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    市售硫酸對(duì)化學(xué)需氧量低濃度檢測結(jié)果的影響

    2018-12-06 13:21:08陳立鋒楊東海朱浩方
    浙江化工 2018年11期
    關(guān)鍵詞:生產(chǎn)廠家需氧量濃硫酸

    陳立鋒,楊東海,朱浩方

    (紹興市上虞區(qū)水務(wù)環(huán)境檢測有限公司,浙江 紹興 312369)

    0 前言

    化學(xué)需氧量(Chemical Oxygen Demand,簡稱COD)是指以化學(xué)方法測量測定水樣中被氧化劑氧化的還原性物質(zhì)的含量,通常以氧的質(zhì)量濃度來表示[1]。化學(xué)需氧量是評(píng)價(jià)水體受污染程度的重要指標(biāo)之一,也是作為水中有機(jī)物含量的指標(biāo)之一。水中的有機(jī)物在微生物的作用下會(huì)被氧化分解,大量消耗水中的溶解氧,從而使水體發(fā)臭,殺死水中各種生物,破壞水體環(huán)境[2]。因此,準(zhǔn)確、及時(shí)監(jiān)測水中的化學(xué)需氧量濃度對(duì)于當(dāng)前保護(hù)水體、控質(zhì)減排具有重要的意義。

    目前測定水中化學(xué)需氧量的方法主要有標(biāo)準(zhǔn)方法、相關(guān)系數(shù)法、分光光度法、連續(xù)流動(dòng)分析法、原子吸收法、電化學(xué)方法、化學(xué)發(fā)光分析法、生物法、臭氧氧化法、光催化氧化法等[3-7]。我國規(guī)定測定水中的化學(xué)需氧量的標(biāo)準(zhǔn)方法主要有重鉻酸鹽法和氯氣校正法,本文從市售的優(yōu)級(jí)純硫酸純度對(duì)化學(xué)需氧量低濃度的測定進(jìn)行了分析與探討,客觀、真實(shí)反映在低濃度測定時(shí)優(yōu)級(jí)純硫酸對(duì)該方法測定影響的重要性。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)原理

    重鉻酸鹽法的測定原理為在強(qiáng)酸介質(zhì)下,以硫酸銀為催化劑,重鉻酸鉀為氧化劑,經(jīng)沸騰回流2 h后,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀,由消耗的重鉻酸鉀的量計(jì)算出消耗氧的質(zhì)量濃度。

    1.2 儀器設(shè)備

    超純水系統(tǒng)(電導(dǎo)率為 18.2 MΩ·cm)、加熱器(COD恒溫加熱器)、分析天平(ML204-02型梅特勒托利多電子天平)、消解管、冷凝管、酸式滴定管、玻璃儀器若干。

    1.3 試劑和材料

    硫酸,ρ=1.84 g/mL,優(yōu)級(jí)純;鉻酸鉀、硫酸銀、硫酸汞、硫酸亞鐵銨、鄰苯二甲酸氫鉀、七水合硫酸亞鐵均為分析純。

    1.4 分析測定方法

    CODCr的測定采用重鉻酸鹽法 (HJ 828-2017)中低濃度測定方法。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 市售不同生產(chǎn)廠家 (優(yōu)級(jí)純)液體硫酸對(duì)CODCr空白值的影響

    由表1可以得到,使用不同生產(chǎn)廠家液體硫酸測得的CODCr空白值結(jié)果差異很大。

    2.2 市售不同生產(chǎn)廠家(優(yōu)級(jí)純)液體硫酸對(duì)質(zhì)控樣品CODCr測定結(jié)果的影響

    由表2可以得到,使用不同生產(chǎn)廠家(優(yōu)級(jí)純)液體硫酸測定一定濃度的質(zhì)控樣品時(shí),數(shù)據(jù)結(jié)果差異較大,其中三鷹牌和蘇州南氏牌的濃硫酸得到的測定結(jié)果在質(zhì)控樣不確定度范圍內(nèi),但是國藥牌和西隴牌濃硫酸測得結(jié)果在不確定度范圍外。

    表1 不同生產(chǎn)廠家(優(yōu)級(jí)純)液體硫酸對(duì)CODCr測定空白結(jié)果的影響/mL

    2.3 同一廠家不同生產(chǎn)時(shí)間(優(yōu)級(jí)純)液體硫酸對(duì)CODCr測定結(jié)果的影響

    由表3可以得到,不同生產(chǎn)時(shí)間的國藥牌濃硫酸在測定一定濃度的標(biāo)樣時(shí),測定數(shù)據(jù)結(jié)果存在差異。

    表2 不同生產(chǎn)廠家(優(yōu)級(jí)純)液體硫酸對(duì)CODCr測定結(jié)果的影響/(mg/L)

    表3 同一廠家不同生產(chǎn)時(shí)間(優(yōu)級(jí)純)液體硫酸對(duì)CODCr測定結(jié)果的影響/(mg/L)

    2.4 不同生產(chǎn)廠家(優(yōu)級(jí)純)液體濃硫酸對(duì)某污水處理廠出水CODCr測定結(jié)果的影響

    由表4可以得到,使用不同生產(chǎn)廠家的濃硫酸測定某污水處理廠出水CODCr時(shí),CODCr測定結(jié)果差異很大。

    3 結(jié)論與建議

    (1)市售的不同廠家生產(chǎn)的(優(yōu)級(jí)純)液體濃硫酸對(duì)測定CODCr低濃度法時(shí)空白值影響較大,過小的空白值會(huì)直接影響CODCr低濃度法測定的準(zhǔn)確度,必須在使用前做消耗品方法驗(yàn)證,確保測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。

    表4 不同生產(chǎn)廠家液體硫酸對(duì)某污水處理廠出水 CODCr測定結(jié)果的影響/(mg/L)

    (2)市售的不同廠家生產(chǎn)的(優(yōu)級(jí)純)液體濃硫酸對(duì)目前CODCr低濃度的準(zhǔn)確測定影響較大,其中質(zhì)控樣影響較小,但是某些污水的水樣影響較大,建議在污水樣品測定前進(jìn)行水樣的適用性驗(yàn)證。

    (3)同一品牌不同生產(chǎn)日期批次的(優(yōu)級(jí)純)液體濃硫酸對(duì)CODCr低濃度法的測定存在一定的影響,必須對(duì)不同生產(chǎn)日期批次的濃硫酸進(jìn)行消耗品方法驗(yàn)證。

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