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    原位固化氧化鋁懸浮體及其陶瓷性能研究

    2018-12-17 05:56:24
    陶瓷 2018年11期
    關(guān)鍵詞:三聚磷酸鈉等電點(diǎn)坯體

    康 永

    (榆林市新科技開發(fā)有限公司 陜西 榆林 718100)

    前言

    高性能陶瓷具有優(yōu)異的物理和化學(xué)性能,強(qiáng)度高、硬度高、耐磨損、耐高溫,具有廣闊的應(yīng)用范疇,成為一類具有發(fā)展?jié)撡|(zhì)的新型材料[1~2]。粉體制備工藝[3]、成形工藝、燒結(jié)工藝和后期加工技術(shù)的研究一直是陶瓷材料研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。在陶瓷材料的發(fā)展過(guò)程中,人們?cè)絹?lái)越認(rèn)識(shí)到成形工藝即陶瓷材料制備技術(shù)對(duì)發(fā)展高性能陶瓷的重要性[4]。好的成形工藝可以制備出復(fù)雜的陶瓷零部件,是陶瓷設(shè)計(jì)和配方實(shí)現(xiàn)的前提,是實(shí)現(xiàn)陶瓷產(chǎn)品工業(yè)化的重要工序。陶瓷的成形方法基本可分為干法成形、塑性成形和膠態(tài)成形。傳統(tǒng)成形方法在工業(yè)上已經(jīng)獲得了廣泛應(yīng)用,但是存在制備工藝復(fù)雜,密度梯度及坯體可靠性不高等問(wèn)題,不適合制備結(jié)構(gòu)復(fù)雜、高性能的陶瓷制品。直接凝固注模成形是一種近凈尺寸的膠態(tài)成形新技術(shù),原理是通過(guò)酶催化反應(yīng),從而調(diào)節(jié)pH值到達(dá)懸浮體等電點(diǎn),或者增加鹽離子濃度,實(shí)現(xiàn)高固相含量懸浮體的原位固化[5]。基于此方法,是否可以改進(jìn)成為無(wú)復(fù)雜添加劑,過(guò)程更加簡(jiǎn)化的制備工藝成為本次研究的重點(diǎn)。

    膠態(tài)成形盡管已經(jīng)是一種比較成熟的成形方法,但仍存在不足,膠態(tài)成形過(guò)程相對(duì)耗時(shí)、復(fù)雜。該方法添加劑多,成形過(guò)程中對(duì)模具材料要求高,常溫脫模需要時(shí)間長(zhǎng),坯體需要排膠,燒結(jié)氣氛相對(duì)繁瑣,需要在真空爐中進(jìn)行,且氮?dú)庾鳛榉€(wěn)定氣體[6~7]。

    由于凝膠注模成形工藝中添加的丙烯酰胺單體具有神經(jīng)毒性,從一定程度上限制了其進(jìn)一步應(yīng)用;注漿成形時(shí)間長(zhǎng),濕坯強(qiáng)度低,坯體存在密度梯度;注射成形有機(jī)物含量高,排除有機(jī)物所需時(shí)間長(zhǎng),坯體缺陷很多。綜上所述,發(fā)展一種高效、環(huán)保、簡(jiǎn)易的陶瓷成形方法是當(dāng)前陶瓷成形工藝的研究熱點(diǎn)[8~9]。

    直接凝固注模成形是一種新型的陶瓷近凈尺寸成形方法。該成形方法操作工藝簡(jiǎn)單,制備的坯體致密均勻、收縮小、無(wú)復(fù)雜添加劑,成形過(guò)程對(duì)模具材料沒(méi)有特殊要求,可成形各種復(fù)雜形狀,脫模時(shí)間短,坯體不需排膠,成形機(jī)理也很簡(jiǎn)單,充分利用陶瓷懸浮體顆粒自身重力和顆粒間的范德華力來(lái)實(shí)現(xiàn)原位凝固。

