牛春娥,郭婷婷,袁 超,楊博輝
(中國農(nóng)業(yè)科學院蘭州畜牧與獸藥研究所,中國農(nóng)業(yè)科學院羊育種工程技術(shù)中心,甘肅蘭州 730050)
獸藥殘留是指動物產(chǎn)品的任何可食部分所含獸藥的母體化合物及其代謝物,以及與獸藥有關(guān)的雜質(zhì)[1]。獸藥作為養(yǎng)殖業(yè)重要的投入品,在防治動物疫病、提高生產(chǎn)效率和維護公共衛(wèi)生安全方面發(fā)揮了不可替代的作用。但是隨著養(yǎng)殖業(yè)的發(fā)展,養(yǎng)殖規(guī)模擴大,養(yǎng)殖方式復(fù)雜、管理水平良莠不齊,動物疫病多發(fā),養(yǎng)殖戶用藥不規(guī)范,動物性食品質(zhì)量安全問題時有發(fā)生。獸藥殘留對人體健康有很大的危害,主要表現(xiàn)為變態(tài)反應(yīng)、過敏反應(yīng)、致畸、致癌等[2]。典型案例有2005年葡萄牙50余人因食用含有瘦肉精的牛肉和駱駝肉后出現(xiàn)四肢震顫、心跳加速、頭暈等癥狀[3]。
羊肉是非常重要的肉食品,也是少數(shù)民族地區(qū)主要的生產(chǎn)生活資料和經(jīng)濟來源,羊肉質(zhì)量安全事關(guān)人民健康、經(jīng)濟發(fā)展和社會穩(wěn)定,在國家食品安全戰(zhàn)略中具有重要的地位。2013年11月底,羊小反芻獸疫傳入我國,疫情波及多個省份,給我國肉羊產(chǎn)業(yè)造成了非常嚴重的打擊,再加上近年來南方個別省區(qū)報道羊肉中檢出鹽酸克倫特羅,給消費者心理造成了很大的陰影,嚴重影響了羊肉的消費和肉羊產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展。2015年中國農(nóng)業(yè)科學院蘭州畜牧與獸藥研究所承擔“十二五”國家科技支撐計劃“新絲路經(jīng)濟帶少數(shù)民族地區(qū)畜產(chǎn)品優(yōu)質(zhì)安全技術(shù)與品牌創(chuàng)新模式研究及應(yīng)用示范”項目子課題“優(yōu)質(zhì)安全畜產(chǎn)品質(zhì)量保障及品牌創(chuàng)新模式研究與應(yīng)用”,項目對我國肉羊養(yǎng)殖過程進行了跟蹤調(diào)研,分析了肉羊養(yǎng)殖過程可能使用的獸藥,對比研究了國內(nèi)外標準對肉羊養(yǎng)殖用藥的規(guī)定和羊肉中獸藥殘留的限量要求,并采集了不同飼養(yǎng)方式下羊肉樣品進行獸藥殘留檢測,分析研究我國羊肉獸藥殘留風險狀況,以消除消費者的心理障礙,引導(dǎo)正確消費。
1.1我國對肉羊養(yǎng)殖用藥的相關(guān)規(guī)定依據(jù)藥物的安全性及其對食品安全的影響,我國對獸藥(包括部分化學物質(zhì))在食品動物中使用的規(guī)定包括4種情況:第一,允許用于食品動物,且不需要制定殘留限量的獸藥。這類藥物,按照批準的用法與用量使用,不會在動物性食品中造成殘留,或殘留量不致形成食品安全危害。第二,允許用于食品動物,但需要制定最大殘留限量的獸藥。這類藥物批準可以用于食品動物,可能有潛在的食品安全風險,需制定食品動物不同組織和動物性產(chǎn)品中的最大殘留限量,并嚴格執(zhí)行相應(yīng)的休藥期規(guī)定。第三,允許用于治療,但不得在動物性食品中檢出的獸藥。這類藥物有潛在的食品安全危害,但在臨床治療中又需要使用,因此嚴格使用并執(zhí)行足夠長的休藥期,以保證在動物性食品中不得檢出。第四,禁止使用,且在動物性食品中不得檢出的獸藥。這類藥品,或有明顯的食品安全危害,或存在公共衛(wèi)生安全風險。因此禁止在食品動物中使用。
