氫氧化鎂阻燃劑制備及性能研究

張麗麗　王江濤

摘 要：氫氧化鎂阻燃劑是一種新型的無機阻燃劑，具有熱穩(wěn)定性強、分解后無腐蝕性、環(huán)境友好等諸多優(yōu)勢特點，因此應(yīng)用范圍越來越廣泛。本文圍繞氫氧化鎂阻燃劑的制備和性能研究進行了探討，概述了氫氧化鎂阻燃劑的阻燃機理和主要特點，論述了氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，分析了氫氧化鎂的阻燃性能影響因素，旨在不斷提升氫氧化鎂阻燃劑的制備技術(shù)水平推動我國新型材料產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

關(guān)鍵詞：阻燃劑 氫氧化鎂 制備

1引言

時代的進步和科技的更迭使各行各業(yè)的新技術(shù)和新材料也不斷涌現(xiàn)。近年來，高分子材料的性能也依托新科技有了加快提升為各行各業(yè)的生產(chǎn)加工及應(yīng)用帶來了更多的可能性。對于以往高分子材料耐火性較差的弱點，越來越多的阻燃劑被應(yīng)用于高分子材料的生產(chǎn)加工制造中，使高分子材料的性能有了越來越好的表現(xiàn)。其中氫氧化鎂因其自身無毒、無鹵、熱穩(wěn)定性強、成本低等特點脫穎而出，被越來越廣泛地應(yīng)用到高分子材料阻燃性能的改善提升過程中。

2氫氧化鎂阻燃劑的阻燃機理和特點

對于高分子阻燃劑而言，氫氧化鎂屬于無機阻燃劑，本身具有有機阻燃劑無可比擬的先天優(yōu)勢，比如有機阻燃劑發(fā)煙量大、在分解或釋放的過程中會對環(huán)境造成污染等弱點，氫氧化鎂等無機阻燃劑發(fā)煙量小，在分解或釋放的過程中不會產(chǎn)生有毒有害的氣體。由于氫氧化鎂的熱穩(wěn)定性強，成本較為低廉，因此成為高分子阻燃劑添加成分的優(yōu)良選擇。使用氫氧化鎂做阻燃劑添加劑時主要是借助氫氧化鎂的熱分解過程來實現(xiàn)阻燃的目標。當(dāng)氫氧化鎂加熱使其溫度高于340℃時，本身會發(fā)生分解反應(yīng)，產(chǎn)生MgO2和H2O，實現(xiàn)完全分解的溫度最高達到490℃。在這一高溫過程中，分解反應(yīng)會從周圍環(huán)境中吸收大量的熱，因此可以降低材料的表面溫度，同時由于分解產(chǎn)生的水蒸氣可以對高分子材料表面的可燃性氣體進行稀釋，因此可以有效阻礙高分子材料表面的燃燒。另外，在遇到火焰或燃燒環(huán)境時，氫氧化鎂阻燃材料表面會形成一層碳化層，隨著碳化層密度的增加可以有效覆蓋到阻燃劑外表面，從而阻隔了材料內(nèi)部與外界可燃性氣體的接觸，進一步阻止了材料的燃燒。通過氫氧化鎂高溫燃燒分解的過程實現(xiàn)了高分子材料的阻燃性能。

3氫氧化鎂阻燃劑的制備方法

氫氧化鎂阻燃劑的制備方法主要有三種，分別是固相法、液相法以及氣相法。

固相法是采用固態(tài)的金屬氫氧化物和金屬鹽作為原料，通過將兩種原料進行混合、研磨和煅燒從而制得氫氧化鎂阻燃劑。對于固相制備方法的研究主要是從工藝方面進行優(yōu)化和改進。如有人在試驗中發(fā)現(xiàn)，在制備過程中，采用氯化鎂水合物和氯化鎂氨合物相等的摩爾質(zhì)量，球磨所用的磨料質(zhì)量比為5：1且填充料率為52%，研磨時間為15分鐘時可得到純度較高的納米氫氧化鎂阻燃劑，制備產(chǎn)物的納米粒徑范圍可有效縮小，平均粒徑為158nm。還有人做過研究，當(dāng)對氫氧化鎂進行改性后可以提升氫氧化鎂阻燃劑的分散性能。試驗分別采用油酸和硬質(zhì)酸鈉對氫氧化鎂進行改性，可使改性后的阻燃劑顆粒分散性能有更好的表現(xiàn)。對于固相制備方法來說，優(yōu)勢在于工藝簡單且成本較低，但是在生產(chǎn)效率和產(chǎn)品的純度反面往往不夠理想，尤其是對于未改性的氫氧化鎂顆粒容易團聚，分散性能不佳，是產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的一個工藝難點。