    筆者從氧化鋁陶瓷入手,采用三聚磷酸鈉作為分散劑,研究三聚磷酸鈉的添加量對(duì)氧化鋁懸浮體Zeta電位及粘度的影響,氧化鋁的固相含量對(duì)懸浮體粘度的影響,進(jìn)而制備高固相含量、低粘度的氧化鋁陶瓷懸浮體。然后利用三聚磷酸鈉在高溫及中性pH值環(huán)境下發(fā)生水解的性質(zhì)實(shí)現(xiàn)分散劑失效,從而使氧化鋁懸浮體原位凝固成形。研究了溫度對(duì)氧化鋁懸浮體固化時(shí)間、生坯抗壓強(qiáng)度、燒結(jié)樣品抗彎強(qiáng)度及密度的影響等。最后通過(guò)直接凝固注模成形方法,制備出氧化鋁陶瓷坯體及燒結(jié)樣品,并測(cè)試其力學(xué)性能、觀察微觀結(jié)構(gòu),為高性能陶瓷的制備,提供可靠的理論基礎(chǔ)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品

    實(shí)驗(yàn)藥品參見(jiàn)表1。

    表1 實(shí)驗(yàn)藥品一覽

    其他化學(xué)試劑為分析純,使用前未精制。

    實(shí)驗(yàn)儀器參見(jiàn)表2。

    表2 實(shí)驗(yàn)儀器一覽

    1.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

    首先,把分散劑三聚磷酸鈉(STPP)、去離子水、氧化鋁粉體按照實(shí)驗(yàn)配比混合裝入球磨罐中,經(jīng)球磨制備高固相含量、低粘度的氧化鋁懸浮體。對(duì)氧化鋁懸浮體除泡后,通過(guò)調(diào)節(jié)溫度原位固化氧化鋁陶瓷懸浮體,制備陶瓷坯體。最后,通過(guò)干燥、燒結(jié)和后期處理制備燒結(jié)樣品。

    1.2.1 氧化鋁懸浮體的制備

    將氧化鋁粉體、三聚磷酸鈉、去離子水和氧化鋯研磨球(研磨球的直徑為5~20 mm,與氧化鋁粉體的質(zhì)量比為1∶2)按預(yù)先設(shè)計(jì)好的配比準(zhǔn)確稱量好后加入球磨罐中,搖晃均勻,放入球磨機(jī)中以轉(zhuǎn)速為400~500 r/min的速度進(jìn)行球磨,球磨時(shí)間為12 h。

    1.2.2 固化過(guò)程

    將制備好的高固相含量、低粘度的氧化鋁懸浮體倒入裝有轉(zhuǎn)子的錐形瓶中,將錐形瓶放置在磁力攪拌器上攪拌,并用真空泵對(duì)漿料進(jìn)行除氣,除氣時(shí)間為10 min,之后將懸浮體注入涂好脫模劑的無(wú)孔模具中,輕輕晃動(dòng)模具使懸浮體均勻散開,將磨具放入恒溫水槽,調(diào)節(jié)水槽中的加水量,使液面盡量保持在懸浮體液面和模具頂面之間,在設(shè)定溫度條件下水浴加熱直到懸浮體固化,將固化后的坯體脫模進(jìn)行后續(xù)處理。

    1.2.3 干燥和燒結(jié)

    固化后的坯體放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中,在70 ℃條件下干燥12 h。隨后把坯體放入坩堝,用氧化鋁埋粉填埋,放入箱式爐中按照5 ℃/min的速率升溫至1 550 ℃下保溫2 h。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 分散劑對(duì)氧化鋁懸浮體zeta電位的影響

