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    充填體孔隙結(jié)構(gòu)與中觀參數(shù)跨尺度關(guān)聯(lián)特征

    2018-11-17 08:50:50胡建華任啟帆丁嘯天
    中國有色金屬學(xué)報 2018年10期
    關(guān)鍵詞:維數(shù)分形灰度

    胡建華,蔣 權(quán),任啟帆,丁嘯天

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    充填體孔隙結(jié)構(gòu)與中觀參數(shù)跨尺度關(guān)聯(lián)特征

    胡建華,蔣 權(quán),任啟帆,丁嘯天

    (中南大學(xué) 資源與安全工程學(xué)院,長沙 410083)

    充填體;分形維數(shù);孔隙結(jié)構(gòu);相關(guān)性

    尾砂膠結(jié)充填采礦中,確定合理的充填體強(qiáng)度成為安全開采的關(guān)鍵,影響充填體強(qiáng)度的細(xì)觀孔隙結(jié)構(gòu)和分布規(guī)律又是充填體強(qiáng)度的控制因素之一。對于尾砂膠結(jié)充填體孔隙結(jié)構(gòu)的研究,多集中于SEM微觀結(jié)構(gòu)圖以及NMR核磁孔隙度測試。國際上,KOOHESTANI等[1]通過SEM圖像對木漿摻料充填體孔隙進(jìn)行結(jié)構(gòu)及成分上的定性分析;FRIDJONSSON等[2]以NMR以及壓汞實驗為基礎(chǔ)對充填體孔結(jié)構(gòu)、細(xì)觀成分進(jìn)行分析進(jìn)而對中觀單軸抗壓強(qiáng)度、滲透率等參數(shù)進(jìn)行解釋。國內(nèi)研究者艾凱明[3]嘗試?yán)肗MR對孔隙變化進(jìn)行分析,侯永強(qiáng)等[4]通過NMR實驗建立核磁孔隙度與料漿濃度的關(guān)系,李鑫等[5]利用SEM對Aft等充填體水化反應(yīng)生成物進(jìn)行了辨識分析。一般而言,對于SEM像的研究分析多以定性分析為主,研究內(nèi)容為孔徑粗略測量、水化產(chǎn)物辨識、成分與結(jié)構(gòu)分析等。張雄等[6]在對混凝土微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析時引入了體視學(xué)原理[7]作為材料截面圖定量分析的理論基礎(chǔ),以及將研究對象截面與整體建立相關(guān)性的理論基礎(chǔ)。由體視學(xué)原理,認(rèn)為通過材料的二維截面可以確定其三維結(jié)果,這一理論被廣泛應(yīng)用到材料截面的研究當(dāng)中,用以證明通過分析SEM、CT像等所得的數(shù)據(jù)與整個研究對象屬性的一致性,由此對于材料二維圖像的研究得以加入定量的分析[8]。在此基礎(chǔ)上,將MANDELBROT[9]提出的分形理論作為研究方法引入,豐富了對于研究對象結(jié)構(gòu)分析的方法。近兩年的實驗中,田威等[10]在CT掃描混凝土凍融損傷的實驗中引入了分形維數(shù)計算;王月香等[11]計算了天然硅藻土SEM像的分形維數(shù);陸春華等[12]以分形維數(shù)作為銹蝕鋼筋表面輪廓的表征依方法;分形維數(shù)也應(yīng)用于人體骨骼結(jié)構(gòu)、天然材料結(jié)構(gòu)的研究[13?14]。利用分形維數(shù)來分析材料的孔隙結(jié)構(gòu)時,一般認(rèn)為無序性更高的孔隙結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出更高的分形維數(shù),充填體孔隙結(jié)構(gòu)的定量分析以此作為理論以及應(yīng)用的基礎(chǔ)。分形維數(shù)也可與其他實驗參數(shù)建立相關(guān)性,孫建平等[15]借由海相頁巖SEM像分形維數(shù)的分析,建立了分形維數(shù)與甲烷吸附力的關(guān)系;研究人員在巖土力學(xué)等研究中也引入了分形維數(shù),用以進(jìn)行結(jié)構(gòu)分形維數(shù)與其他各項參數(shù)的相關(guān)性分析[16?19]。上述實驗中,研究對象的分形維數(shù)數(shù)據(jù)基礎(chǔ)多由壓汞實驗、CT掃描及SEM像等獲取。對于SEM像,通過一系列的圖像識別、處理、計算等操作,其分形維數(shù)計算得以實現(xiàn)[20?22]。實驗研究結(jié)果表明,巖體、水泥膠結(jié)材料等的孔隙結(jié)構(gòu),在微觀尺度上表現(xiàn)出明顯的分形特征[23?24]。

