不同頻率下C/C復合材料的往復式滑動摩擦特性

葛毅成，易茂中，彭 可，楊 琳，雷寶靈

(中南大學 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083)

不同頻率下C/C復合材料的往復式滑動摩擦特性

葛毅成，易茂中，彭 可，楊 琳，雷寶靈

(中南大學 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083)

制備了兩種具有不同基體炭類型的C/C復合材料，測試其與GCr鋼在40 N時配副時的往復式摩擦行為。結果表明：隨滑動頻率的增加，兩種試樣的摩擦因數(shù)先增加，均在400 r/min時達到最大，之后除在1 200 r/min時略有反彈外，基本表現(xiàn)出線性下降趨勢。在相同頻率下，具有光滑層結構熱解炭基體材料(SL)的摩擦因數(shù)低于另一種具有粗糙層結構熱解炭和樹脂炭混合基體(RL/RC)材料的。其中，RL/RC基體材料的摩擦因數(shù)在0.183～0.063之間；而SL基體材料的摩擦因數(shù)在0.150～0.059之間。隨時間的延長，所有試樣的摩擦因數(shù)均逐漸趨于穩(wěn)定。Raman檢測結果表明，隨滑動頻率增大，材料摩擦表面的微區(qū)石墨化度增加。但 SEM 形貌表明，隨滑動頻率增大，材料摩擦表面形貌由光滑變得粗糙，磨粒磨損加劇。

C/C復合材料；往復式摩擦；頻率；摩擦特性

隨著新型高能摩擦部件的發(fā)展，對高溫固體潤滑摩擦材料，如炭石墨類材料的強度、韌性、摩擦特性等提出了更高的要求。雖然高強石墨材料是應用廣泛的傳統(tǒng)高溫固體潤滑材料、但其強度低、脆性大，這顯著限制了其在高能摩擦部件的安全應用[1]。

炭纖維增強炭基體復合材料(C/C復合材料)是一種特殊的炭石墨材料，具有的低密度、高導熱、高比強度/比模量、耐熱沖擊、良好的可設計性、優(yōu)異的摩擦磨損特性以及偽塑性特征等均克服了傳統(tǒng)石墨材料的缺陷，在飛機剎車副等，高能摩擦部件中得到廣泛的應用[2?4]。

在針對材料特性影響的研究中，BI等[5]、SCHMIDT等[6]、陳青華等[7]和XIONG等[8]研究認為，具有粗糙層熱解炭基體的 C/C復合材料的摩擦因數(shù)高，適用于制動摩擦部件，具有光滑層/粗糙層熱解炭混合基體的C/C復合材料的摩擦因數(shù)低，適用于低摩耐磨部件[5?8]。因此，上述研究推動了具有不同特性的C/C復合材料在各自領域的合理應用。

而在關于實驗條件，如速度等影響機理的研究中，YEN 等[9]，KATARZYNA 等[10]研究發(fā)現(xiàn)，滑動速度直接影響摩擦材料在實驗中所受的沖擊、吸收的能量、材料的溫升以及摩擦面的成膜和損傷等。徐惠娟等[11]研究發(fā)現(xiàn)：在低速下，C/C復合材料摩擦表面粗糙，摩擦膜不連續(xù)；在中速下，隨滑動剪切力增加，磨屑多，摩擦膜較厚；但在高速下，如25 m/s時，在摩擦試環(huán)內(nèi)徑表面出現(xiàn)了光滑連續(xù)“亮帶”，而外徑出現(xiàn)了粗糙的“暗帶”等形貌，進而提出了由制動速度誘發(fā)的熱應力作用機理，深入揭示了C/C復合材料制動過程中摩擦磨損行為的差異。因此，探討速度對 C/C復合材料摩擦磨損的影響機理，進而確定相關材料的應用范圍一直是其研究的熱點。

但是，目前在速度與C/C復合材料摩擦磨損關聯(lián)的探討中，仍關注配副間滑動方向固定的摩擦行為，如制動摩擦、密封減摩等研究[12?13]。在此類實驗中，材料摩擦表面的受力方向基本固定，其有利于材料摩擦表面磨屑的規(guī)則排列，從而提高摩擦層的成膜性、自修復能力等[14?15]。而且，在上述研究中，材料在兩次試驗之間通常有較長的間隔，不僅可以冷卻配副的溫度，還有利于釋放摩擦膜內(nèi)的應力[16]，難以充分反映C/C復合材料在受到強烈外力作用下摩擦磨損的瞬間變化，這在一定程度上抑制了相關研究機理的完善。