2001和2002年農(nóng)業(yè)部先后頒布實施了肉羊、奶牛、肉牛、生豬、肉兔、蛋雞、肉雞7種食品動物用藥準則,其中,NY/T 5148—2002《無公害食品 肉羊飼養(yǎng)飼養(yǎng)獸藥使用準則》[4]規(guī)定,肉羊飼養(yǎng)過程中不得使用《食品動物禁用的獸藥及其化合物清單》中所列的藥品,同時還規(guī)定了允許使用的16種抗寄生蟲藥和9種抗生素的使用方法、用量及休藥期。2002年12月24日農(nóng)業(yè)部發(fā)布了235號公告《食品動物禁用獸藥及其化合物清單》,對223種獸藥的限量做出了規(guī)定。一是允許用于食品動物,且不需要制定最大殘留限量標準的獸藥88種,其中適用羊的75種;二是允許用于食品動物,但需要制定最大殘留限量的獸藥94種,1 548個限量值,適用羊的有49種獸藥198個限量值;三是允許用于食品動物,但不得在動物性食品中檢出的9種獸藥,適用羊的有8種;四是禁止用于所有食品動物的獸藥32種,適用羊的有31種。2003年5月22日,農(nóng)業(yè)部又發(fā)布了278號公告,規(guī)定了202種允許使用獸藥的休藥期,其中適用羊用的獸藥44種。2006年1月26日,農(nóng)業(yè)部頒布了NY/T 5030—2006《無公害食品 畜禽飼養(yǎng)獸藥使用準則》[5]取代了2002年頒布的7種食品動物獸藥使用準則,該標準在執(zhí)行農(nóng)業(yè)部235號公告和278號公告的基礎(chǔ)上,統(tǒng)一規(guī)定了食品動物禁用的獸藥及其化合物清單21種,其中適用羊的12種。2016年,農(nóng)業(yè)部對該標準進行了修訂,標準名稱修改為NY/T 5030—2016《無公害農(nóng)產(chǎn)品 獸藥使用準則》[6],修訂后規(guī)定了允許用于治療,但不得在動物性食品中檢出的獸藥9種和禁止用于食品動物的獸藥21種。
1.2我國羊肉中獸藥最大殘留限量的規(guī)定我國對羊肉中獸藥殘留進行限量規(guī)定的標準包括GB/T9961—2008《鮮、凍胴體羊肉》[7]、NY 1165—2006 《羔羊肉》[8]和 NY/T 633—2002《冷卻羊肉》[9]。GB/T 9961—2008《鮮、凍胴體羊肉》和NY 1165—2006《羔羊肉》中均規(guī)定了10種獸藥的殘留限量,其中,3種不得檢出,7種規(guī)定的最高殘留限量;而NY/T 633—2002《冷卻羊肉》中只規(guī)定了4種獸藥殘留限量。2008年農(nóng)業(yè)部啟動制定的《食品安全國家標準 動物性食品中獸藥最大殘留限量》標準共涉及267種獸藥,其中允許用于食品動物,且不需要制定殘留限量的獸藥154種;允許用于食品動物,但需要制定殘留限量的獸藥105種,適用于羊肉及其副產(chǎn)品的52種,240個限量;允許用于食品動物,但不得在動物性食品中檢出的獸藥9種。
1.3國外相關(guān)組織及發(fā)達國家動物性食品中獸藥殘留限量規(guī)定國際食品法典委員會(CAC)建立了62種藥物共603個最大殘留限量指標,這些標準為世界各國所認可。歐盟高度重視食品安全和殘留監(jiān)控工作,具有完善的食品安全法規(guī)體系和組織機構(gòu)。1997年歐盟發(fā)布《食品法律綠皮書》,并以此為基本框架,于2000年1月發(fā)布了《食品安全白皮書》,現(xiàn)行的2016年版最大殘留限量(MRLs)標準制定了135種藥物的1 037個最大殘留限量指標。美國食品安全分別由美國食品和藥物管理局(FDA)、美國農(nóng)業(yè)部(USDA)和美國國家環(huán)境保護機構(gòu)(EPA)負責。其中FDA負責制定獸藥殘留法規(guī)和限量標準。美國農(nóng)業(yè)部食品檢測局(FSIS)負責組織實施國家年度殘留監(jiān)控計劃(NRP),目前美國已經(jīng)制定了103種藥物的459個MRLs指標。日本是世界上最嚴格的農(nóng)產(chǎn)品進口國,日本厚生省和農(nóng)林水產(chǎn)省承擔殘留監(jiān)控職責,其MRLs標準遠高于CAC和歐美標準。2005年,日本制定了《食品中農(nóng)業(yè)化學品殘留肯定列表制度》,對食品中所有農(nóng)業(yè)化學品作了明確規(guī)定,其中15種農(nóng)藥、獸藥禁止使用,對797種農(nóng)藥、獸藥及飼料添加劑設(shè)定了53 862個限量標準;對沒有限量標準的獸藥執(zhí)行“一律標準”,即含量一律不得超過0.01 mg/kg,這是目前世界上最苛刻、最全面的食品標準。