    分型理論提升了SEM像數(shù)據(jù)的挖掘程度,基于該理論對SEM微觀孔隙結(jié)構(gòu)圖進(jìn)行定量分析,可以促進(jìn)SEM與NMR實驗結(jié)果的研究相關(guān)性。然而,目前充填體孔隙結(jié)構(gòu)SEM像的分析多停留于定性層面,對于充填體細(xì)觀結(jié)構(gòu)與中觀參數(shù)間的多尺度參數(shù)的相關(guān)性缺乏研究。本文作者以體視學(xué)、分形等理論為基礎(chǔ),以石粉水泥全尾膠結(jié)充填體為研究對象,利用最大類間方差法、盒維數(shù)法等計算方法,對微觀孔隙結(jié)構(gòu)SEM像進(jìn)行圖像處理以及分形維數(shù)計算,建立孔隙結(jié)構(gòu)的分形維數(shù)與單軸抗壓強(qiáng)度、孔隙度和含水率等相關(guān)參數(shù)的定量分析,探討研究充填體微觀孔隙結(jié)構(gòu)分形維數(shù)與各實驗數(shù)據(jù)的相關(guān)性,提供一種跨尺度定量研究的新途徑。

    1 實驗

    1.1 實驗材料

    實驗以某錫礦老式選礦工藝尾砂A組與新式選礦工藝尾砂B組作為充填骨料,將礦山廢棄硅質(zhì)灰?guī)r通過容積35 L,筒體轉(zhuǎn)速150 r/min的臥式球磨機(jī),加工時間20 min,制成一定粒徑范圍的石粉用以替代部分水泥,選取長沙新星水泥廠出產(chǎn)強(qiáng)度等級為C30的P·042.5級水泥作為膠結(jié)材料。利用荷蘭 PANalytical XRF spectrometers對實驗原材料主要元素占比進(jìn)行分析,結(jié)果如表1所列。

    表1 原材料主要元素含量

    利用英國馬爾文儀器有限公司Mastersizer2000,對實驗原材料進(jìn)行激光粒度分析實驗,結(jié)果如圖1所示。

    圖1 原材料粒度分布

    1.2 料漿配比設(shè)計與研究

    實驗設(shè)計水灰比2.14,灰砂比1:4,控制變量為石粉替代水泥量,設(shè)置全水泥A1、B1組作為對照組,每組設(shè)置3塊試樣作為對照以減小誤差,試模尺寸為(70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm)。依照相同配比設(shè)計(15 mm×15 mm×15 mm)試模制作核磁共振實驗試塊。將尾砂與石粉視作骨料部分,引入不均勻系數(shù)u=60/10與曲率系數(shù)c=(30×30)/(60×10),認(rèn)為u>10且1<c<3的骨料為級配良好,同時注意u過大則存在粒徑缺失。其中p為累計占比達(dá)到目標(biāo)比例的粒徑值,由內(nèi)插法公式可得粒徑比計算如式(1)所示:

    式中:p為待求粒徑;為目標(biāo)比例;1、2為的相鄰已知比例;1,2為相鄰已知比例所對應(yīng)的粒徑。

    計算各組配比的不均勻系數(shù)u與曲率系數(shù)c,料漿中各成分占比及對應(yīng)的評價參數(shù)如表2所列。

    1.3 研究方法

    以兩種工藝尾砂及當(dāng)?shù)氐V山廢棄灰?guī)r石粉為骨料,通過設(shè)計不同配比與養(yǎng)護(hù)時間得到16組石粉水泥全尾膠結(jié)充填體試塊,開展試驗探究充填體孔隙結(jié)構(gòu)分形維數(shù)與中觀參數(shù)相關(guān)性。通過單軸壓縮儀進(jìn)行單軸抗壓強(qiáng)度實驗;通過Ani-MR150巖石磁共振成像分析系統(tǒng)進(jìn)行核磁共振含水率、孔隙度測試;通過捷克TESCAN MIRA3場發(fā)射掃描電鏡進(jìn)行SEM孔結(jié)構(gòu)圖像特征分析。通過MATLAB數(shù)學(xué)軟件FRACLAB工具箱對SEM像進(jìn)行灰度圖轉(zhuǎn)化、閾值計算、二值化、分形維數(shù)計算,得到各組試樣微觀孔隙分形維數(shù)數(shù)據(jù),與強(qiáng)度、含水率、孔隙度等中觀參數(shù)進(jìn)行相關(guān)性分析,探究各項參數(shù)關(guān)聯(lián)度水平。