    采取未添加分散劑、添加0.3 wt%三聚磷酸銨、添加0.3 wt%三聚磷酸鈉3組對(duì)比試驗(yàn)來(lái)研究分散劑對(duì)氧化鋁懸浮體zeta電位的影響,一方面可以比較加入分散劑對(duì)懸浮體zeta電位帶來(lái)的影響,另一方面可以比較2種不同的分散劑對(duì)zeta電位造成的影響大小,選出較好的一組作為最終實(shí)驗(yàn)的分散劑。

    圖1中可以看出,未添加分散劑時(shí),氧化鋁懸浮體的等電點(diǎn)在pH為9,表明在此處氧化鋁懸浮體不帶電荷。在等電點(diǎn)左側(cè),懸浮體的正電位隨著pH的升高而逐漸降低;在等電點(diǎn)右側(cè),懸浮體的負(fù)電位的絕對(duì)值隨著pH的升高而逐漸升高。當(dāng)添加0.3 wt%三聚磷酸鈉(STPP)時(shí),氧化鋁懸浮體的等電點(diǎn)在pH為4~5,同樣在等電點(diǎn)左側(cè),懸浮體的正電位隨著pH的升高而逐漸降低;在等電點(diǎn)右側(cè),懸浮體的負(fù)電位的絕對(duì)值隨著pH的升高而逐漸升高。當(dāng)添加0.3 wt%三聚磷酸銨(APP)時(shí),氧化鋁懸浮體的等電點(diǎn)在pH為5~6,同樣在等電點(diǎn)左側(cè),懸浮體的正電位隨著pH的升高而逐漸降低;在等電點(diǎn)右側(cè),懸浮體的負(fù)電位的絕對(duì)值隨著pH的升高而逐漸升高。顯然,加入分散劑后,使氧化鋁懸浮體的等電點(diǎn)提前,負(fù)電位絕對(duì)值得到大幅度提高,即顆粒之間的靜電排斥力得到很大增強(qiáng),更加有利于懸浮體顆粒之間的分散。在氧化鋁懸浮體的等電點(diǎn)附近,添加三聚磷酸銨的氧化鋁懸浮體與添加三聚磷酸鈉的懸浮體相比,添加三聚磷酸鈉的懸浮體的負(fù)電位更高,所以在配制氧化鋁漿料時(shí),選擇三聚磷酸鈉為分散劑,可以制備分散性更加良好的負(fù)電氧化鋁懸浮體。

    圖1 分散劑STPP對(duì)氧化鋁懸浮體zeta電位的影響

    2.2 三聚磷酸鈉添加量對(duì)氧化鋁懸浮體粘度和zeta 電位的影響

    確定了三聚磷酸鈉作為此次實(shí)驗(yàn)的分散劑后,需要進(jìn)一步確定其添加量變化時(shí)對(duì)氧化鋁懸浮體粘度和zeta 電位的影響。對(duì)此,采取固相含量為10 vol%,三聚磷酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0~1.0 wt%的多組實(shí)驗(yàn),確定zeta電位最高時(shí)的添加量;采取固相含量為30 vol%,三聚磷酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0~1.0 wt%的多組實(shí)驗(yàn),確定粘度最低時(shí)的添加量。

    圖2分散劑STPP添加量對(duì)10 vol%氧化鋁懸浮體zeta電位和30 vol%氧化鋁懸浮體粘度的影響

    從圖2可以看出,10 vol%氧化鋁懸浮體zeta電位絕對(duì)值隨著三聚磷酸鈉添加量的增加先增加后減少,在添加量0.3 wt%左右,懸浮體的負(fù)電位最高,其值為-54,此時(shí)懸浮體的分散性最好;30 vol%氧化鋁懸浮體粘度隨著三聚磷酸鈉添加量的增加先減小后增大,在添加量為0.3 wt%時(shí),懸浮體的粘度最小,為0.01 Pa·s,此時(shí)懸浮體的流動(dòng)性最好。

