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    粉末冶金制備Ti-Cu二元合金和力學(xué)性能的研究

    2018-11-09 09:04:58,*,,
    關(guān)鍵詞:銅合金晶界基體

    , *, , ,

    (1.佳木斯大學(xué)材料科學(xué)與工程, 黑龍江 佳木斯 154007;2.上海工程技術(shù)大學(xué)材料科學(xué)與工程, 上海 201620)

    0 引 言

    鈦及鈦合金具有高的強(qiáng)度、低密度、中溫性能好、耐腐蝕性好等優(yōu)點(diǎn),這使得其已經(jīng)成為一種不可或缺的輕質(zhì)結(jié)構(gòu)性材料,并在生物醫(yī)用材料等領(lǐng)應(yīng)用非常廣泛,長期以來都一直倍受材料科學(xué)界的研究[1~2]。目前粉末冶金Ti合金的瓶頸仍然是彈性模量較高[3],大于骨組織(10-30GPa)[4]的彈性模量,易造成應(yīng)力屏蔽等現(xiàn)象,而鈦及鈦合金屬于生物惰性材料,本身不具有抗菌性,在植入過程中,盡管按照嚴(yán)格的無菌操作和抗生素的預(yù)防性應(yīng)用,植入體的感染仍然造成很高的發(fā)病率,術(shù)后感染率高達(dá)20%[5],長期以來一直是困擾醫(yī)務(wù)人員亟需解決的一個(gè)棘手難題。由于銅(Cu)具有面心立方晶格,無同素異性轉(zhuǎn)變,能與鈦形成有限固溶體,合金性較好,當(dāng)溫度達(dá)到相變點(diǎn),Cu與Ti發(fā)生共析反應(yīng)生成多種形態(tài)鈦銅合金。銅也是人體所必需的微量元素之一,具有良好的生物相容性[6]。有研究表明了銅含量為10wt%的鈦銅合金無細(xì)胞毒性[7],且Cu的有機(jī)絡(luò)合物不僅在治療關(guān)節(jié)炎取得了良好的療效,具有抗癌、抗癲癇、抗菌作用,在治療傷口感染和皮膚疾病等方面很有效[8]。粉末冶金是一種少切削近凈成形加工工藝,可以靈活選擇合金成分及設(shè)計(jì)微觀組織,因此對(duì)降低燒結(jié)成本更具優(yōu)勢(shì),是制造低成本鈦合金的理想工藝[9]。采用粉末冶金的方法將鈦進(jìn)行合金化,改變Cu含量的基礎(chǔ)上,合成不同成分的Ti-xCu合金,分析Cu含量對(duì)微觀組織及力學(xué)性能的影響。

    1 材料與方法

    1.1 Ti-Cu合金的制備

    實(shí)驗(yàn)材料分別為100目Ti粉、200目Cu粉。合金成分設(shè)計(jì)如下表1所示。按表1 鈦基金屬混合粉末成分比例,稱取粉末、混合粉末并用Φ15mm×10mm的圓柱型模具在DY-30臺(tái)式電動(dòng)壓片機(jī)上將粉末壓制成形,成形壓力為600MPa,保壓3min。 燒結(jié)工藝如下圖1所示。

    表1 合金成分表

    1.2 材料的表征

    用德國布魯克公司的DB ADVANCE型X射線衍射儀進(jìn)行合金的物相分析,掃描速度為5°/min,衍射角(θ)為10°-100°。用Kroll 試劑(VHF:VHNO3:V蒸餾水=1:2:1),1~2秒鐘腐蝕拋光試樣后在JSM-6360LV型掃描電鏡、日本電子株式會(huì)社EDAXFALCON-60S能譜儀下進(jìn)行合金微觀組織及成分分析。用阿基米德排水法測(cè)試燒結(jié)樣品的致密度。使用SHIMADZU HMV-2TE顯微硬度計(jì)對(duì)合金不同組織形貌進(jìn)行壓痕試驗(yàn),載荷為1.961N,保載時(shí)間為15s;在HR-150A洛氏硬度儀上對(duì)合金及純鈦的宏觀硬度進(jìn)行試驗(yàn)。

