不同冷軋路徑下ZX21鎂合金板材織構(gòu)及力學(xué)性能調(diào)控機理

譚超蘭，黃光杰，黃信德，曹玲飛，曹 宇，張成行，李 偉

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不同冷軋路徑下ZX21鎂合金板材織構(gòu)及力學(xué)性能調(diào)控機理

譚超蘭，黃光杰，黃信德，曹玲飛，曹 宇，張成行，李 偉

(重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400044)

研究軋制路徑對ZX21鎂合金板材織構(gòu)分布和屈服各向異性的影響。結(jié)果表明：單向軋制板材形變織構(gòu)為雙峰基面織構(gòu)，退火后呈現(xiàn)出垂直于冷軋方向分布的非基面雙峰的織構(gòu)特征。再結(jié)晶織構(gòu)的分布與晶粒的定向形核和選擇性長大有關(guān)，多向軋制可弱化晶粒取向分布的方向性，其晶粒尺寸相比單向軋制有所減小，退火后形成均勻分布的圈狀織構(gòu)，大幅降低沿軋面各個方向拉伸時基面滑移的施密特因子差異，改善板面內(nèi)的力學(xué)性能各向異性，提高板材的成型性。

鎂合金；軋制路徑；織構(gòu)；各向異性

鎂合金作為“21世紀(jì)的綠色結(jié)構(gòu)材料”，因其低密度、高比強度和比剛度的特點，在環(huán)保要求以及輕量化要求不斷提高的交通運輸、航空航天及能源等領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用潛力[1?2]。然而，鎂合金的應(yīng)用仍然受限于其較低的室溫塑性成形性能。這種低塑性成形性一方面源于密排六方晶體結(jié)構(gòu)的鎂合金室溫下可開動滑移系少；另一方面，基面滑移作為臨界分切應(yīng)力(Critical resolved shear stress, CRSS)最小的變形機制，使得鎂合金在塑性成形尤其是在壓縮或者軋制變形時，容易形成強烈的基面織構(gòu)，從而使板材存在明顯的各向異性，導(dǎo)致后續(xù)成形變得困難[1, 3?4]。因此，當(dāng)前對于變形鎂合金的研究熱點主要集中在弱化其強基面織構(gòu)。

研究發(fā)現(xiàn)，在Mg-Zn系鎂合金中加入稀土元素或者Ca元素能夠有效地弱化基面織構(gòu)或者推遲基面織構(gòu)的形成[5?12]。LUO等[10?11]發(fā)現(xiàn)在Mg-2Zn合金中加入不同比例的稀土元素Gd，能夠使鎂合金板材在軋制過程中形成由許多細(xì)小孿晶組成的剪切帶。孿晶變形帶的存在使得板材中形成了峰值沿軋向分布的雙峰織構(gòu)，而退火時在剪切帶處發(fā)生的再結(jié)晶晶粒形核和長大使得這種非基面織構(gòu)得以保留，從而弱化了鎂合金的強基面織構(gòu)。ZENG等[13]研究發(fā)現(xiàn)，在Mg-0.3Zn鎂合金中加入0.3%的Ca元素能夠推遲基面織構(gòu)的形成，這種延滯效應(yīng)主要是由于Ca元素阻礙了變形時孿晶的長大而導(dǎo)致。較稀土元素而言，Ca元素的價格更低廉，同時又能夠產(chǎn)生與稀土元素類似的效應(yīng)，因而通過加入Ca元素來改善鎂合金的成形性在工業(yè)上具有很好的應(yīng)用前景。

進一步改善鎂合金板材的基面織構(gòu)還可從改變其加工工藝方面來考慮。近年來，異步軋制(DSR)、等通道角擠壓(ECAE)、大塑性扭轉(zhuǎn)擠壓法(SPTS)等先進加工技術(shù)[14?16]被廣泛用于變形鎂合金的實驗及工業(yè)應(yīng)用研究中。此外，利用改變軋制路徑來調(diào)控鎂合金板材織構(gòu)在面內(nèi)的分布各向異性同樣能夠增強板材的二次成型能力。PAN等[17]研究發(fā)現(xiàn)，單一的軋制路徑會導(dǎo)致基軸的偏轉(zhuǎn)產(chǎn)生一定的方向性，往往形成沿板材軋向或橫向分布的雙峰織構(gòu)，而通過交叉軋制工藝能夠有效地弱化初始Mg-2Zn-2Gd合金板材中的基面織構(gòu)，使晶粒的基軸偏離軋面法向(ND)而朝向四周偏轉(zhuǎn)。此外，LI等[18]研究發(fā)現(xiàn)，交叉軋制能夠在Mg-Zn-Ca合金中形成基軸偏離ND方向并在(0002)極圖上呈橢圓分布的織構(gòu)。由此可知，改變軋制路徑能夠有效地控制鎂合金的織構(gòu)分布，從而調(diào)控鎂合金的力學(xué)性能各向異性。