因此，針對上述研究的不足，采用合適的技術手段測試C/C復合材料在受到連續(xù)、反向載荷沖擊下的摩擦磨損行為，將有利于深入探討材料摩擦膜的損傷和自修復過程，這對于探討材料特性、滑動速度與材料摩擦磨損行為之間的關系，進而擴展其在某些部件，如電機電刷等方面的應用具有較高的科研價值。所以，本文作者針對上述需求，探討了行程固定、不同頻率下兩種C/C復合材料的往復式摩擦行為。

1 實驗

制備了兩種 C/C復合材料，其增強坯體均為T300/T700聚丙烯腈基炭纖維(PANCF)無緯布/炭氈混合疊層針刺氈、增密技術分別為化學氣相滲透(CVI)、化學氣相滲透結合樹脂浸漬/炭化技術(CVI+I/C)技術，增密炭源分別為C3H6和呋喃樹脂。在上述 C/C復合材料增密到 1.80 g/cm3以后進行高溫熱處理。采用D/Max 2500型 XRD檢測材料的石墨化度、MeF3A型偏光顯微鏡觀察材料的金相結構。材料的部分性能如表1所列。

表1 C/C復合材料的基本性能參數(shù)Table 1 Some properties of two kinds of C/C composites

將兩種C/C復合材料加工成35 mm×35 mm×5 mm的塊狀試樣。摩擦面尺寸為35 mm×35 mm，對其摩擦表面研磨后用無水乙醇清洗、烘干備用，摩擦表面粗糙度為0.8 μm。

摩擦設備為 CETR-UMT?3型多功能摩擦磨損試驗機，對偶為 GCr鋼球，直徑為 9.5 mm、硬度為62HRC。在試驗過程中，上試樣為鋼球、固定不動；下試樣為C/C復合材料，固定在載樣臺上，做往復式滑行運動。加載和滑行試驗、每個有效區(qū)間內(nèi)數(shù)據(jù)的計算、整理等均由計算機控制。試驗條件為室溫、干態(tài)。往復式滑動摩擦單次行程為10 mm，載荷為40 N。配副間往復一個來回為一次，往復頻率分別為：200，400，800，1 200，1 600，3 000 r/min。試驗時間為3 600 s。

分別采用JSM?6360LV掃描電鏡觀察材料的磨損形貌，氬離子激光波長為488 nm的LabRAM HR型拉曼儀檢測材料摩擦表面微區(qū)石墨化度的變化。

2 結果與分析

2.1 摩擦試驗結果

圖1所示為兩種材料的偏光形貌。由圖1(a)可見，材料 A熱解炭的偏光形貌具有輪廓分明的消光十字架，皺褶較多，為典型的粗糙層結構的熱解炭。圍繞熱解炭、呈現(xiàn)典型各向同性光學形貌的基體炭為后續(xù)補充增密的樹脂炭。其余黑色、大小不一的條狀形貌為材料內(nèi)的孔隙。由圖1(b)可見，材料B的熱解炭也具有消光十字架形貌，但其表面較光滑，未見顯著的皺褶，生長特征不明顯，是典型的光滑層結構的熱解炭。

圖1 材料A和B的偏光金相顯微形貌Fig.1 Polarized light photographs of composites A(a) and B(b)

圖2所示為兩種材料在載荷40 N、不同往復頻率下的摩擦因數(shù)。由圖2可見，隨頻率增加，兩種試樣的摩擦因數(shù)均先增后降，在400 r/min時達到峰值。其中，相同頻率下，材料A的摩擦因數(shù)均高于材料B的，在達到最大值后，除在1 200 r/min時略有波動外，基本呈線形下降。而材料B在頻率1 200 r/min的摩擦因數(shù)略有上升外，其余也呈線形下降。

圖2 40 N載荷和不同頻率下材料A和B的摩擦因數(shù)Fig.2 Coefficient of friction of composites A and B under 40 N and different reciprocating frequencies