    綜上所述,在三聚磷酸鈉的添加量為0.3 wt%時(shí),可以配制出流動(dòng)性和分散性良好的氧化鋁懸浮體。

    2.3 固相含量對(duì)添加0.3 wt%三聚磷酸鈉氧化鋁懸浮體粘度的影響

    保持三聚磷酸鈉的添加量為0.3 wt%,氧化鋁的固相含量從30 vol%依次增加,對(duì)每組實(shí)驗(yàn)進(jìn)行粘度分析得出最高固相含量。

    圖3固相含量對(duì)添加0.3 wt%STPP氧化鋁懸浮體粘度的影響

    從圖3可以看出,當(dāng)保持三聚磷酸鈉的添加量為0.3 wt%固定不變時(shí),隨著氧化鋁懸浮體固相含量的增加,其粘度隨之增加。在固相含量為30 vol%之前,雖然粘度很小,為0.01 Pa·s,但不符合我們實(shí)驗(yàn)計(jì)劃中的配制高固相含量的要求;在固相含量為53 vol%時(shí),此時(shí)氧化鋁固相含量很高,粘度為1.41 Pa·s,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)流動(dòng)性不是很好,注模過(guò)程比較困難;對(duì)于更高的固相含量,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)漿料幾乎已經(jīng)失去了流動(dòng)性。

    綜合分析以后,選擇配制三聚磷酸鈉的添加量為0.3 wt%,固相含量為50 vol%的氧化鋁懸浮體,此時(shí)既可滿足高固相含量要求,也可滿足低粘度的要求,即流動(dòng)性良好。

    2.4 溫度對(duì)50 vol%氧化鋁懸浮體粘度的影響

    綜上所述,以固相含量為50 vol%、分散劑三聚磷酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3 wt%的氧化鋁懸浮體為研究對(duì)象,研究溫度從40~70 ℃變化時(shí)對(duì)其粘度的影響。

    從圖4可以看出,對(duì)于固相含量為50 vol%、分散劑三聚磷酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3 wt%的氧化鋁懸浮體,當(dāng)溫度為25 ℃時(shí),懸浮體粘度隨著時(shí)間的延長(zhǎng)緩慢增大,60 min時(shí)達(dá)到2.6 Pa·s;當(dāng)溫度分別為40 ℃、50 ℃時(shí),其粘度隨著時(shí)間的延長(zhǎng)增大很快,60 min時(shí)升高到10 Pa·s;當(dāng)溫度為60 ℃時(shí),時(shí)間為40 min時(shí),粘度達(dá)到18 Pa·s,其后升高很快,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn),50 min以后懸浮體表層已經(jīng)出現(xiàn)固化跡象;當(dāng)溫度為70 ℃時(shí),粘度隨時(shí)間延長(zhǎng)很快升高,5 min時(shí)粘度達(dá)到20 Pa·s,實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)其后不久漿料已經(jīng)失去流動(dòng)性,基本達(dá)到固化。

    綜上所述,對(duì)于固相含量為50 vol%、三聚磷酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3 wt%的氧化鋁懸浮體,當(dāng)溫度為60 ℃以上時(shí),隨著時(shí)間的延長(zhǎng),懸浮體粘度可以達(dá)到30 Pa·s以上,說(shuō)明通過(guò)升高溫度可以實(shí)現(xiàn)高固相含量氧化鋁懸浮體的原位固化。

    圖4 溫度對(duì)50 vol%氧化鋁懸浮體粘度的影響

    2.5 溫度對(duì)50 vol%氧化鋁懸浮體pH值的影響

    根據(jù)三聚磷酸鈉在高溫及中性pH值條件下水解的性質(zhì),測(cè)試其pH值隨溫度在1 h之內(nèi)的連續(xù)變化來(lái)探討氧化鋁懸浮體的固化機(jī)制。

    從圖5得到,對(duì)于固相含量為50 vol%的氧化鋁懸浮體,當(dāng)溫度在40 ℃以上時(shí),30 min以后粘度較高,失去流動(dòng)性,不利于對(duì)漿料pH值的連續(xù)測(cè)量,所以采用固相含量為40 vol%的懸浮體來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