    表2 料漿配比

    2 結(jié)果與分析

    2.1 強(qiáng)度與孔隙度實驗

    孔隙學(xué)理論拓展了孔隙研究的內(nèi)容,該理論認(rèn)為:相比于孔隙率,孔的結(jié)構(gòu)對混凝土中觀行為的影響更重要[25?27]。在相同孔體積量的情況下,孔隙以不同形態(tài)、數(shù)量進(jìn)行分布,其分形維數(shù)則不同。實驗將孔隙結(jié)構(gòu)分形維數(shù)作為描述孔隙分布特征的定量表達(dá),充填體微觀孔隙結(jié)構(gòu)的分形維數(shù)因此可以客觀反映其孔隙結(jié)構(gòu)的優(yōu)劣。對于水泥膠結(jié)充填體,其骨料級配、骨料成分、養(yǎng)護(hù)時間、生成物結(jié)構(gòu)等因素都會對其分形維數(shù)產(chǎn)生影響。通過單軸抗壓強(qiáng)度和核磁共振實驗獲取相關(guān)數(shù)據(jù)如表3所列,其中強(qiáng)度數(shù)據(jù)選取7 d、28 d強(qiáng)度,核磁共振實驗由于7 d齡期試塊無法進(jìn)行保水,對7 d齡期試塊運用核磁共振測試其含水率,對28 d齡期試塊運用核磁共振測試孔隙度。

    2.2 SEM像預(yù)處理

    2.2.1 SEM像轉(zhuǎn)灰度圖

    利用MATLAB軟件,通過編程對各齡期與配比的充填體試塊SEM像進(jìn)行灰度圖轉(zhuǎn)化,計算適當(dāng)?shù)亩祷叶确指铋撝担⑦M(jìn)一步進(jìn)行二值化處理。SEM原圖去除底部參數(shù)欄后共1024×760=778240個像素點,其色彩接近于灰度圖,通過MATLAB函數(shù)識別,SEM原圖仍為彩色圖像,需進(jìn)行灰度換算將其轉(zhuǎn)化為灰度圖,從而進(jìn)行灰度閾值計算?;叶戎?)共分為256階(0~255),對SEM原圖使用浮點算法,通過公式=×0.3+×0.59+×0.11,為紅色值,為綠色值,為藍(lán)色值,對圖像單個像素點色光三原色逐一進(jìn)行灰度換算,可得出對應(yīng)像素點的灰度,利用MATLAB中的rgb2gray函數(shù)進(jìn)行SEM圖像?灰度圖轉(zhuǎn)化,結(jié)果如圖2所示。

    表3 中觀實驗數(shù)據(jù)

    2.2.2 灰度圖二值化

    最大類間方差法是一種自適應(yīng)的圖像分割閾值確定方法,其流程如圖3所示,它按圖像的灰度特性,將圖像分成背景和目標(biāo)2部分(對于充填體SEM孔隙結(jié)構(gòu)圖像,將灰度高的孔隙結(jié)構(gòu)定義為背景,灰度低的反應(yīng)產(chǎn)物與骨料定義為目標(biāo)),通過遍歷灰度圖的像素點并進(jìn)行背景或目標(biāo)的判定,計算兩者與全圖平均灰度的方差。以方差的增大為判定標(biāo)準(zhǔn),當(dāng)方差最大時的分割為最優(yōu)解。這一算法可以使得錯分概率最 小[28]。在MATLAB中可以通過函數(shù)來調(diào)用最大類間方差法,進(jìn)行圖像分割閾值計算。通過調(diào)用graythresh函數(shù),將256階灰度等比例分為[0~1]之間的數(shù)值,對SEM灰度圖進(jìn)行分割閾值計算,計算結(jié)果如表4所列。

    圖2 SEM轉(zhuǎn)灰度圖

    圖3 最大類間方差法灰度閾值計算流程圖

    表4 灰度閾值計算結(jié)果

    以灰度分割閾值為基礎(chǔ),對灰度圖的單個像素逐一進(jìn)行二值化,由二值化判斷函數(shù):

    式中:T為分割閾值,通過MATLAB中2bw二值化函數(shù),將灰度低于或等于分割閾值T的像素點定值為0,即為黑點,將灰度高于T的像素點定值為1,即為白點,得到SEM二值化圖像,與灰度圖的對比如圖4所示。