本文作者以ZX21鎂合金熱軋退火板為研究對象，對板材進行不同路徑的單向軋制和多向軋制，研究室溫下軋制路徑對板材織構(gòu)分布的演變規(guī)律和形成機制的影響，并進一步研究了不同織構(gòu)分布對成品板材力學(xué)性能面內(nèi)各向異性的影響機理。

1 實驗

實驗所用的初始板材為Mg-2%Zn-1.2%Ca(ZX21，質(zhì)量分?jǐn)?shù))鎂合金熱軋退火板，厚度2.4 mm，其初始組織如圖1(a) 所示，為完全再結(jié)晶后的等軸晶粒，平均晶粒尺寸25 μm。板材的初始織構(gòu)為織構(gòu)散漫度較大的非基面織構(gòu)(見圖1(b))，織構(gòu)強度為4.608 mrd (Multiple random distribution)。

室溫冷軋實驗如圖2所示，將ZX21鎂合金板材分別按照圖2中所示的4種路徑進行軋制變形，道次壓下量2.5%，共軋制8個道次，最終得到厚度1.92 mm的板材。為便于描述，將初始板材的熱軋方向定義為RD，橫向定義為TD，軋面法向定義為ND，將圖2所示的4種軋制路徑分別定義為RD冷軋、TD冷軋、45°冷軋和多向冷軋(Clock-rolling)，其中RD冷軋、TD冷軋和45°冷軋(見圖2(a)~(c))分別為沿著特定方向單向軋制，而多向冷軋(見圖2(d))則在每軋制一個道次之后，軋制方向順時針旋轉(zhuǎn)45°。板材經(jīng)冷軋后再進行360 ℃下不同時間的再結(jié)晶退火處理。

圖1 ZX21熱軋退火初始板材的組織和織構(gòu)

圖2 不同路徑室溫冷軋實驗示意圖

2 結(jié)果及分析

2.1 微觀組織的演變

圖3 360 ℃退火2 h前后的ZX21冷軋板材金相組織

2.2 宏觀織構(gòu)的演變

圖4 冷軋和退火1 h和2 h的XRD極圖

2.3 再結(jié)晶織構(gòu)形成機理

XRD宏觀織構(gòu)測試結(jié)果表明，對于單向軋制的板材(見圖4(a)~(c))，再結(jié)晶織構(gòu)的分布與軋制路徑呈垂直關(guān)系，而多向軋制板材的再結(jié)晶織構(gòu)在基面極圖上呈圓形分布。目前為止，關(guān)于軋制路徑對再結(jié)晶織構(gòu)分布的影響機制尚待研究。為進一步探討應(yīng)變路徑對再結(jié)晶織構(gòu)的影響規(guī)律，采用EBSD技術(shù)對整個再結(jié)晶過程(包括形核和晶粒的長大)進行顯微組織與晶體學(xué)取向的表征，通過比較形核過程中變形晶粒與再結(jié)晶晶粒的取向關(guān)系以及晶粒長大過程中大小晶粒之間的取向差異，揭示再結(jié)晶織構(gòu)的形成機理。

圖5 ZX21鎂合金冷軋板在360 ℃退火2 min后的EBSD分析結(jié)果

圖5所示為4種不同軋制路徑冷軋板在360 ℃條件下保溫2 min后的EBSD分析結(jié)果。反極圖(IPF圖)顯示，各冷軋板360 ℃保溫2 min后形成了部分再結(jié)晶的微觀組織。一般來說，在EBSD數(shù)據(jù)分析時，可以根據(jù)晶粒內(nèi)取向差分布值(Grain orientation spread, GOS)來分辨再結(jié)晶晶粒和原始變形晶粒：GOS值小于1°的晶粒定義為再結(jié)晶晶粒，否則為變形晶粒[8]。按照這一標(biāo)準(zhǔn)，將部分再結(jié)晶組織中變形晶粒與再結(jié)晶晶粒分別挑選出來，分析其各自的晶體取向特點。由此可見，變形晶粒以基面取向為主，其基軸偏離ND方向的角度在20°以內(nèi)，而再結(jié)晶晶粒的取向分布則較為彌散。相關(guān)研究表明[21]，非基面取向的再結(jié)晶晶粒相比于基面取向的晶粒更具有生長優(yōu)勢，這也就解釋了再結(jié)晶退火后織構(gòu)分布呈現(xiàn)出非基面發(fā)展趨勢的原因。然而，關(guān)于織構(gòu)分布向板面內(nèi)垂直軋制方向發(fā)展的原因則需要進一步的研究。從離散的(0002)極圖中可以看到，非基面取向的晶粒主要為再結(jié)晶晶粒，且其分布基本上具有一定的方向性，單向軋制下再結(jié)晶晶核的取向主要垂直于軋向，但仍然有部分晶粒的取向較為隨機。這也就說明，再結(jié)晶退火初期，有一定的定向形核機制在起作用，影響最終板材織構(gòu)類型的分布。

