2195鋁鋰合金平面應(yīng)變壓縮的流變行為與微觀組織

李 旭，樊祥澤，楊慶波，楊 謀，張 飛，張志清, 2

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2195鋁鋰合金平面應(yīng)變壓縮的流變行為與微觀組織

李 旭1，樊祥澤1，楊慶波1，楊 謀1，張 飛1，張志清1, 2

(1. 重慶大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400044； 2. 重慶西彭產(chǎn)業(yè)工業(yè)園區(qū)，重慶 401326)

2195鋁鋰合金；平面應(yīng)變壓縮；流變行為；微觀組織

Li元素是最輕的金屬元素，在鋁合金中每添加1%的鋰可以使合金密度減少3%，彈性模量增加大約6%，并且Li元素加入鋁合金可以引起很好的時效強(qiáng)化。鋁鋰合金因其低密度、高剛度、強(qiáng)度與斷裂韌度良好的組合以及較高的疲勞裂紋抗性與腐蝕抗性等優(yōu)點(diǎn)，而被認(rèn)為是航空航天工業(yè)中理想的結(jié)構(gòu)材料，在航空航天材料的激烈競爭中仍然有很強(qiáng)的競爭力[1?4]。AA2195鋁合金是第三代鋁鋰合金，具有超高強(qiáng)度和卓越的低溫性能，優(yōu)良的可鍛性與可焊性，由于其室溫和低溫下都具有出色的力學(xué)性能而得到了航空航天行業(yè)廣泛的關(guān)注[2, 5]。與不含Li的傳統(tǒng)合金2219相比，2195鋁鋰合金密度降低5%，而強(qiáng)度增加30%~40%，已經(jīng)替代了2219合金而成功地在航天飛機(jī)的超輕燃料箱上得到應(yīng)用[4, 6]。隨著我國航空航天事業(yè)的迅猛發(fā)展，對輕質(zhì)高性能鋁鋰合金的需求也日趨強(qiáng)烈，2195鋁鋰合金因其廣泛的應(yīng)用前景以及對航空航天工業(yè)的重大意義而得到了廣泛研究。

出于工業(yè)應(yīng)用的需求，2195鋁鋰合金一般需要加工為板、帶等半成品，這便需要對原材料進(jìn)行軋制、鍛造等一系列熱加工[4]。熱加工過程與加工后材料的微觀組織有著密切的聯(lián)系，從而顯著影響材料的力學(xué)性能[7]，因此對熱加工過程中材料的流變行為與微觀組織演變的研究有重要意義。由于材料在熱加工過程中會產(chǎn)生各種物理和力學(xué)行為，并且往往難以預(yù)測，而熱加工物理模擬可以充分、精確地揭示材料熱加工中組織與性能的變化規(guī)律[8]，因此通過熱模擬技術(shù)研究材料熱加工有很大的優(yōu)勢。鄭子樵、張志清以及印度的NAYAN等學(xué)者通過熱模擬技術(shù)研究2195鋁鋰合金已經(jīng)進(jìn)行過一些工作[5, 9?12]。然而，常用的圓柱壓縮容易受摩擦影響出現(xiàn)“鼓肚”現(xiàn)象，在較大應(yīng)變時導(dǎo)致流變應(yīng)力異常升高[13]，對流變應(yīng)力測定與微觀組織觀察均有影響，本文作者在之前對2195鋁鋰合金相同狀態(tài)的圓柱壓縮中也發(fā)現(xiàn)流變應(yīng)力在穩(wěn)態(tài)流變之后又出現(xiàn)明顯升高[11]。相比之下，平面應(yīng)變壓縮的應(yīng)力狀態(tài)、變形狀態(tài)、熱傳導(dǎo)等更接近于軋制，而且對流變應(yīng)力的測定也更加精確[14]。通過平面應(yīng)變壓縮研究2195鋁鋰合金的流變行為，建立合金本構(gòu)方程，對變形中的流變應(yīng)力能有比較準(zhǔn)確的反映，同時也能揭示微觀組織演變中更多方面的信息，對該合金高溫塑性加工的工藝優(yōu)化與組織控制都有一定的指導(dǎo)意義。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用材料為西南鋁業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司提供的2195鋁鋰合金鑄錠，其化學(xué)成分如表1所示。