    圖1 Ti-Cu合金燒結(jié)工藝曲線

    2 結(jié)果與分析

    2.1 合金的物相分析

    如圖2為不同成分鈦銅合金的XRD圖譜,從圖中可以看出三種成分的合金圖譜中αTi的衍射峰較高,合金中都出現(xiàn)了CuTi2的衍射峰。3%Cu含量的合金中Cu的融入量極其微量,析出的CuTi2相很少,所以圖譜只能檢測(cè)到的強(qiáng)度較低,但隨著Cu含量的增加,形成的CuTi2金屬間化合增加,5%Cu合金、8%Cu合金衍射峰值逐漸變高。由圖譜分析出CuTi2與CuTi3兩種金屬間化合物,它們的衍射峰值都比較接近。根據(jù)Ti-Cu相圖[10],在850℃保溫時(shí),銅原子的擴(kuò)散系數(shù)大于Ti的擴(kuò)散系數(shù),在熱激活能的作用下Cu原子擴(kuò)散到Ti基體中,由擴(kuò)散進(jìn)入到鈦基體的Cu原子與αTi形成固溶體,隨著擴(kuò)散銅原子的增多,固溶體的Cu含量不斷增加,當(dāng)超過此溫度下的固溶度時(shí),為保持相平衡而形成中間相Cu2Ti、Cu4Ti、Cu3Ti2、Cu4Ti3金屬間化合物;當(dāng)加熱到930℃并保溫3小時(shí),銅原子繼續(xù)向Ti基體擴(kuò)散,當(dāng)銅與鈦所占體積比為1:1或1:2時(shí)形成CuTi、CuTi2金屬間化合物,此時(shí)再加熱到1200℃保溫2h,Cu原子繼續(xù)擴(kuò)散到βTi基體中,形成含銅的β鈦固溶體,冷卻過程中,發(fā)生共析轉(zhuǎn)變,析出穩(wěn)定的CuTi2相。

    圖2 不同成分鈦銅合金的XRD圖譜

    圖3 Ti-xCu合金的SEM形貌

    2.2 微觀組織及成分分析

    對(duì)合金表面進(jìn)行SEM掃描,圖3為Ti-xCu合金和純Ti試樣SEM顯微組織照片。由圖a)含銅量為3%的合金顯微形貌,在晶界處聚集了層片狀的析出相,這是由于晶界處的原子排列相對(duì)混亂,擴(kuò)散所需激活能小,所以在晶界出首先聚集大量的Cu,在冷卻過程中在晶界處優(yōu)先形核,隨后析出層片狀新相。結(jié)合XRD圖譜分析出該析出相可能是CuTi2相。如圖3b)含銅量為5%的合金的顯微形貌,晶界處析出了層片狀的大小不一的合金相,且該成分合金表面孔隙率較3%Cu含量的合金少許多,燒結(jié)得到的合金致密度更好。這是由于隨著保溫時(shí)間及Cu含量的增加,含Cu的過飽和Ti基固溶體更多,形成的鈦銅相依靠這種亞穩(wěn)固溶體相向晶內(nèi)長大,但是仍然存在未固溶進(jìn)Cu的鈦基體。圖3c)Cu含量為8%的合金相的形狀接近一個(gè)共析Ti群島,SEM形貌呈現(xiàn)層片狀及花紋狀。結(jié)合X射線衍射圖譜中CuTi2峰值強(qiáng)度逐漸升高的變化說明隨著銅含量的增加,形成含銅的β鈦固溶體更多,在燒結(jié)后冷卻過程中析出的CuTi2相更多。圖3d)為純Ti的燒結(jié)試樣,顯示經(jīng)真空燒結(jié)的純鈦顯微組織晶粒為等軸晶,晶粒尺寸遠(yuǎn)大于10μm。

