實驗室純水制備與檢驗技術(shù)設(shè)計與實踐

周合修

摘要：在水質(zhì)分析中，需要使用大量的純水，通過實驗室純水制備與檢驗項目，既可以獲得所需的純水，又可以加深對離子交換原理的理解以及對現(xiàn)場水處理設(shè)備構(gòu)架的認知。實驗室純水制備與檢驗項目教學(xué)實訓(xùn)全過程，按資訊、計劃、決策、實施、檢查、評估六步法設(shè)計并組織實施，取得了良好的教學(xué)實訓(xùn)效果。

關(guān)鍵詞：純水制備；檢驗；設(shè)計；實踐

中圖分類號：G482 文獻標(biāo)志碼：A 文章編號：1674-9324（2018）50-0279-02

在水質(zhì)分析中，需要使用大量的純水來配制試劑、稀釋溶液和沖洗器皿。純水制備的方法很多，通常分為蒸餾法、離子交換法、電滲析法和反滲透法等。這里采用的是離子交換法制備純水，在實驗室條件下，該方法操作簡便、裝置簡易、成本低廉。通過此項目設(shè)計與實踐，加深了對離子交換原理的理解、對現(xiàn)場水處理設(shè)備的構(gòu)架方法及基本操作的熟悉。實驗室純水制備與檢驗項目教學(xué)實訓(xùn)全過程，按資訊、計劃、決策、實施、檢查、評估六步法設(shè)計并組織實施，取得了良好的教學(xué)實訓(xùn)效果。

一、資訊

教師下發(fā)項目任務(wù)書，描述項目學(xué)習(xí)目標(biāo)，講解離子交換樹脂相關(guān)知識與除鹽原理，以堿式滴定管作為離子交換柱替代生產(chǎn)現(xiàn)場水處理設(shè)備，指導(dǎo)學(xué)生分析思考原水經(jīng)過交換柱后，樹脂的變化和水質(zhì)的變化，引導(dǎo)學(xué)生自主查找相關(guān)資料。

1.知識目標(biāo)：①掌握離子交換法制備純水的方法步驟；②掌握純水的檢驗方法。

2.能力（技能）目標(biāo)：在實驗室條件下，會制備與檢驗純水。

3.離子交換法制備純水原理。天然水經(jīng)過預(yù)處理和預(yù)脫鹽后，仍含有少量的Ca2+、Mg2+、K+、Na+等陽離子和SO42-、Cl-、HCO3-、HSiO3-等陰離子，當(dāng)這種水通過H型交換柱時，水中的陽離子被陽樹脂吸附，樹脂本身可被交換的H+置換到水中，交換后的水再通過OH型交換柱，水中的陰離子被陰樹脂所吸附，樹脂上可被交換的OH-被置換到水中，并與水中H+結(jié)合成水，就會形成一定程度的純水，最后通過混床完成多級陰、陽離子交換除鹽后，即可得到較純的水。

二、計劃與決策

將學(xué)生分成若干個學(xué)習(xí)實訓(xùn)小組，每個小組制訂各自的項目實施方案，列出所需儀器、試劑、檢測項目及方法。教師審核各個小組工作計劃與實施方案，引導(dǎo)學(xué)生確定最終的項目實施方案。

1.儀器與試劑。⑴化學(xué)分析器皿：滴定臺、堿式滴定管、止水夾、玻璃纖維、T形管、乳膠管等。⑵分析儀器：電導(dǎo)率儀、pH計、pNa計、硅酸根分析儀。⑶化學(xué)試劑與樹脂：①NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液、0.5%鉻黑T、0.1mol/LAgNO3溶液、5%NaOH、5%HCl溶液；②pH值標(biāo)準緩沖溶液、pNa2、pNa5標(biāo)準溶液、二氧化硅標(biāo)準溶液；③強酸性陽離子交換樹脂（001×7型）、強堿性陰離子交換樹脂（201×7型）。

2.檢測項目及方法。①陽床出水：用pNa計檢測水中的Na+的濃度；用配位滴定法檢驗水的硬度。②陰床出水：用硅酸根分析儀檢測水中SiO2的含量；用電導(dǎo)率儀檢測水的電導(dǎo)率。③混床出水：用硝酸銀溶液檢驗出水是否含有Cl-；用pH計檢測水的pH值；用電導(dǎo)率儀檢測水的電導(dǎo)率。

三、實施

教師講解離子交換樹脂的轉(zhuǎn)型及陽床、陰床、混床交換柱的裝填方法、運行方式、出水水質(zhì)的檢測指標(biāo)，并解答學(xué)生在項目實施過程中出現(xiàn)的問題；學(xué)生進行項目實施，并匯報項目進展與實施過程。

