.6%,146.1%,146.0%,這是因?yàn)樵鰪?qiáng)相能阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng),使基體中的位錯(cuò)密度增大。這也是熱鍛后復(fù)合材料硬度提高的原因之一[18]。

    2.4 拉伸性能

    由圖6和表2可以看出,與純鈦相比,鈦基復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度提高,塑性下降。去應(yīng)力退火后,純鈦形成了粗大的等軸α-Ti組織,在拉伸過(guò)程中裂紋在晶內(nèi)萌生并向外擴(kuò)展。鈦基復(fù)合材料中原位生成的增強(qiáng)相為承載相,決定著復(fù)合材料的力學(xué)性能[19]。復(fù)合材料力學(xué)性能的提高可通過(guò)力學(xué)性能強(qiáng)化機(jī)制加以解釋:復(fù)合材料基體的晶粒尺寸比純鈦基體的小,因此復(fù)合材料基體的強(qiáng)度要比純鈦基體的高[20];外加載荷會(huì)在基體與增強(qiáng)相之間進(jìn)行傳遞和分配,具有較高強(qiáng)度的TiB、TiC和La2O3增強(qiáng)相較為均勻彌散地分布在基體中,阻礙了位錯(cuò)的滑移,從而進(jìn)一步提高了復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度;但位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的受阻又會(huì)形成應(yīng)力集中,造成基體裂紋萌生,同時(shí)部分短纖維狀TiB因強(qiáng)度不夠,在承載后發(fā)生斷裂而成為裂紋源,從而導(dǎo)致塑性下降。因此,與純鈦相比,復(fù)合材料的抗拉和屈服強(qiáng)度增加,但斷后伸長(zhǎng)率減小。

    圖6 純鈦及鈦基復(fù)合材料的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.6 Engineering stress-strain curves of pure titanium andtitanium matrix composites

    材料屈服強(qiáng)度/MPa抗拉強(qiáng)度/MPa斷后伸長(zhǎng)率/%純鈦26633435.4TMC1復(fù)合材料50562521.5TMC2復(fù)合材料7568408.4TMC3復(fù)合材料8068342.0

    TMC2復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度比TMC3復(fù)合材料的高,主要是因?yàn)槎汤w維狀TiB沿著鍛造方向分布,能比顆粒狀的La2O3及TiC承載更多的應(yīng)力[21]。

    3 結(jié) 論

    (1) 以海綿鈦、鑭粉、TiB2粉、石墨粉為原料,通過(guò)原位反應(yīng)分別制備了1%La2O3、5%TiB+1%La2O3、5%TiC+1%La2O3等3種增強(qiáng)體增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料;鈦基復(fù)合材料的基體組織均為α-Ti,原位生成的La2O3呈顆粒狀或短棒狀,TiB呈短纖維狀并沿鍛造方向排列,TiC為等軸狀和不規(guī)則形狀。

    (2) 不同鈦基復(fù)合材料的硬度均高于相應(yīng)純鈦的,且鍛造態(tài)硬度高于鑄造態(tài)的。

    (3) 不同鈦基復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均高于純鈦的,而塑性低于純鈦的;5%TiB+1%La2O3增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能較優(yōu),抗拉強(qiáng)度為840 MPa,斷后伸長(zhǎng)率為8.4%。

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