    從圖5可以看出,當(dāng)溫度固定不變時(shí),在每個(gè)溫度條件下,隨著時(shí)間的延長(zhǎng),pH值均有緩慢下降,而且溫度越高,pH值下降幅度越大。當(dāng)在25 ℃、40 ℃條件下時(shí),pH基本沒(méi)有變化,從初始值10.2下降到10.0然后穩(wěn)定在10.0左右;當(dāng)在 50 ℃、60 ℃、70 ℃條件下,隨著時(shí)間的延長(zhǎng),pH值從10.2下降到9.7左右。

    圖5 溫度對(duì)40 vol%氧化鋁懸浮體pH的影響

    綜合分析,各個(gè)溫度下的pH值變化不大。結(jié)合圖1中添加0.3 wt%三聚磷酸鈉的曲線,pH值在10附近時(shí)zeta電位值很高,達(dá)到-50 mV,懸浮體顆粒之間的靜電排斥力很高,此時(shí)漿料分散性很好,可以得到,并不是因?yàn)閜H值的改變導(dǎo)致懸浮體達(dá)到等電點(diǎn)固化的。參考有關(guān)文獻(xiàn)中三聚磷酸鈉的水解性質(zhì)得到,由于分散劑三聚磷酸鈉水解,導(dǎo)致分散劑失效,懸浮體發(fā)生原位固化。

    結(jié)合圖1中未添加分散劑的曲線,純氧化鋁懸浮體的等電點(diǎn)在pH值為9,而添加0.3 wt%三聚磷酸鈉的氧化鋁懸浮體在40~70 ℃下的pH值在其等電點(diǎn)附近,說(shuō)明此時(shí)三聚磷酸鈉水解、pH值達(dá)到等電點(diǎn)導(dǎo)致氧化鋁懸浮體原位固化,即氧化鋁粉體既失去分散劑顆粒對(duì)其的排斥力,也失去粉體顆粒自身的排斥力。

    結(jié)合圖4可以推斷出,對(duì)于固相含量為50 vol%、三聚磷酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3 wt%的氧化鋁懸浮體,其粘度在較高溫度下隨著時(shí)間延長(zhǎng)升高很快直至完全失去流動(dòng)性,pH值的小幅波動(dòng)沒(méi)有導(dǎo)致三聚磷酸鈉的分解失效,溫度的升高在此時(shí)發(fā)揮了主導(dǎo)作用。結(jié)合查閱的三聚磷酸鈉的水解穩(wěn)定性方面的相關(guān)知識(shí)可以得出:當(dāng)溫度不低于40 ℃時(shí),分散劑三聚磷酸鈉水解失效,同時(shí)懸浮體的pH值達(dá)到等電點(diǎn),導(dǎo)致氧化鋁懸浮體發(fā)生原位固化。

    2.6 溫度對(duì)固化時(shí)間及濕坯抗壓強(qiáng)度的影響

    表3給出了氧化鋁懸浮體不同溫度條件下的固化時(shí)間及濕坯抗壓強(qiáng)度。從表中能看出,隨著溫度的升高,固化時(shí)間逐漸縮短,抗壓強(qiáng)度隨著溫度升高先增加后降低。固化時(shí)間的跨度不同可能來(lái)源于兩方面的影響,一方面隨著溫度升高,三聚磷酸鈉的水解速率加快,分散作用失效的時(shí)間縮短;另一方面,隨著溫度升高,坯體內(nèi)水分的蒸發(fā)速率加快。70 ℃時(shí)固化時(shí)間最短,但水解速率過(guò)快,導(dǎo)致固化不均勻,從而抗壓強(qiáng)度降低。