項目組采取發(fā)放問卷及現(xiàn)場查看的方式,先后對我國新絲路經(jīng)濟帶西部地區(qū)不同飼養(yǎng)方式肉羊場的獸藥使用情況進行了調(diào)研。調(diào)查發(fā)現(xiàn),除了正常的疫苗免疫外,常用的獸藥主要是肉羊常規(guī)驅(qū)蟲類藥,比如阿維菌素、左旋咪唑;其次是羔羊腹瀉、酸中毒等消化道疾病常用的土霉素、小蘇打、大黃蘇打片等;其他的羊病發(fā)病率低,治療的也很少,獸藥使用頻率較低。
關(guān)于羊病疫免疫用藥大部分地區(qū)規(guī)定口蹄疫、羊四聯(lián)苗(羊快疫、羊腸毒血癥、羊猝狙、羔羊梭菌痢疾)必須免疫,每年2次,2~3月春季免疫,8~9月秋季免疫,免疫密度接近100%;布氏桿菌病、炭疽、羊痘、羊口瘡和羊傳染性胸膜肺炎選擇性免疫,只有受到威脅時才緊急免疫接種。對于羊傳染性胸膜肺炎,散養(yǎng)戶基本不免疫,而集約化、規(guī)模化羊場已逐步實現(xiàn)全免疫。通常牧區(qū)和散養(yǎng)農(nóng)戶很少進行日常消毒,只有大型的養(yǎng)殖場才有較為規(guī)范的消毒措施,常用的環(huán)境消毒劑主要有氫氧化鈉、生石灰、草木灰等。
選擇新絲路經(jīng)濟帶西部地區(qū)放牧、放牧+補飼及全舍飼3種不同飼養(yǎng)方式的周歲羊各30只,從屠宰后的鮮胴體上采集后腿肉各2.0 kg,保鮮袋包裝后冷藏帶回實驗室測試。
按照GB/T9961—2008《鮮、凍胴體羊肉》中獸藥殘留限量指標和檢測方法規(guī)定,分別對羊肉樣品中的青霉素、氯霉素、左旋咪唑、阿維菌素、鹽酸克倫特羅及己烯雌酚進行了檢測,其中,青霉素殘留檢測采用GB/T 20755《畜禽肉中九種青霉素類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,檢出限0.5 μg/kg[10];氯霉素殘留檢測采用SN 0341《出口肉及肉制品中氯霉素殘留量檢驗方法》中的氣相色譜法,檢出限0.01 mg/kg[11];左旋咪唑殘留檢測采用SN 0349《出口肉及肉制品中左旋咪唑殘留量檢驗方法氣相色譜法》,檢出限0.01 mg/kg[12];阿維菌素殘留檢測采用GB/T 20748《牛肝和牛肉中阿維菌素類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,檢出限4 μg/kg[13];鹽酸克倫特羅殘留檢測采用GB/T 5009.192《動物性食品中克倫特羅殘留量的測定》中的第二法高效液相色譜法,檢出限0.5 μg/kg[14];己烯雌酚殘留檢測采用GB/T 5009.108《畜禽肉中己烯雌酚的測定》中的高效液相色譜法,檢出限0.25 mg/kg[15]。結(jié)果得出,放牧、放牧+補飼及全舍飼3種不同飼養(yǎng)方式的周歲羊胴體肉中所檢獸藥殘留均為未檢出。
我國新絲路經(jīng)濟帶西部地區(qū)肉羊養(yǎng)殖以小規(guī)模庭院式養(yǎng)殖為主,90%以上的養(yǎng)殖戶年出欄羊30只以下,而且這些地區(qū)的養(yǎng)殖方式以放牧和放牧+補飼為主,農(nóng)區(qū)也是小規(guī)模舍飼養(yǎng)殖,養(yǎng)殖飼草料來源以當?shù)氐霓r(nóng)作物秸稈及農(nóng)副產(chǎn)品為主,人工牧草主要有苜蓿、燕麥等,以青貯和干草2種方式飼喂,補飼精料基本以當?shù)氐募Z食作物為原料與飼草料配合飼養(yǎng),很少使用飼料添加劑和全混合飼料。通常情況下羊病以預(yù)防為主,除了羔羊消化道疾病外其他羊病發(fā)病率低,獸藥使用少,殘留風險低。
我國對動物性食品中獸藥殘留監(jiān)管非常重視,不斷制定更新相關(guān)殘留限量標準和獸藥使用管理公告,完善獸藥殘留
監(jiān)管體系。但是,不同類羊肉產(chǎn)品中獸藥殘留限量指標不統(tǒng)一,給使用和監(jiān)管部門的工作造成一定的困惑,監(jiān)管難度大,應(yīng)該盡快協(xié)調(diào)統(tǒng)一。