    2.3 SEM像分形維數(shù)計算

    對于實際問題,若研究對象無明顯的自相似性,通常使用盒維數(shù)法對其進(jìn)行分形維數(shù)計算,利用MATLAB中針對分形維數(shù)計算的FRACLAB工具箱進(jìn)行充填體試塊SEM像的盒維數(shù)測試(SEM圖像復(fù)雜度較高,需借助軟件工具進(jìn)行計算,以A1-7 d試塊SEM像局部取樣放大圖進(jìn)行具象化原理說明),A1-7 d試塊SEM局部圖像盒維數(shù)計算過程如圖5所示。

    通過設(shè)置縱橫比以及等分次數(shù),該工具箱將圖片進(jìn)行[0~]次等分,在每次等分后,判定單位等分面積內(nèi)是否存在背景區(qū)域(即有0值像素點存在),將存在背景區(qū)域的單位等分面積記為一個“盒”,通過多次分割與計數(shù)(見圖5(a)),最終得到由等分次數(shù)與盒數(shù)量構(gòu)成的2?2雙指數(shù)坐標(biāo)圖(見圖5(b)),其擬合直線斜率即為所求分形維數(shù)[11, 29]。

    部分試塊SEM像盒維數(shù)測試結(jié)果如圖6所示,其中為等分次數(shù),2?X為單位盒相對于SEM圖像的相對邊長,2為盒數(shù)量。需注意當(dāng)?shù)确执螖?shù)超過一定的值后,將得到趨于相同的盒數(shù)量,這是由于圖像分辨率的限制。對于本實驗的SEM像,盒數(shù)量上限為219.57,即當(dāng)選?。?0后,數(shù)量將趨于不變,因此限制=[0~10],在這一等分尺度內(nèi),測試結(jié)果展現(xiàn)出明顯的分形特征。通過最小二乘法對測試點進(jìn)行直線擬合,所得到的直線斜率即為該SEM像的盒維數(shù)。

    通過獲取擬合直線的斜率,得到相對應(yīng)試樣SEM微觀孔隙結(jié)構(gòu)圖的盒維數(shù)以及28 d盒維數(shù)相對于7 d盒維數(shù)的變化情況,如圖7所示。

    3 分析與討論

    3.1 分形維數(shù)特性分析

    A-7 d、B-7 d、A-28 d、B-28 d平均分形維數(shù)分別為1.789、1.790、1.802、1.803(見圖7(a)),經(jīng)過更長時間養(yǎng)護(hù)后,不同尾砂成分的充填體孔隙結(jié)構(gòu)分形維數(shù)均有所提升。同時由圖7(b)可知,相同尾砂不同配比下,充填體孔隙結(jié)構(gòu)分形維數(shù)也以提升為主,表明隨著水化反應(yīng)進(jìn)行,充填體孔隙結(jié)構(gòu)的無序性提升,結(jié)構(gòu)復(fù)雜度更高。原因主要是因為水化反應(yīng)的C—H—S 凝膠結(jié)構(gòu)復(fù)雜,隨著水化反應(yīng)進(jìn)行,C—H—S占比升高,從而孔隙結(jié)構(gòu)的無序性提高導(dǎo)致的分形維數(shù)提升。

    28 d養(yǎng)護(hù)齡期下兩組充填體孔隙結(jié)構(gòu)分形維數(shù)(見圖7(a))較7 d實驗結(jié)果表現(xiàn)出更高的一致性,其中在28 d試樣中,水泥全尾對照組的差別最大,加入石粉后一致性提升,表明隨著水化反應(yīng)的進(jìn)行,孔隙結(jié)構(gòu)分形維數(shù)趨于穩(wěn)定,且可以通過改變充填配比來影響孔隙結(jié)構(gòu)分形維數(shù)。

    同齡期下B組維數(shù)僅高出A組0.06%(見圖7(a)),表明A、B組孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜程度相當(dāng),分析兩者級配(見表2),B組骨料不均勻系數(shù)u遠(yuǎn)大于10,表明中間粒徑存在嚴(yán)重缺失,且曲率系數(shù)c劣于A組的,從而理論上B組充填體孔隙度將大于A組的,且孔隙分布將也將劣于A組的,表2孔隙度實驗數(shù)據(jù)也與分析一致。

