土壤中重金屬監(jiān)測前處理技術(shù)

陳尚超 葉汝嬌 吳蓓蕾

浙江省第十一地質(zhì)大隊 浙江溫州 325000

目前，國內(nèi)很多的學(xué)者開始研究被重金屬污染的土壤采用怎樣的修復(fù)技術(shù)比較合適，特別是一些以前被用作礦區(qū)或化工產(chǎn)品加工的污染土地。為了快速發(fā)展國內(nèi)的經(jīng)濟建設(shè)，很多礦區(qū)在進行礦產(chǎn)加工的時候，沒有很好的加工技術(shù)或沒有環(huán)保處理設(shè)備，很多的重金屬都進入到了土壤里面；還有一些加工磷肥、鉀肥等化工廠其肥料本身就含有重金屬，農(nóng)民將化肥撒向農(nóng)田，其土壤中的重金屬再經(jīng)由水稻、小麥、果實等進入到人體，最終在影響著人體的健康。因此，開展土壤中的重金屬監(jiān)測越來越重要，監(jiān)測技術(shù)有石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、氣相色譜法、 原子熒光法等，但是不論采用哪種方法，都需要對樣品進行前處理。其原因在于不同城市、地區(qū)的土壤樣品組成復(fù)雜，無法做到一樣；不同地方土壤的物理、化學(xué)性質(zhì)也會存在著不同，甚至?xí)霈F(xiàn)巨大的差異；采用不同的檢測方法，根據(jù)儀器自身的特點和檢測方法的需要，對樣品也會有不同的要求。

1 重金屬樣品監(jiān)測前處理技術(shù)

我國對于重金屬污染的土壤樣品在進行監(jiān)測前，對樣品進行處理的技術(shù)主要有消解法、干灰化法、蒸餾法、樣品直接分析法，其中消解法是目前主要的采用方法，包括電加熱板法、微波消解法、高壓封閉消解等酸熔消解法和堿熔消解法。

（1）電熱板消解法：主要是將土壤樣品放入硝酸與高氯酸或過氧化氫與硫酸等組成的強混合酸中，然后通過電熱板加熱提高溫度，對樣品進行徹底的消解。該方法的優(yōu)點是操作簡單，價格便宜，可以處理很多的樣品，但是其無法封閉，熱量浪費較多；酸會隨著加熱產(chǎn)生的蒸汽帶出，形成交叉污染。

（2）微波消解法：主要是利用微波能量對酸溶液進行加熱，使得樣品進行徹底溶解。該方法的優(yōu)點是操作簡單、試劑使用少、能量浪費少、受外界影響小，但是其處理的樣品量少；測試樣品少。

（3）高壓封閉消解法：主要適合于具有易揮發(fā)性元素的土壤樣品，保證測試的準確性，但是高壓操作具有一定的危險性。

（4）堿熔消解法：主要是通過高溫高壓和堿熔劑來將土壤樣品進行溶解，該方法檢出限低、靈敏度高、樣品溶解速度快，但是試劑用量多，空白值容易偏高，鉻、鎘、鉛三種元素的檢測值容易偏低。

（5）干灰化法：主要是將土壤樣品中的有機物進行去除，然后用酸對灰分進行溶解，再通過火焰原子吸收方法來檢測各元素，該方法試劑使用種類和用量較小，被監(jiān)測樣品的量可以范圍內(nèi)變化，但是灰化處理的時間較長，采用高溫灰化的時候土壤中易揮發(fā)的元素?zé)o法監(jiān)測。

2 電加熱板法

電加熱板法適合于采用石墨爐原子吸收光譜法或原子吸收光譜法監(jiān)測土壤中的鉛和鎘，適用于采用原子吸收光譜法監(jiān)測土壤中的總鉻、總汞，適用于采用原子吸收光譜法監(jiān)測土壤中的砷，銅、鋅、鉛、、和汞元素，適用于采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法監(jiān)測土壤中的銅、鉛、鋅、鎘、鉻，適用于采用電感耦合等離子體原子吸收法監(jiān)測土壤中銅、鉛、鋅、鉻，適用于采用石墨爐原子吸收光譜法或 電感耦合等離子體質(zhì)譜法監(jiān)測土壤中除汞以外的全元素分析，適用于采用石墨爐原子吸收光譜法監(jiān)測汞元素、冷蒸汽原子吸收光譜法監(jiān)測總汞。

采用電感耦合等離子體原子吸收法監(jiān)測土壤中銅、鉛、鋅、鉻的時候，混酸采用8ml的氫氟酸、10ml的濃硝酸、2ml的高氯酸進行配制，然后與0.5g的樣品進行混合，并在80-100℃范圍內(nèi)進行加熱1小時，然后將溫度升至140-150℃下加熱，冒白煙后停止加熱，冷卻后加入4ml硝酸、1ml高氯酸，再次在140-150℃下加熱，當(dāng)變化糊狀的時候加入2ml的硝酸，冷卻轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶定容。

采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法監(jiān)測土壤中的銅、鉛、鋅、鎘、鉻的時候，消解的處理工藝為先將稱取0.8g-1.0g的樣品，并用去離子水進行潤濕，再加入3ml的硝酸后升溫至120℃加熱30min，待混合液稍冷后加入2ml氫氟酸繼續(xù)升溫至140℃后加熱80min，然后加入1ml硝酸后升溫至150℃后加熱20min，最后冷卻轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶定容。

3 微波消解法

微波消解法適用于土壤樣品組成復(fù)雜、含有較多硅質(zhì)、普通土壤、底泥中的重金屬監(jiān)測前處理。對于組成復(fù)雜、硅質(zhì)較多的樣品可以使用3ml鹽酸、3ml氫氟酸、3ml去離子水和9ml濃硝酸對0.5g的土壤樣品進行消解，處理的工藝為對酸溶液和土壤樣品混合物進行微波消解溫度有常溫在5min內(nèi)升至180℃，然后保溫10min，最后冷卻后轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶定容。對于普通土壤或底泥，可以采用10ml濃硝酸對樣品進行溶解，其處理溫度需在5.5min內(nèi)升至175℃，然后保溫10min，最后冷卻轉(zhuǎn)移至50 ml容量瓶定容。

4 結(jié)語

對重金屬污染的土壤樣品進行前處理的技術(shù)主要有消解法、干灰化法、蒸餾法、樣品直接分析法，其中消解法是目前主要的采用方法，包括電加熱板法、微波消解法、高壓封閉消解等酸熔消解法和堿熔消解法，不同的方法各自有其優(yōu)缺點，需要根據(jù)不同的樣品、監(jiān)測方法來確定。本文重點介紹了電加熱板法、微波消解法的適用對象和不同檢測方法下的測試元素。