合金選用的雙極均勻化工藝為(440 ℃, 16 h)+ (490 ℃, 20 h)。將均勻化后的合金線切割為20?mm×15?mm×10?mm的試樣，在Gleeble?3500熱模擬機(jī)上進(jìn)行恒應(yīng)變速率等溫平面應(yīng)變壓縮實(shí)驗(yàn)，壓縮在20?mm×15?mm的面上進(jìn)行，壓頭寬度為5?mm，變形后在壓縮面上應(yīng)變量符合設(shè)定值的有效變形區(qū)為20?mm×5?mm。將試樣以5 ℃/s分別加熱到350、400、450和500?℃并保溫3?min，分別在應(yīng)變速率0.01、0.1和1?s?1時進(jìn)行真應(yīng)變?yōu)?.916(變形量60%)的平面應(yīng)變壓縮，壓縮后立即水淬以保留變形組織。所得流變應(yīng)力數(shù)據(jù)通過Oringin 8 軟件處理得到相應(yīng)曲線。變形后的試樣沿圖1所示位置切開，對截面進(jìn)行打磨與電解拋光，在TESCAN MIRA3場發(fā)射掃描電鏡下使用EBSD對截面中間區(qū)域的顯微組織、取向分布進(jìn)行表征，并用Channel 5軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。通過Rigaku 2500PC X射線衍射儀對試樣進(jìn)行XRD測試以分析其宏觀織構(gòu)。試樣的分析位置如圖1所示。

2 結(jié)果與討論

2.1 流變應(yīng)力與本構(gòu)方程

合金在變形溫度為350~500?℃、應(yīng)變速率0.01~1?s?1時的真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線如圖2所示?？梢园l(fā)現(xiàn)，對于本實(shí)驗(yàn)中所有的變形條件，隨著應(yīng)變的增加，流變應(yīng)力均迅速上升至峰值之后再逐漸降低，直至達(dá)到穩(wěn)態(tài)流變，表現(xiàn)為動態(tài)再結(jié)晶型的流變應(yīng)力曲線[7]。在同一溫度下流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率的增加而升高，說明2195鋁鋰合金有正的應(yīng)變速率敏感性；在同一應(yīng)變速率下，隨著溫度的升高，流變應(yīng)力降低，并且達(dá)到峰值應(yīng)力和穩(wěn)態(tài)流變時的應(yīng)變也減少。

金屬熱變形時的流變應(yīng)力是變形體內(nèi)部組織演變的綜合反映[9]，在材料熱變形時，組織會發(fā)生加工硬化和動態(tài)軟化這兩方面變化。變形初期，位錯的增殖與交互作用會造成強(qiáng)烈的加工硬化效果，而軟化效果主要靠位錯的攀移和交滑移，不足以抵消加工硬化，因此加工硬化是主要現(xiàn)象；隨著應(yīng)變的增加，變形儲存能增加并開始出現(xiàn)動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶，動態(tài)軟化逐漸增強(qiáng)，隨著動態(tài)軟化與加工硬化效果相當(dāng)并隨后強(qiáng)于加工硬化，流變應(yīng)力便表現(xiàn)出峰值應(yīng)力；隨著變形進(jìn)一步進(jìn)行，流變應(yīng)力趨于穩(wěn)定，材料達(dá)到穩(wěn)態(tài)流變。應(yīng)變速率升高則材料變形時間減少，位錯增殖和運(yùn)動速度更快，高的位錯密度導(dǎo)致更高的臨界切應(yīng)力[15]，并且材料沒有充足的時間發(fā)生動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶，流變應(yīng)力更大。而變形溫度升高，原子能量也會提高，位錯的運(yùn)動性提升，材料塑性增強(qiáng)，而且動態(tài)軟化也更加充分[16]，同時高的變形溫度可以使一些析出相溶解[17]，流變應(yīng)力減少。此外，溫度越高材料發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變c和最大軟化率應(yīng)變*應(yīng)變均會減少[18]，更充分的動態(tài)軟化可能是引起材料達(dá)到峰值應(yīng)力和穩(wěn)態(tài)流變所需應(yīng)變量減少的原因。

材料在熱變形中的流變行為與變形參數(shù)關(guān)系密切，流變應(yīng)力本構(gòu)方程能在一定條件下反映流變應(yīng)力與變形參數(shù)之間的關(guān)系，對材料的加工工藝有較大的指導(dǎo)意義。研究表明熱加工本構(gòu)方程在低應(yīng)力水平和高應(yīng)力水平下分別有如下兩種形式[19]。