圖3 干態(tài)下兩種材料在40 N和不同往復頻率下摩擦因數(shù)隨時間的變化曲線Fig.3 Curves of friction coefficient with time for composite A(a), B(b) after test under 40 N and different reciprocating frequencies: a—200 r/min; b—400 r/min; c—800 r/min; d—1 200 r/min; e—1 600 r/min; f—3 000 r/min

圖3所示分別為兩種C/C材料在40 N和不同往復頻率下摩擦因數(shù)隨時間的變化曲線。由圖3(a)可見，隨時間的延長，除200 r/min的試驗外，材料A的摩擦因數(shù)在達到穩(wěn)定值后基本能保持，波動幅度較小。但在800和1 200 r/min時，摩擦因數(shù)在試驗后期的波動幅度有所增大。由圖3(b)可見，隨時間的延長，材料B的摩擦因數(shù)也逐漸穩(wěn)定。其在200和400 r/min時曲線呈增大趨勢，但增幅逐漸降低；在1 600和3 000 r/min下摩擦因數(shù)波動幅度也較大。

2.2 摩擦表面形貌

圖4所示分別為材料A在40 N和不同往復頻率下、試驗3 600 s后的摩擦表面形貌。由圖4(a)可見，在400 r/min時，材料A的摩擦表面形貌比較一致，有較多的粒狀磨屑散落在表面。摩擦表面出現(xiàn)較多大小不一、呈鋸齒形的裂紋；部分摩擦膜隆起，與周邊摩擦表面形成了斷層。由圖4(b)可見，受與滑動方向不一致的纖維的影響，部分面積較小的摩擦膜脫離。在較長的裂紋兩邊，摩擦膜呈現(xiàn)出一定的高度差。由圖4(c)可見，在3 000 r/min時，摩擦膜較完整，磨屑數(shù)量少，但其摩擦膜隆起的面積更大。這表明材料A基體中炭織構高，易形成較致密的摩擦膜。但在高頻率摩擦過程中，較完整、致密的摩擦層內(nèi)的應力易積累，在試驗完成后才得以釋放，造成較大面積的摩擦膜隆起。由圖4(d)可見，摩擦膜內(nèi)有成束的纖維磨損斷裂，形成了摩擦表面較大的裂紋。

圖5所示為材料B在40 N、往復頻率分別為400和3 000 r/min、3 600 s試驗后的摩擦表面形貌。由圖5(a)可見，在400 r/min，材料摩擦表面有大塊摩擦膜磨損、剝落，相鄰部分的摩擦膜也與基體脫粘、隆起。這表明，在往復摩擦力沖擊作用下，光滑層結構的熱解炭因其織構低、微晶的可移動性差，難以形成自潤滑性能好、微晶層間交接程度高、較完整致密的摩擦膜[2]。此外，光滑層熱解炭的硬度高[5]，其磨屑在摩擦過程變形幅度比較軟的粗糙層熱解炭、樹脂炭的磨屑小，難以被填充進纖維束的孔隙中，與纖維束的結合差，故在摩擦力作用下易產(chǎn)生大塊磨損[7]。由圖5(b)可見，在摩擦膜上的裂紋如河流一樣，在產(chǎn)生后擴展、匯集形成更大的裂紋，摩擦膜之間的堆疊少。由圖5(c)可見，在3 000 r/min下，材料摩擦表面也有摩擦膜剝落、摩擦膜與基體脫粘現(xiàn)象。由圖5(d)可見，部分摩擦膜之間也形成了相互堆疊，但其界面粗糙、凹凸不平；磨屑之間存在較多細小的孔洞，再次證明光滑層熱解炭微晶移動能力低、成膜性較差等缺陷。

Raman光譜是檢測C/C復合材料表面微區(qū)石墨化度變化的有效手段。完整性很好的石墨單晶的Raman光譜位于1 582 cm?1處(G峰)，無定型炭材料的處于1 360 cm?1(D峰)，通過二者散射峰的積分強度IG和ID比值1/R的大小可以判斷C/C復合材料表面結構的有序度[2,15]。圖6、表2所示分別為材料B在未磨損表面、200，400和800 r/min試驗后摩擦表面的Raman光譜和1/R值。