    對(duì)燒結(jié)合金進(jìn)行EDS能譜元素面分布掃描,分析各元素在微區(qū)內(nèi)的變化情況,見圖4-6。如圖4含Cu量為3%的EDS分層圖像及其元素面分布所示,從圖4b)中可以看出晶界處Cu含量比基體Ti高,由此推斷出晶界處形成一定的Ti-Cu物相,而其它處Ti含量則均勻分布。如圖5含Cu量為5%的EDS分層圖像及元素其面分布所示,與圖4b)相比,Cu元素的分布較為明顯,同樣是在晶界處析出大量大塊層片狀的Ti-Cu相,而其它位置則為Ti基體。

    圖4 3%Cu合金的元素面分布 a)EDS分層圖像 b)Ti c)Cu

    圖5 5%Cu合金的元素面分布 a)EDS分層圖像 b)Ti c)Cu

    如圖6含銅量為8%的EDS分層圖像及其元素面分布所示,與圖4、5相比可以明顯的看到金屬間化合物呈現(xiàn)花紋層片狀。如圖7為純Ti的元素面分布,對(duì)比分析發(fā)現(xiàn)純鈦的成分均。由此表明:不同的Cu含量導(dǎo)致試樣表面的形貌也不相同;Cu原子擴(kuò)散到合金表面的微區(qū)及邊界處,在這些地方首先沿晶界共析出Ti-Cu領(lǐng)先相,隨后在鈦基體的晶界上形核并長大,導(dǎo)致其周圍的鈦基體貧Cu,有利于鈦晶核在Ti-Cu相兩側(cè)形成,這樣就形成了由鈦與Ti-Cu組成的類似于層片狀組織。隨著含銅量的增加,后析出相依附于先共析相生長,逐漸形成大塊片層狀、菊花狀的組織,這樣的變化在8%Cu含量的合金中最為明顯。XRD圖譜分析結(jié)果也表明主要是CuTi2與CuTi3兩相造成了層片狀及花紋狀,使不同Cu含量的合金表面微觀形貌不同。

    圖6 8%Cu合金的元素面分布 a)EDS分層圖像 b)Ti c)Cu

    圖7 純Ti SEM形貌及元素面分布

    圖8~10為不同成分Ti-Cu合金點(diǎn)成分分析圖譜,該圖譜表明了經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)鈦合金的表面Cu和Ti的分布,進(jìn)一步確定了析出的鈦銅相為CuTi2相。如圖8 3%Cu鈦銅合金的點(diǎn)成分分析圖譜(EDS)所示 ,圖譜6位置對(duì)應(yīng)的Cu元素含量高于圖譜7位置,Ti與Cu成分比例接近2:1,說明層片狀的凸起組織為CuTi2金屬間化合物,而圖譜6位置的相則是鈦基體。

    如圖9 5%Cu鈦銅合金的點(diǎn)成分分析圖譜(EDS)所示,圖譜1位置的Cu元素含量仍然高于圖譜2位置,說明圖譜1位置相為CuTi2相,而圖譜2位置相為Ti基體。

    如圖10 8%Cu鈦銅合金的點(diǎn)成分分析圖譜(EDS)所示,可以看出圖中大量分布著銅鈦化合物,形狀類似于花紋狀,且分布均勻,說明生成的化合物并不是同一種類,根據(jù)XRD的分析結(jié)果確定為CuTi2和CuTi3相,由此仍是有少量的其他合金相存在難以檢測(cè)到。由此得出結(jié)論鈦銅粉末燒結(jié)后形成了層片狀的組織主要是CuTi2相。

    圖8 3%Cu的鈦銅合金的點(diǎn)成分分析圖譜(EDS)

    圖9 5%Cu的鈦銅合金的點(diǎn)成分分析圖譜(EDS)

    圖10 8%Cu的鈦銅合金的點(diǎn)成分分析圖譜(EDS)