表1 2195鋁鋰合金的化學(xué)成分

圖1 試樣分析位置示意圖

圖2 2195鋁鋰合金的真應(yīng)力?真應(yīng)變 曲線

低應(yīng)力水平下：

高應(yīng)力水平下：

而對于所有的應(yīng)力水平，由SELLARS和MCTEGART所建立的帶有雙曲正弦函數(shù)的本構(gòu)方程更為適用，形式如式(3)所示[20]：

對式(3)兩邊取對數(shù)可得：

變形激活能可由式(5)求得：

不同變形溫度和應(yīng)變速率的效果可以用ZENER和HOLLOMON[21]提出的溫度補(bǔ)償應(yīng)變速率因子(參數(shù))來表示，參數(shù)的表達(dá)如式(6)所示：

對式(6)兩邊取自然對數(shù)可得：

圖3 各參數(shù)之間的關(guān)系

由此可得出2195鋁鋰合金平面應(yīng)變壓縮的本構(gòu)方程為

變形激活能值是一個重要的物理參量，被認(rèn)為是塑性變形困難程度的反映[22]。本實(shí)驗(yàn)中得出2195 鋁鋰合金的值為278.208 kJ/mol，略高于文獻(xiàn)[9]、[10]計算出的2195鋁鋰合金變形激活能250.34 kJ/mol和226.7 kJ/mol。對值造成影響的因素通常有很多，由于平面應(yīng)變壓縮應(yīng)力狀態(tài)較圓柱壓縮更接近于軋制，對樣品有更大的端面約束，變形抗力通常大于圓柱壓縮，且文獻(xiàn)[9]實(shí)驗(yàn)中的加熱速率更緩慢，保溫時間更長，材料更易于變形，值較本實(shí)驗(yàn)中的更??；此外，本實(shí)驗(yàn)中的溫度范圍較文獻(xiàn)[10]的更廣，在更低溫度下更難變形可能是造成計算出的值大于文獻(xiàn)[10]所得結(jié)果的原因。

表2 不同變形條件下2195鋁鋰合金的ln Z值

圖4 ln Z?的關(guān)系

2.2 微觀組織

圖5所示為材料在500 ℃不同應(yīng)變速率下變形組織的全歐拉角圖與晶界取向差分布圖。全歐拉角圖中白色和紅色線條分別表示取向差2°~10°和10°~15°的小角晶界，黑色線條表示取向差大于15°的大角晶界?？梢园l(fā)現(xiàn)，3種應(yīng)變速率下的變形組織均為沿RD方向伸長的典型帶狀變形組織。當(dāng)應(yīng)變速率為0.01?s?1時，帶狀變形組織的寬度較大，晶界平直清晰，變形組織與晶界分布均勻。當(dāng)應(yīng)變速率增加至0.1?s?1時，變形組織與晶界明顯集中，主要分布在圖5(b)中虛線之間寬度大約400?μm的區(qū)域，表現(xiàn)出明顯的流變集中現(xiàn)象[23]。隨著應(yīng)變速率增加至1?s?1，變形組織與晶界的集中區(qū)域?qū)挾雀?，大約為300?μm?？梢钥闯鲭S著應(yīng)變速率增加流變集中現(xiàn)象更加嚴(yán)重，這是由于在高的應(yīng)變速率下晶粒沒有充足的時間進(jìn)行協(xié)調(diào)，則易于變形的區(qū)域集中了更大的應(yīng)變，變形組織不均勻，并且變形抗力也會升高，因此流變集中也是導(dǎo)致流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率增加而升高的一個因素。

圖5 500?℃下變形組織的全歐拉角圖與取向差分布圖

從500?℃下不同應(yīng)變速率的變形組織EBSD結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，應(yīng)變速率為0.01?s?1時，組織中含有大量取向差小于15°的小角晶界，僅有少量取向差大于15°的大角晶界，這是由于在變形過程中位錯大量增殖，位錯密度升高，而鋁合金作為高層錯能的金屬很容易發(fā)生動態(tài)回復(fù)，因此在熱變形中位錯容易聚集，通過“多邊形化”形成大量小角晶界，此外，應(yīng)變速率為0.01?s?1時還可以觀察到有明顯的動態(tài)再結(jié)晶形成，因此合金在(500?℃, 0.01?s?1)的熱變形條件下動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶均為動態(tài)軟化的方式。然而由全歐拉角圖和取向差分布可知，大部分晶界為小角晶界，再結(jié)晶體積含量并不顯著，則動態(tài)回復(fù)為合金的主要動態(tài)軟化機(jī)制。隨著應(yīng)變速率增加至0.1?和1?s?1，大角晶界的相對含量進(jìn)一步降低，動態(tài)再結(jié)晶的數(shù)目與尺寸均減少，說明動態(tài)再結(jié)晶更容易在低的應(yīng)變速率下發(fā)生。這主要是由于在低的應(yīng)變速率下，動態(tài)再結(jié)晶有足夠的時間進(jìn)行形核與長大。因此動態(tài)軟化效果也更加充分，流變應(yīng)力也更低。