由Raman光譜分析結果可知，未磨損表面的1/R最大。而隨往復頻率增加，摩擦表面的1/R也逐漸增加。這表明，摩擦行為明顯破壞了C/C復合材料表層的石墨微晶結構，降低其有序度，從而影響材料的摩擦行為。在200 r/min時，摩擦膜表面的石墨微晶排列有序度最低，形成的摩擦膜自潤滑性差，故其摩擦因數(shù)大。在400 r/min時，雖然摩擦表面的石墨化度有所提高，但其增加的自潤滑能力仍不足以降低配副間的摩擦阻力，故其摩擦因數(shù)仍有所提高。在 800 r/min時，材料摩擦膜的有序度更高，自潤滑作用增強，對降低配副間的摩擦阻力效果開始顯現(xiàn)，材料的摩擦因數(shù)下降。

圖4 載荷40 N下材料A在400 r/min和3 000 r/min試驗后的摩擦表面SEM像Fig.4 SEM images of composite A after test under 40 N, 400 r/min((a), (b)) and 3 000 r/min((c), (d))

圖5 材料B在400 r/min((a), (b))、3 000 r/min((c), (d))試驗后摩擦表面的SEM像Fig.5 SEM images of composite B after test under 40 N, 400 r/min((a), (b)) and 3 000 r/min((c), (d))

表2 在不同頻率摩擦試驗后材料B磨損表面的1/R參數(shù)對比Table 2 Comparison of 1/R for worn surfaces of sample B after tested at different frequencies

圖6 經(jīng)不同頻率摩擦試驗后材料 B 磨損表面的 Raman光譜Fig.6 Raman spectra of wear scars of composite B tested at various reciprocating frequencies

2.3 摩擦機理分析

受往復式摩擦行為的影響，在C/C復合材料摩擦表面，單位區(qū)域所受的載荷呈現(xiàn)瞬間、周期性、反向的加載－卸載的沖擊性特點。在試驗中，如不考慮接觸表面微凸體變形的影響，可認為配副間的接觸面積僅限于鋼對偶壓入C/C復合材料摩擦表層部分的前半球。因炭石墨類材料的脆性特征，C/C復合材料的摩擦表面微凸體也易脆斷，形成磨屑。且配副間瞬時、反向的滑動特點，導致磨屑在單次接觸中不易被完全碾碎、形成較細小的顆粒，從而產(chǎn)生較多的磨粒磨損。

隨試驗時間的延長，在石墨化度較高的基體炭磨屑內(nèi)，不同炭微晶層之間“橋接”部位在受力沖擊后斷裂，增加了炭微晶層之間的可“滑移”性[6,12]。在磨屑中，不同取向的炭微晶均可產(chǎn)生不同程度的移動，并與其他磨屑顆粒之間的炭微晶產(chǎn)生鑲嵌、疊加，逐漸形成大塊、致密、自潤滑性能好的摩擦膜，從而隔離配副間的直接接觸，保持摩擦因數(shù)的穩(wěn)定。對于難石墨化的炭纖維，其不僅要承擔載荷的沖擊，還將阻礙磨屑的大范圍移動，使其就近堆積、成膜，從而維持摩擦膜的穩(wěn)定[12]。但當纖維被磨損形成硬質(zhì)磨屑后，將和鋼對偶表面的微凸體共同作用，對C/C表面的摩擦膜產(chǎn)生磨粒磨損，影響材料的摩擦。此外，在長時間的摩擦中，不同類型磨屑因可移動性、可成膜性的差異，易在摩擦膜內(nèi)產(chǎn)生大小不一的裂紋[16]，并最終導致摩擦膜的剝落。