    圖5 盒維數(shù)計算過程

    圖6 盒維數(shù)測試與直線擬合

    圖7 盒維數(shù)分析

    進(jìn)一步分析可知,隨著C—H—S凝膠結(jié)構(gòu)的出 現(xiàn),一定程度上導(dǎo)致了不均勻性和曲率系數(shù)的影響減少。實驗中級配與孔隙度對孔隙結(jié)構(gòu)的影響不明確,因此不能由材料骨料的級配及孔隙度情況推斷出孔隙結(jié)構(gòu)的情況。在進(jìn)行孔隙相關(guān)參數(shù)分析時,應(yīng)當(dāng)將孔隙結(jié)構(gòu)與孔隙度、孔隙分布、級配等參數(shù)分開進(jìn)行討論[30]。

    3.2 中觀實驗參數(shù)相關(guān)性分析

    將單軸抗壓強(qiáng)度、含水率、孔隙度及分形維數(shù)等已知實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行皮爾森積矩相關(guān)系數(shù)分析,均方差計算結(jié)果及直線擬合結(jié)果如圖8所示。

    7 d養(yǎng)護(hù)齡期下維數(shù)?強(qiáng)度?含水率相關(guān)性(見圖8(a),(b),(c)):維數(shù)?強(qiáng)度、維數(shù)?含水率均表現(xiàn)出強(qiáng)相關(guān)性,前者為負(fù)相關(guān),表明強(qiáng)度的升高會使得分形維數(shù)下降,充填體的強(qiáng)度受孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜程度的影響。維數(shù)?含水率的正相關(guān)表明分形維數(shù)的升高會使得含水率提升,孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜度的變化使得孔體表面積產(chǎn)生變化,從而影響了孔隙儲水能力。強(qiáng)度?含水率的相關(guān)性不明確。

    28 d養(yǎng)護(hù)齡期下維數(shù)?強(qiáng)度?孔隙度相關(guān)性(見圖8(d),(e),(f)):維數(shù)?強(qiáng)度相關(guān)性保持穩(wěn)定的強(qiáng)相關(guān)性,孔隙度與維數(shù)、強(qiáng)度的相關(guān)性不穩(wěn)定,對于孔隙度(見表3)較低的A組,孔隙度與其他兩者關(guān)系為極強(qiáng)相關(guān)性;對于孔隙度較高的B組,其維數(shù)?孔隙度、強(qiáng)度?孔隙度相關(guān)性不明確,原因在于B組骨料級配(見圖1和表2)中間粒徑缺失、存在一定量大顆粒尾砂、不均勻系數(shù)過大,對充填體參數(shù)產(chǎn)生不利影響,且起主導(dǎo)作用。對于高孔隙度、高級配的尾砂膠結(jié)充填體,其參數(shù)相關(guān)性規(guī)律需在后續(xù)實驗中進(jìn)行深入研究。

    圖8 參數(shù)跨尺度相關(guān)性計算

    4 結(jié)論

    1) 通過盒維數(shù)的分析方法,獲得了石粉水泥全尾充填體孔隙結(jié)構(gòu)SEM圖像的分形維數(shù),其數(shù)值介于1.773~1.828之間,均值為1.796,其分形維數(shù)值表明了石粉水泥全尾充填體具有相對穩(wěn)定孔隙結(jié)構(gòu)特征,有利于保持充填體的穩(wěn)定性能。

    2) 充填體的分形維數(shù)主要表征孔隙結(jié)構(gòu)的復(fù)雜程度,在時間跨度上,7 d和28 d的分形維數(shù)差異性表現(xiàn)為孔隙結(jié)構(gòu)分形維數(shù)隨養(yǎng)護(hù)時間延長而升高,主要原因在于膠凝材料水化反應(yīng)的影響,生成的C— H—S凝膠結(jié)構(gòu)使得充填體微觀結(jié)構(gòu)的復(fù)雜度提升。

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    Cross scale correlation characteristics of pore structure and meso parameters of filling body

    HU Jian-hua, JIANG Quan, REN Qi-fan, DING Xiao-tian

    (College of resources and safety engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

    filling body; fractal dimension; pore structure; correlation

    Project(41672298) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (2017YFC0602901) supported by the National Key Research and Development Program of China

    2018-03-28;

    2018-05-31

    HU Jian-hua; Tel: +86-13787056402; E-mail: hujh21@csu.edu.cn

    國家自然科學(xué)基金資助項目(41672298);國家重點研發(fā)計劃資助項目(2017YFC0602901)

    2018-03-28;

    2018-05-31

    胡建華,教授,博士;電話:13787056402;E-mail: hujh21@csu.edu.cn

    10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.10.24

    1004-0609(2018)-10-2154-10

    TD853.34

    A

    (編輯 王 超)

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