可以發(fā)現(xiàn)，動態(tài)再結(jié)晶主要分布在晶界節(jié)點(diǎn)處和原始晶界附近，形成明顯的鏈狀結(jié)構(gòu)，也有少數(shù)再結(jié)晶晶粒形成于變形晶粒內(nèi)部，再結(jié)晶較為明顯的區(qū)域如圖中圓圈所示，此外還存在正在形成動態(tài)再結(jié)晶晶核的區(qū)域(見圖5中方框所示區(qū)域)。由于再結(jié)晶在形核與長大過程中仍要經(jīng)受變形[24]，因此有些再結(jié)晶晶粒內(nèi)部存在取向差甚至小角晶界。鋁合金中的動態(tài)再結(jié)晶主要有連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶、不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶和幾何動態(tài)再結(jié)晶這幾種方式[25]，其中不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶有明顯的形核與長大過程，連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶由小角晶界轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼蔷Ы缧纬?，而幾何動態(tài)再結(jié)晶由變形晶粒的破碎產(chǎn)生。由圖5可知，500 ℃下變形帶較寬，難以觀察到由弓出晶界接觸引起的晶粒破碎，因此發(fā)生幾何動態(tài)再結(jié)晶的可能性很小。為了區(qū)分晶界附近和變形晶粒內(nèi)部兩種動態(tài)再結(jié)晶的取向差變化，由變形晶粒內(nèi)部沿箭頭所示軌跡分別向3個晶界附近的再結(jié)晶(,,)和3個變形晶粒內(nèi)部的再結(jié)晶(,,)取累計取向差，結(jié)果如圖6所示。由圖6(a)可以觀察到晶界處的再結(jié)晶僅在晶界處有明顯取向差變化，取向差值遠(yuǎn)大于大角晶界的臨界值15°，原始晶界呈鋸齒狀且有明顯的弓出現(xiàn)象，這主要是由于在變形中應(yīng)變誘導(dǎo)晶界遷移導(dǎo)致晶界弓出形成再結(jié)晶晶核，因此可以判斷發(fā)生了不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶[26]。而由圖6(b)可知變形晶粒內(nèi)部的再結(jié)晶晶粒在晶界附近的區(qū)域都有明顯的取向差變化，沿著箭頭所示軌跡取向差呈階梯狀逐漸上升，且取向差值僅略大于15°，說明此類再結(jié)晶主要是由小角晶界逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼蔷Ы缍纬?，呈現(xiàn)出典型的連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶的特征[27]。由圖5(a)方塊中的形核區(qū)域同樣可以觀察到由晶界弓出形成的不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶晶核以及由小角晶界轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼蔷Ы缧纬傻倪B續(xù)動態(tài)再結(jié)晶晶核。鋁鋰合金發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的機(jī)制并不單一，并且應(yīng)變進(jìn)行到一定程度，小角晶界通過旋轉(zhuǎn)和吸收位錯使取向差增加，才會發(fā)生連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶[28]，由此可見2195鋁鋰合金在500?℃平面應(yīng)變壓縮主要發(fā)生不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶，此外還有少量連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶形成。