1.離子交換樹脂的轉(zhuǎn)型。①稱取適量強酸性陽離子交換樹脂（約30g），用適量5% HCl溶液（以溶液浸過樹脂為宜）浸泡一晝夜。②稱取適量強堿性陰離子交換樹脂（約30g），用適量5% NaOH溶液（以溶液浸過樹脂為宜）浸泡一晝夜。本操作是對新市售的離子交換樹脂而言。

2.裝柱。取三支50mL堿式滴定管，拆除下端尖嘴和玻璃珠后作為交換柱，于其底部塞入少量玻璃纖維，下端通過乳膠管與T形管相連接，用螺絲夾住乳膠管，將交換柱固定在滴定管夾上。然后按圖1所示用乳膠管將三根交換柱連接。擰緊螺絲夾，往交換柱里加入除鹽水約至1/3高度。取已轉(zhuǎn)型（或已再生）的離子交換樹脂置于小燒杯中，加入適量除鹽水調(diào)勻后并逐量轉(zhuǎn)移到交換柱內(nèi)，使樹脂層的高度約為20cm即可。1號交換柱裝入陽離子交換樹脂，2號交換柱裝入陰離子交換樹脂，3號交換柱裝入混合離子交換樹脂。

3.離子交換。用乳膠管接上自來水管慢慢注入1號交換柱中，同時把1號交換柱與2號交換柱下端的螺絲夾夾緊，調(diào)節(jié)1號交換柱與2號交換柱之間、2號交換柱與3號交換柱之間相連的乳膠管的螺絲夾和3號交換柱下端的螺絲夾，使3號交換柱出水以每分鐘25—30滴的流速滴出。

4.水的純度檢驗。檢測混床出水中的Cl-、SiO2、pH值、電導(dǎo)率。

5.再生。當(dāng)陽床漏鈉、陰床漏硅、混床出水電導(dǎo)率大于0.2μs/cm、SiO2大于20μg/L時，應(yīng)停止制水，需要對相應(yīng)樹脂進行再生。①強酸性陽離子交換樹脂的再生。用5%HCl溶液以一定的流速經(jīng)過陽離子交換樹脂柱，再生液量一般為1—2倍陽樹脂的體積。然后再用除鹽水，以同樣的流速沖洗至流出液中無Cl-和流出液滴加甲基橙出現(xiàn)橙色為止。②強堿性陰離子交換樹脂的再生。用5%NaOH溶液以一定的流速經(jīng)過陰離子交換樹脂柱，再生液量一般用1—2倍陰樹脂的體積。然后再用除鹽水，以同樣的流速沖洗至流出液中無Cl-為止。③混合柱離子交換樹脂的再生。應(yīng)先將混合柱中的樹脂分離，然后分別進行再生和清洗。將交換柱中的離子交換樹脂倒入大燒杯中，加水?dāng)嚢?，由于陽樹脂的濕視密度比陰樹脂大，使陽樹脂處于下層，陰樹脂處于上層而分離。分別對兩種樹脂再生清洗后，再將兩種樹脂混合均勻裝柱。

6.問題與討論。①裝柱時樹脂層中不得出現(xiàn)氣泡，為此裝柱時，應(yīng)讓樹脂帶水以緩流狀沉入已裝有少量除鹽水的滴定管中，這樣可避免樹脂層中出現(xiàn)氣泡。否則，應(yīng)重新裝柱。②開始實驗時由于制水裝置密封不是太好，加大水流量之后壓力增大，會出現(xiàn)多處漏水現(xiàn)象?？刹扇∵m當(dāng)減小流量，加大密封力度等措施。③由于采用的自來水中通常有余氯，它會氧化交換柱中的樹脂，因此，在1號交換柱之前，可增設(shè)一個活性炭過濾柱來去除余氯。

四、檢查與評估

教師與學(xué)生共同對制水水質(zhì)進行評價。

1.學(xué)生自評：學(xué)生自己對本項目的整個實施過程進行評價。

2.學(xué)生互評：以小組為單位，分別對其他組的制水水質(zhì)進行評價和建議。

3.教師評價：教師對互評結(jié)果進行評價，指出每個小組成員的優(yōu)點，并提出改進建議。

五、結(jié)束語

將理論知識與實訓(xùn)項目高度融合，采用“教學(xué)做”一體化教學(xué)模式，既有利于對基本原理的理解，又有利于提高操作技能，不僅激發(fā)了學(xué)習(xí)熱情，而且增強了動手能力。

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