除了定向形核機制的作用外，再結(jié)晶晶核在后續(xù)生長過程中是否會出現(xiàn)選擇性長大而影響最終織構(gòu)的形成也同樣不可忽略。為了揭示軋制路徑影響大部分再結(jié)晶晶粒朝垂直于軋向偏轉(zhuǎn)的機理，對360 ℃退火2 h后的樣品進行了EBSD微觀組織表征，其結(jié)果如圖6所示。此時的組織為完全再結(jié)晶組織，并且有一部分的晶粒發(fā)生了明顯的長大行為。從總體的極圖上來看，EBSD分析結(jié)果與XRD分析結(jié)果基本一致，即再結(jié)晶織構(gòu)垂直于軋向發(fā)展。為了研究再結(jié)晶后期晶粒的選擇性長大行為，將完全再結(jié)晶組織中的小晶粒(晶粒尺寸小于10 μm)與大晶粒(晶粒尺寸大于10 μm)分離出來，分別統(tǒng)計其取向信息?？梢钥吹?，大小晶粒的取向差別并不是很大，但是從離散的極圖上可以發(fā)現(xiàn)，大晶粒的取向分布更為集中，接近于總體的分布特點。這也表明，最終退火后的織構(gòu)分布與晶粒選擇性長大有一定的關(guān)系，板材內(nèi)織構(gòu)的偏轉(zhuǎn)方向是由初始再結(jié)晶晶核的取向以及再結(jié)晶晶粒的選擇性長大共同決定的。不同軋制路徑下，主應(yīng)變方向會影響軋制變形時不同變形機制啟動的難易程度，改變合金的微觀組織特征。此外，由于再結(jié)晶晶粒與變形晶粒的特定取向關(guān)系，調(diào)控軋制路徑必然影響最終再結(jié)晶織構(gòu)的分布方向，從而改變板材性能的各向異性。

圖6 ZX21鎂合金冷軋板在360 ℃退火2 h后的EBSD分析結(jié)果

2.4 力學(xué)性能

為研究4種不同冷軋路徑下鎂合金板材的力學(xué)性能各向異性，將退火后的各板材分別沿著RD、TD以及與RD成45°的方向進行了室溫拉伸性能力學(xué)試驗，其力學(xué)性能測試結(jié)果見表1，真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線見圖7。由表1可見，RD冷軋退火板材沿RD方向的拉伸屈服強度比TD方向高29 MPa，而多向冷軋退火板材各方向屈服強度差異僅有6 MPa。對于單向軋制退火板材(見圖7(a)~(c))，沿軋制方向的屈服強度最高，而垂直于軋制方向的屈服強度最低。這種各向異性主要是由于板材晶粒取向沿特定方向分布決定的，對于多向軋制的板材，因晶粒取向在軋面內(nèi)各個方向的分布較為均勻，因此沿著3個不同方向進行拉伸時，屈服強度無明顯差異。同時，多向冷軋退火板材的斷后伸長率明顯高于單向冷軋板材的(見表1)，這可能是由于其晶粒尺寸更小，拉伸變形時位錯不易塞積，能協(xié)調(diào)更多變形所產(chǎn)生的結(jié)果。

表1 360 ℃退火2 h后ZX21板材沿不同方向拉伸的屈服強度、抗拉強度和斷后伸長率

圖7 360 ℃退火2 h后ZX21板材在不同方向上的真應(yīng)力?真應(yīng)變拉伸曲線

2.5 板材性能各向異性的施密特因子分析

拉伸測試結(jié)果表明，單向軋制板材的屈服強度表現(xiàn)出明顯的各向異性，而多向軋制則會減弱這種各向異性，形成這種差異的原因主要與織構(gòu)的分布有關(guān)。為了研究織構(gòu)在板面內(nèi)的分布特點對板材屈服各向異性的影響，利用Matlab軟件計算出完全再結(jié)晶退火板材沿板材面內(nèi)不同方向(RD、TD和45°)拉伸時各類變形機制的施密特因子，探討織構(gòu)對各類拉伸變形機制啟動難易程度的影響。

圖8 RD-冷軋退火板沿不同方向拉伸時各類變形機制的施密特因子(SFmean)