圖6 箭頭方向累計取向差

圖7所示為應(yīng)變速率為0.01 s?1變形溫度為350~450 ℃時變形組織的全歐拉角圖與取向差分布圖。由圖7可以發(fā)現(xiàn)，在同一應(yīng)變速率下，隨著溫度的降低同樣有更加明顯的流變集中現(xiàn)象，各溫度下的動態(tài)軟化仍然主要是動態(tài)回復(fù)，且均有動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，仍以原始晶界附近的不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶為主，這也與應(yīng)力應(yīng)變曲線均為動態(tài)再結(jié)晶型的結(jié)果吻合，隨著溫度的升高，動態(tài)再結(jié)晶的數(shù)目與尺寸均增加，說明溫度越高動態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行的越充分。溫度為350?℃和400?℃時很難觀察到連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶，但有明顯的晶粒破碎以及貫穿變形帶的新形成的晶粒，如圖7(a)的流變集中區(qū)域所示，沿變形晶粒伸長方向有顏色相同(即表示取向基本相同)的細(xì)小晶粒分布，這是由于在低溫下流變集中嚴(yán)重且變形帶寬度很小，弓出的晶界容易接觸使變形晶粒破碎形成新的晶粒，因此可以判斷在350?℃和400?℃下還發(fā)生了少量幾何動態(tài)再結(jié)晶，而450?℃時變形帶已經(jīng)較寬且流變集中不明顯，難以觀察到幾何動態(tài)再結(jié)晶但有少量連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶。由此可知幾何動態(tài)再結(jié)晶更容易在低溫形成，高溫更容易發(fā)生連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶。應(yīng)變速率與變形溫度的綜合效果可由參數(shù)描述，可以發(fā)現(xiàn)，在值低的狀態(tài)下(如(500?℃, 0.01?s?1)，(500?℃, 0.1?s?1))變形組織更均勻，更容易觀察到連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶，很難發(fā)生幾何動態(tài)再結(jié)晶，而在值高的狀態(tài)下(如(350?℃, 0.01?s?1)，(400?℃、0.01?s?1))流變集中嚴(yán)重，更容易發(fā)生幾何動態(tài)再結(jié)晶而很難觀察到連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶。

綜上可知，在本文所有參數(shù)下合金的動態(tài)軟化機(jī)制主要為動態(tài)回復(fù)，此外均有動態(tài)再結(jié)晶發(fā)生，低的值下動態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行的更充分，動態(tài)再結(jié)晶以不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶為主，此外還有少量其他方式形成的再結(jié)晶。隨著值升高流變集中增加，更有可能出現(xiàn)幾何動態(tài)再結(jié)晶，而連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶更容易在低的值下形成。

圖7 應(yīng)變速率0.01?s?1時的全歐拉角圖與取向差分布圖

2.3 宏觀織構(gòu)

表3 不同變形狀態(tài)下幾種重要織構(gòu)組分的體積分?jǐn)?shù)

圖8 2195鋁鋰合金中變形組織的ODF圖

3 結(jié)論

1) 2195鋁鋰合金平面應(yīng)變壓縮時，流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率的增加而升高，隨著變形溫度的升高流變應(yīng)力降低，并且達(dá)到峰值應(yīng)力和穩(wěn)態(tài)流變時所需的應(yīng)變也減少。合金的本構(gòu)方程為

2) 合金在熱變形過程中的軟化機(jī)制主要是動態(tài)回復(fù)，并且有動態(tài)再結(jié)晶發(fā)生，隨著變形溫度的升高與應(yīng)變速率的降低，變形組織更加均勻，大角晶界相對含量增加，動態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行的更充分，即動態(tài)再結(jié)晶更容易在低的值下形成。

3) 合金的動態(tài)再結(jié)晶機(jī)制主要為不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶，此外還有少量其他種類的再結(jié)晶形成；值越高流變集中越嚴(yán)重，更容易發(fā)生幾何動態(tài)再結(jié)晶，而連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶更容易在低的值下形成。

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Flow behavior and microstructure of 2195 Al-Li alloy during plane strain compression

LI Xu1, FAN Xiang-ze1, YANG Qing-bo1, YANG Mou1, ZHANG Fei1, ZHANG Zhi-qing1, 2

(1. College of Materials Science and Engineering, Chongqing University, Chongqing 400044, China; 2. Chongqing Xipeng Industrial Park, Chongqing 401326, China)

2195 Al-Li alloy; plane strain compression; flow behavior; microstructure

Project(106112017CDJQJ328840) supported by the Fundamental Research Funds for the Central Universities of China

2017-03-28;

2018-07-25

ZHANG Zhi-qing; Tel: +86 -10-65678750; E-mail: zqzhang@cqu.edu.cn

中央高校基本科研基金資助項(xiàng)目(106112017CDJQJ328840)

2017-03-28；

2018-07-25

張志清，教授，博士；電話：023-65678750；E-mail: zqzhang@cqu.edu.cn

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.10.04

1004-0609(2018)-10-1980-11

TG146.2

A

(編輯 龍懷中)