當頻率較低時，在一輪摩擦接觸過程中，C/C復合材料摩擦表面單位區(qū)域與對偶單次接觸的時間相對較長，摩擦表面物質(zhì)受力充分，磨屑的偏轉、位移幅度較大，能形成較致密的摩擦膜。但鋼對偶有較長的時間壓入較軟的C/C復合材料摩擦表面，能迫使摩擦膜內(nèi)更多的磨屑等向磨痕端頭、邊緣移動，加劇了材料的磨損，增加磨痕的寬度，提高配副間的真實接觸面積。同時，磨屑的移動和調(diào)整時間較長，均易產(chǎn)生較大的摩擦阻力[16]。故在200和400 r/min時，材料的摩擦因數(shù)較大。尤其是在400 r/min時，材料摩擦表面所受的沖擊增加，摩擦阻力大；而此時滑動速度相對較低，鋼對偶仍有足夠的時間較深地壓入摩擦表層，配副間的真實接觸面積大，摩擦膜的自潤滑作用未能充分體現(xiàn)，故材料的摩擦因數(shù)有所增加。

隨往復頻率的繼續(xù)升高，摩擦表面所受的沖擊較大，磨屑細小，能較快地形成摩擦膜，隔離配副的直接接觸，并且其自潤滑效果增強。隨頻率增加，配副間單次接觸的時間縮短，相應降低了鋼對偶對C/C復合材料摩擦層的壓入程度，因而在鋼對偶球滑動方向參與摩擦的C/C復合材料摩擦表層的物質(zhì)較少，降低了配副間的真實接觸面積。因此，材料的摩擦因數(shù)隨滑動頻率增加而基本呈現(xiàn)直線型下降趨勢。

在兩種材料中，材料A的基體炭織構高、石墨化度高，易形成完整、致密的摩擦表面膜，材料摩擦因數(shù)的穩(wěn)定性好。但材料A的硬度較低，導致其與鋼對偶之間的真實接觸面積大，故相同條件下的摩擦因數(shù)較大。材料B的光滑層熱解炭硬度高，抗對偶壓入的能力強，配副間的真實接觸面積小，能適當降低摩擦阻力。而且，硬度高、難成膜的粒狀基體炭及炭纖維磨屑在外力作用會產(chǎn)生小范圍的滾動也能適當降低配副間的摩擦阻力。故相同頻率下，材料B的摩擦因數(shù)稍低[2,16]。

3 結論

1) 隨滑動頻率增加，兩種C/C復合材料的摩擦因數(shù)先升后降，均在400 r/min時達到最高。之后，呈現(xiàn)直線下降趨勢。隨時間延長，所有試樣的摩擦因數(shù)均趨于穩(wěn)定。

2) 具有粗糙層熱解炭+樹脂炭基體的材料A的摩擦因數(shù)大于光滑層熱解炭基體的材料B的。其中，材料A的摩擦因數(shù)在0.183～0.063之間；而材料B的摩擦因數(shù)在0.150～0.059之間。

3) 隨滑動頻率增加，材料摩擦表面逐漸粗糙、磨屑數(shù)量減少，摩擦層的石墨化度提高。

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Reciprocating frictional properties of C/C composite under different frequencies

GE Yi-cheng, YI Mao-zhong, PENG Ke, YANG Lin, LEI Bao-ling
(State Key Laboratory for Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

The influence of reciprocating frequency on the sliding friction behavior of two kinds of C/C composites against GCr steel ball was investigated on a UMT?3 tester at 40 N. The results show that the coefficient of friction (COF)of the two C/C composites increases firstly with increasing the sliding frequency until it reaches the maximum at 400 r/min, and then the COF shows a similar linear decline except some fluctuation generated under 1 200 r/min. The COF of the composites with rough lamination pyrocarbon/resin carbon matrix (RL/RC) is larger than that of the composites with smooth lamination pyrocarbon (SL) matrix at the same sliding frequency. The COFs of the RL/RC-composites are in the range of 0.183?0.063, while those of the SL-composites are 0.150?0.059. The COFs of all the samples become more and more stable with increasing time. The results of Raman spectrum detection show that the graphitization of micro-worn-area composites with SL increases with increasing the reciprocating frequency. SEM images show that the worn surfaces of the two C/C composites change from smooth surface to rough surface with more plough-worn grooves.

C/C composites; reciprocating friction; frequency; frictional property

TH145.1

A

1004-0609(2011)12-3108-07

國家重點基礎研究發(fā)展計劃資助項目(2006CB600906)；湖南省自然科學基金資助項目(09JJ4027)

2010-09-30；

2011-02-20

葛毅成，副教授，博士；電話：0731-88877700；E-mail: hncsgyc@163.com

(編輯 龍懷中)