    圖11 Ti-xCu合金的相對(duì)密度曲線

    2.3 合金的致密度

    采用阿基米德排水法測(cè)得不同Ti顆粒大小的Ti-xCu合金的致密度,如圖11 Ti-xCu合金的相對(duì)密度曲線所示,325目大小的Ti粉末燒結(jié)致密度最高,隨著Cu含量的增加,合金的相對(duì)密度逐漸增加,當(dāng)含Cu量為5%時(shí)能到達(dá)89.2%,燒結(jié)致密度最高,與SEM所呈現(xiàn)的較少小孔的形貌一致,但Cu含量超過5%時(shí)合金的致密度反而降低。由此可以得出結(jié)論Ti與3%、5%、8%Cu粉末在1200℃粉末燒結(jié)能得到相對(duì)密度大于77%的燒結(jié)合金,鈦粉的顆粒度越大,燒結(jié)性越好。

    圖12 不同成分洛氏硬度值曲線

    圖13 Ti-XCu合金不同微觀組織的維氏硬度值曲線

    2.4 合金的硬度

    圖12 不同成分Ti-XCu合金的洛氏硬度值曲線,如圖所示,在1200℃燒結(jié)后,合金的硬度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于純鈦的硬度,由于硬度存在不均勻性,含Cu量3%的試樣硬度的平均值為48.8HRA,Cu含量為5%的合金的硬度值有所增加,為49.5HRA,但當(dāng)Cu含量為8%時(shí)硬度會(huì)有所下降,為48.05HRA。從整體上來看Cu提高了Ti合金的硬度,隨著Cu含量的增加,合金的硬度增加,但當(dāng)Cu的量超過一定程度時(shí),試樣的硬度反而下降了。由此得出結(jié)論:Cu元素的加入提高了鈦合金的硬度,wtCu=5%時(shí)的Ti-xCu合金具有最高的硬度,達(dá)到49.5HRA,具有良好的致密度,力學(xué)性能較好,與合金致密度測(cè)試結(jié)果一致。

    對(duì)三種不同Cu含量的Ti-XCu合金做了微觀顯微硬度測(cè)試,如下圖13 Ti-XCu合金不同微觀組織的維氏硬度值曲線所示,圖中可以看出Ti-Cu相的硬度范圍在360-380HV,這種波動(dòng)可能與燒結(jié)合金的致密度有關(guān);不同成分合金的Ti基體的硬度范圍在270-495HV之間,與純鈦硬度相比較證明了Cu元素的加入提高了合金的硬度,這是由于Cu固溶于鈦基體,固溶強(qiáng)化使得硬度提高了。3%Cu的Ti基體的硬度達(dá)到495HV,隨著Cu含量的增加,Ti基體的硬度下降,這種下降的原因是在3%Cu所形成的過飽和固溶體很少,而固溶于鈦基體中的Cu很多,由于固溶強(qiáng)化的作用,使鈦基體的顯微硬度最高;隨著Cu含量的增加共析出Ti-Cu相,固溶體中的含Cu量減少,固溶強(qiáng)化變?nèi)?,合金的硬度下降,所以共析Ti-Cu相造成了基體Ti硬度的下降。由此得出結(jié)論Cu固溶于Ti合金中,能提高Ti基體的硬度,但隨著Ti-Cu相的析出,固溶的Cu含量減少,又會(huì)使合金的硬度下降,但Cu元素的加入提高了合金的整體硬度。

    3 結(jié) 論

    采用粉末冶金的方法制備了鈦銅合金,測(cè)試了合金的燒結(jié)致密度,對(duì)合金的微觀組織及力學(xué)性能進(jìn)行了表征,具體結(jié)論如下:

    (1) Ti、Cu粉末在850-1200℃真空梯度式燒結(jié)后,合金中存在αTi、CuTi2、CuTi3三相;Ti-Cu合金的相對(duì)密度隨Cu含量的增加先升高后降低,Cu含量為5%的Ti-Cu合金相對(duì)密度達(dá)到89.2%,合金的致密度較好;

    (2) Ti-Cu合金的硬度隨著Cu含量的提高先增加后減小,含Cu量為5%的Ti-Cu合金的洛氏硬度達(dá)到49HRA;Ti-Cu相的顯微硬度為370HV,鈦合金中固溶的Cu能提高Ti基體的硬度,隨著Ti-Cu相的析出,合金的硬度下降。

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