圖9 TD-冷軋退火板沿不同方向拉伸時各類變形機制的施密特因子

施密特因子(SFmean)分析的結(jié)果如圖8~11所示?？梢钥闯?，4種不同冷軋路徑軋制退火后的板材在沿不同方向拉伸時，拉伸孿生、壓縮孿生的施密特因子都很小，表明在拉伸變形時，孿生機制難以啟動。此時，變形主要受滑移控制，其中以錐面滑移、柱面滑移的施密特因子最大，說明絕大多數(shù)的晶粒是處于這兩類滑移系的軟取向?？紤]到錐面滑移、柱面滑移的臨界分切應(yīng)力CRSS相對較高，而基面滑移時所需的CRSS較低[1?2, 22]，因此主要從基面滑移的角度去分析產(chǎn)生屈服各向異性的原因。

對于RD冷軋退火板材，當(dāng)拉伸沿著TD方向進行時，其基面滑移(Basal slip)的施密特因子最大，即該方向上的基面滑移最容易啟動，從而導(dǎo)致該方向上的屈服強度低于RD方向和45°方向。而在RD方向上基面滑移的施密特因子最小，因而屈服強度最高(見圖8)。

TD冷軋退火板以及45°冷軋退火板材基面滑移的施密特因子也同樣呈現(xiàn)出與RD冷軋退火板相似的規(guī)律(見圖9~10)，沿冷軋方向拉伸的施密特因子最小，而垂直于冷軋方向則最大。這也就說明，單向軋制的板材由于軋制路徑的不同，導(dǎo)致拉伸時基面滑移的施密特因子存在差異，從而影響基面滑移啟動的難易程度，造成板材的拉伸性能存在明顯的各向異性。然而，對于多向軋制的板材，沿不同方向拉伸時，基面滑移的施密特因子非常接近，因而屈服強度的差別并不明顯(見圖11)。

圖10 45°-冷軋退火板沿不同方向拉伸時各類變形機制的施密特因子

圖11 多向冷軋退火板沿不同方向拉伸時各類變形機制的施密特因子

3 結(jié)論

1) 軋制路徑影響ZX21鎂合金板材織構(gòu)的分布特征，單向軋制的板材形變織構(gòu)的基面化趨勢明顯，而退火后的板材則呈現(xiàn)出垂直于冷軋方向分布的非基面雙峰織構(gòu)。

2) 再結(jié)晶織構(gòu)的形成受定向形核機制以及再結(jié)晶晶粒的選擇性長大行為共同控制，形核初期有一部分晶核的取向較為隨機，但這部分晶粒在后續(xù)長大過程中會被取向垂直于冷軋方向分布的晶粒吞并。在晶粒長大過程中，相比基面取向的晶粒，非基面取向的晶粒更具有長大優(yōu)勢，從而弱化了最終的基面織構(gòu)。

3) 單向軋制的板材呈現(xiàn)出明顯的屈服各向異性，其原因主要與拉伸時基面滑移啟動的施密特因子有關(guān)。多向軋制過程中由于晶粒取向在面內(nèi)各個方向的分布較為均勻，退火后形成均勻分布的圈狀織構(gòu)，沿不同方向拉伸時基面滑移的施密特因子很接近，且由于多向軋制后晶粒尺寸有所減小，因而顯著改善了板面內(nèi)的力學(xué)性能和屈服強度各向異性。

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Tailor mechanism of texture and mechanical properties in ZX21 alloy sheets with different cold rolling paths

TAN Chao-lan, HUANG Guang-jie, HUANG Xin-de, CAO Ling-fei, CAO Yu, ZHANG Cheng-hang, LI Wei

(College of Materials Science and Engineering, Chongqing University, Chongqing 400044, China)

The influence of cold rolling path on texture and mechanical anisotropy in ZX21 alloy sheets was investigated. The results show that double peaks appear in the basal texture after unidirectional rolling, which subsequently change into off-basal texture with double peaks distributing perpendicular to the cold rolling path after annealing. The distribution of recrystallization texture is associated with the preferential nucleation and growth of recrystallized grains. The multi-directional rolling can weaken the preferential orientation of grains, whilst a circle-like texture distribution is obtained with the decrease of grain size after annealing. The yielding anisotropy is optimized by decreasing the difference of Schmid factor when tensioning along various directions and hence improves the mechanical property of sheets.

Mg alloy; rolling path; texture; anisotropy

Project(51671040) supported by the National Natural Science Foundation of China

2018-03-30;

2018-05-31

HUANG Guang-jie; Tel: +86-23-65112334; E-mail: gjhuang@cqu.edu.cn

國家自然科學(xué)基金資助項目(51671040)

2018-03-30；

2018-05-31

黃光杰，教授，博士；電話：023-65112334；E-mail: gjhuang@cqu.edu.cn

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.10.01

1004-0609(2018)-10-1949-13

TG146.2

A

(編輯 王 超)