[1] JOSHI S.HPLC separation of antibiotics present in formulated and unformulated samples[J].Journal of pharmaceutical & biomedical analysis,2002,28(5):795-809.
[2] BILAND Z I C N,KOLANOVIC B S,VARENINA I K,et al.Veterinary drug residues determination in raw milk in Croatia[J].Food control,2011,22(12):1941-1948.
[3] BARBOSA J,CRUZ C,MARTINS J,et al.Food poisoning by clenbuterol in Portugal[J].Food additives & contaminants,2005,22(6):563-566.
[4] 中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.無公害食品 肉羊飼養(yǎng)獸藥使用準則:NY/T 5148—2002[S].北京:中國標準出版社,2002.
[5] 中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.無公害食品 畜禽飼養(yǎng)獸藥使用準則:NY/T 5030—2006[S].北京:中國標準出版社,2006.
[6] 中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.無公害農(nóng)產(chǎn)品 獸藥使用準則:NY/T 5030—2016[S].北京:中國標準出版社,2016.
[7] 中國國家標準化管理委員會.鮮、凍胴體羊肉:GB/T 9961—2008[S].北京:中國標準出版社,2008.
[8] 中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.羔羊肉:NY 1165—2006[S].北京:中國標準出版社,2006.
[9] 中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.冷卻羊肉:NY/T 633—2002[S].北京:中國標準出版社,2002.
[10] 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局,中國國家標準化管理委員會.畜禽肉中九種青霉素類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法:GB/T 20755—2006[S].北京:中國標準出版社,2006.
[11] 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.出口肉及肉制品中氯霉素殘留量檢驗方法:SN 0341—1995[S].北京:中國標準出版社,1995.
[12] 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.出口肉及肉制品中左旋咪唑殘留量檢驗方法氣相色譜法:SN 0349—1995[S].北京:中國標準出版社,1995.
[13] 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局,中國國家標準化管理委員會.《牛肝和牛肉中阿維菌素類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法:GB/T 20748—2006[S].北京:中國標準出版社,2006.
[14] 中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會,中國國家標準化管理委員會.動物性食品中克倫特羅殘留量的測定:GB/T 5009.192—2003[S].北京:中國標準出版社,2003.
[15] 中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會,中國國家標準化管理委員會.畜禽肉中己烯雌酚的測定:GB/T 5009.108—2003[S].北京:中國標準出版社,2003.