    由表3可知,在60 ℃時(shí)濕坯抗壓強(qiáng)度相對(duì)最高,達(dá)到3.37 MPa。綜合分析,60 ℃為坯體固化的最佳溫度。在此溫度條件下,三聚磷酸鈉水解效果更好,坯體內(nèi)部水分蒸發(fā)速度適宜,氧化鋁顆粒原位凝固均勻,導(dǎo)致坯體結(jié)構(gòu)密實(shí),從而抗壓強(qiáng)度最高。綜合各個(gè)偏差比較,各個(gè)溫度下的坯體強(qiáng)度差距不是很大。

    表3 不同溫度下的固化時(shí)間及濕坯抗壓強(qiáng)度

    2.7 溫度對(duì)燒結(jié)樣品抗彎強(qiáng)度和相對(duì)密度的影響

    圖6給出了不同溫度條件下固化的生坯經(jīng)燒結(jié)后的抗彎強(qiáng)度和相對(duì)密度。從圖6可以看出,隨著固化溫度的升高,抗彎強(qiáng)度先升高后降低,在60 ℃時(shí)到達(dá)最大值;同時(shí),隨著固化溫度的升高,燒結(jié)樣品的密度也呈現(xiàn)出先增加后減少的趨勢(shì),且在60 ℃時(shí)相對(duì)密度到達(dá)最大。

    圖6 溫度對(duì)燒結(jié)樣品抗彎強(qiáng)度和相對(duì)密度的影響

    由表5.1可知,在70 ℃條件下固化,雖然耗時(shí)最短,但可能由于分散劑失效過(guò)快,導(dǎo)致氧化鋁顆粒的原位固化沒(méi)有能夠均勻進(jìn)行,同時(shí)由于溫度過(guò)高,內(nèi)部水分蒸發(fā)過(guò)快導(dǎo)致坯體內(nèi)部結(jié)構(gòu)不均勻,燒結(jié)過(guò)程中晶粒長(zhǎng)大和晶核形成過(guò)程都不充分,導(dǎo)致力學(xué)性能的降低;在6 ℃時(shí),該溫度更加有利于三聚磷酸鈉的徹底水解和水分的蒸發(fā),坯體內(nèi)部結(jié)構(gòu)更加均勻、緊致,燒結(jié)過(guò)程內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化穩(wěn)定,導(dǎo)致抗彎強(qiáng)度最大;而固化溫度在50 ℃、40 ℃時(shí),坯體內(nèi)部分散劑水解不徹底,所以抗彎強(qiáng)度較低。綜合分析可知,最佳固化溫度為60 ℃時(shí)。

    2.8 溫度對(duì)燒結(jié)樣品收縮率的影響

    表4給出了不同溫度下燒結(jié)樣品的收縮率,在不同溫度下,無(wú)論固化收縮、干燥收縮、燒結(jié)收縮,三者差異并不大。比較可得,60 ℃條件下制得的陶瓷坯體在各個(gè)加工程序中收縮均最小。可以推斷,該溫度下制得的坯體本身很致密,內(nèi)部結(jié)構(gòu)很均勻,自由水含量少。

    表4 不同溫度下燒結(jié)樣品的收縮率(%)

    2.9 固化坯體及燒結(jié)樣品照片及微觀照片

    圖7給出了采用三聚磷酸鈉水解固化氧化鋁陶瓷樣品的照片。其中圖7(a)是氧化鋁的固相含量為50 vol%,三聚磷酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3 wt%的漿料經(jīng)60 ℃條件下固化脫模得到的坯體;圖7(b)是經(jīng)最高溫度1 600 ℃燒結(jié)得到的陶瓷樣品。從圖7可以清楚地看出,所制得的坯體外表光滑,表層致密,說(shuō)明利用該方法可以成形各種近凈尺寸復(fù)雜形狀陶瓷樣品,而經(jīng)燒結(jié)以后坯體收縮均勻,無(wú)氣泡、裂紋等明顯缺陷。