氣相法是采用氨氣對溶液中的鎂離子進行沉淀，從而制得氫氧化鎂阻燃劑的方法。該方法中由于引入了氨氣這一沉淀劑，因此所制備的產(chǎn)品的純度更高，粒徑范圍更窄，粒徑的分散性能更好。對于氣相制備方法的研究主要從制備生產(chǎn)工藝的穩(wěn)定性以及阻燃劑產(chǎn)品的形態(tài)方面進行優(yōu)化。如有研究表明，通過氨氣擴散法以及微乳液輕質(zhì)煅燒法可以使氫氧化鎂阻燃劑的形態(tài)制成雪花薄片狀，不僅在鎂離子轉(zhuǎn)化率上有較好的表現(xiàn)，能實現(xiàn)70%以上的轉(zhuǎn)化率，同時所制備的阻燃劑也更容易過濾收集。通過氣相法來制備氫氧化鎂阻燃劑能夠有效提高反應(yīng)過程中氨氣濃度的均勻性和穩(wěn)定性，因此在需要制備晶型一致的阻燃劑時該方法較為適用。雖然氣相法的生產(chǎn)轉(zhuǎn)化率更高，但是對于技術(shù)設(shè)備的要求也相對較高，能耗較固相法更多。因此近幾年研究人員也針對這些缺點進行了越來越多的研究，希望能夠通過從工藝方法的優(yōu)化方面來進一步降低能耗，提高產(chǎn)品的性能。

液相法是較為復(fù)雜的一種制備方法，主要是將多種金屬鹽溶液與沉淀劑發(fā)生反應(yīng)從而得到氫氧化鎂產(chǎn)品的方法。較為常見的液相法如水熱法、沉淀法等。沉淀法的優(yōu)點在于成本較低，制備產(chǎn)品的純度較高，不足在于產(chǎn)品容易發(fā)生團聚使過濾難度增大。水熱法是借助水溶劑的在一定溫度和壓力條件下的超臨界狀態(tài)來制備氫氧化鎂的方法，其優(yōu)點在于產(chǎn)品純度高，但是對生產(chǎn)設(shè)備要求較高，耗能更多。

4氫氧化鎂阻燃劑形態(tài)性能因素分析

在氫氧化鎂阻燃劑的生產(chǎn)制備過程中，產(chǎn)品的形態(tài)性能受到多方面因素的影響。

操作方式的影響：當(dāng)采用氣相法進行氫氧化鎂阻燃劑制備時，由間歇式操作方式轉(zhuǎn)變?yōu)檫B續(xù)式操作方式的過程中，產(chǎn)品的顆粒形態(tài)也發(fā)生變化。在間歇式操作時，晶粒呈現(xiàn)玫瑰花狀態(tài)，在連續(xù)式操作時，晶粒由玫瑰花狀態(tài)逐漸變?yōu)榫o實的球形狀態(tài)。

反應(yīng)溫度的影響：當(dāng)采用氣相法進行氫氧化鎂阻燃劑制備時，隨著反應(yīng)溫度的提高，晶粒的粒徑會變大，同時在形態(tài)上有更加驅(qū)于一致的表現(xiàn)，由最初的無規(guī)則形狀逐漸向著立方體形狀轉(zhuǎn)變。

氨氣通入形式的影響：當(dāng)采用氣相法進行氫氧化鎂阻燃劑制備時，將普通的氨氣擴散形式改為氨氣鼓泡形式，不僅可以使氯化鎂溶液具有更高的PH穩(wěn)定性，氫氧根離子的濃度變化程度更低，同時在沒有另外添加改性劑的情況下得到的阻燃劑產(chǎn)品在晶粒粒度和晶粒分散性方面都表現(xiàn)更好。

氨氣通入速率的影響：當(dāng)采用氣相法進行氫氧化鎂阻燃劑制備時，隨著氨氣通入速率的提高，晶粒產(chǎn)品的形態(tài)和分散性能發(fā)生變化。其中在一定范圍內(nèi)，隨著氨氣通入率增大，晶粒粒徑和分散性能會提升，超過一定速率后，晶粒粒徑和分散性能反而下降。

沉淀方式的影響：當(dāng)采用沉淀法進行氫氧化鎂阻燃劑制備時，分別采用正向、反向、雙向、超重力的沉淀方式時，產(chǎn)品生成的速率不同，通常情況下超重力沉淀法產(chǎn)品生產(chǎn)速率最快，其次是雙向沉淀法，最慢的是反向沉淀法。所制備的產(chǎn)品中，超重力沉淀法的晶粒的分散性能由于另外三種沉淀方式。

5結(jié)語

隨著材料行業(yè)的不斷發(fā)展，氫氧化鎂阻燃劑的研究也不斷深入，未來的研究應(yīng)用將更加傾向于工藝的優(yōu)化，同時也更加注重節(jié)能降耗和綠色環(huán)保性，這也是材料產(chǎn)業(yè)未來發(fā)展的趨勢。

參考文獻：

[1] Mg（OH）2-Al（OH）3-微膠囊紅磷協(xié)同阻燃POE的研究，李初桐，張勝星，宋剛，等，《塑料工業(yè)》，2016，44（4）.