    圖8給出了用掃描電鏡(SEM)觀測(cè)到的不同溫度下固化的氧化鋁陶瓷生坯的微觀結(jié)構(gòu),比較可得,60 ℃條件下固化的樣品(c)顆粒大小更加均勻,顆粒之間孔隙少,內(nèi)部結(jié)構(gòu)更加致密,其他溫度下固化的生坯孔隙多,孔洞分布不均,顆粒之間團(tuán)聚嚴(yán)重。

    (a)固化坯體 (b)燒結(jié)樣品

    圖7采用三聚磷酸鈉水解固化氧化鋁陶瓷樣品照片

    (a)40 ℃ (b)50 ℃ (c)60 ℃ (d)70 ℃圖8 采用三聚磷酸鈉水解固化氧化鋁陶瓷坯體的微觀結(jié)構(gòu)

    圖9給出了用掃描電鏡(SEM)觀測(cè)到的不同溫度下固化的氧化鋁陶瓷生坯經(jīng)燒結(jié)后的微觀結(jié)構(gòu),比較可知,四組燒結(jié)樣品的形貌差別并不很大,(c)組顆粒之間更加緊密,氣孔分布更加均勻,說(shuō)明60 ℃下固化的生坯顆粒團(tuán)聚均勻,在燒結(jié)過(guò)程中顆粒性狀、氣孔形狀改變均勻,氣孔尺寸減小明顯。

    (a)40 ℃ (b)50 ℃ (c)60 ℃ (d)70 ℃圖9 采用三聚磷酸鈉水解固化氧化鋁陶瓷燒結(jié)樣品的微觀結(jié)構(gòu)

    3 結(jié)論

    本文采用分散劑失效直接凝固注模成形方法,使用三聚磷酸鈉作為分散劑,利用三聚磷酸鈉的分散性及在高溫環(huán)境下水解的性質(zhì),使氧化鋁懸浮體發(fā)生原位固化,研究三聚磷酸鈉添加量對(duì)氧化鋁懸浮體zeta電位及粘度的影響,固相含量對(duì)氧化鋁陶瓷懸浮體粘度的影響等方面,得出以下結(jié)論:

    1)以三聚磷酸鈉為分散劑,氧化鋁的固相含量為50 vol%,添加0.3 wt%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的三聚磷酸鈉,可制備出粘度為0.45 Pa·s的氧化鋁陶瓷懸浮體。

    2)三聚磷酸鈉水解固化氧化鋁陶瓷懸浮體的原理是三聚磷酸鈉在較高溫度下發(fā)生水解,進(jìn)而失去對(duì)氧化鋁懸浮體的分散作用,同時(shí)使懸浮體pH值接近氧化鋁粉體等電點(diǎn),氧化鋁顆粒在自身重力、顆粒間范德華力的作用下發(fā)生原位凝固。

    3)隨溫度升高,制備氧化鋁陶瓷坯體及燒結(jié)樣品強(qiáng)度均先升高后降低,60 ℃制備的濕坯抗壓強(qiáng)度最高為3.37 MPa±0.27 MPa,燒結(jié)樣品抗彎強(qiáng)度最高為232.29 MPa±10 MPa。

    4)三聚磷酸鈉水解固化氧化鋁陶瓷懸浮體作為一種非常好的的陶瓷直接注模成形方法,其原理簡(jiǎn)單,過(guò)程易操作,模具材料選擇范圍廣,脫模時(shí)間短,坯體結(jié)構(gòu)均勻且無(wú)需脫脂,能成形近凈尺寸復(fù)雜形狀陶瓷部件,無(wú)需復(fù)雜添加劑。但從實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析可知,由于鈉離子對(duì)氧化鋁陶瓷燒結(jié)具有阻礙作用,其制備的陶瓷致密性和力學(xué)性能不是很理想,所以需要對(duì)該方法探索改進(jìn),使得其能夠進(jìn)一步完善,制備出具有更優(yōu)良性能的陶瓷。

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