薄荷濾棒固香期評價方法研究

金 強(qiáng) 孫慶杰 朱鮮艷 王明輝 盛培秀

(南通煙濾嘴有限責(zé)任公司，江蘇 南通 226014)

薄荷濾棒是在醋纖濾棒生產(chǎn)過程中施加薄荷香精而制成的一類濾棒[1]。由于薄荷醇固有的特性，薄荷濾棒一直存在揮發(fā)性強(qiáng)、透發(fā)而不持久、儲存期短、香氣逸失嚴(yán)重等問題，尤其是出口到非洲市場，儲運時間長、環(huán)境條件差，嚴(yán)重影響薄荷濾棒感官質(zhì)量[2]。通過GC、GC-MS及相關(guān)技術(shù)可對薄荷濾棒中的揮發(fā)性氣體成分進(jìn)行分析，但對于復(fù)雜未知成分的薄荷香精檢測則費時費力且成本較高，還不能夠說明每種成分的香氣特征以及對整體風(fēng)味的及時評價。感官評價是檢驗煙草及煙草制品質(zhì)量的重要手段[3-6]，而關(guān)于薄荷濾棒的感官評價未見報道。

國內(nèi)外對薄荷濾棒的研究主要集中在薄荷香精配方、檢測、施加工藝及薄荷香精緩釋技術(shù)上[1-2,7]，并制定了薄荷濾棒中薄荷醇含量測定的標(biāo)準(zhǔn)方法[8]。薄荷濾棒是薄荷卷煙的一種重要輔材，對其感官質(zhì)量評價應(yīng)通過接裝卷煙。林文強(qiáng)等[9]研究了薄荷型卷煙和主流煙氣中薄荷醇轉(zhuǎn)移規(guī)律，蔡衛(wèi)兵[10]28-29研究了緩釋薄荷濾棒接裝卷煙后煙氣中薄荷醇含量損失率的計算方法。薄荷濾棒固香期是在一定的儲存條件下保持薄荷濾棒中香氣質(zhì)量的期限(時間)，其可作為薄荷濾棒感官質(zhì)量的重要指標(biāo)，關(guān)于薄荷濾棒固香期的準(zhǔn)確定義及定量評價方法未見報道。本研究擬采用綜合評價分法對薄荷濾棒固香期進(jìn)行定義和快速直觀定量評價，并建立薄荷濾棒固香期的評價方法，旨在為薄荷濾棒的設(shè)計開發(fā)、質(zhì)量管控和檢驗判定提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器與設(shè)備

薄荷香精及薄荷濾棒：南通煙濾嘴有限責(zé)任公司；

氣相色譜儀：6890A型，美國Agilent公司；

氣相離子遷移譜儀：FlavourSpec?型，德國Gesellschaft Für Analytische Sensorsysteme mbH公司；

實驗卷接機(jī)：NJ21A型，許昌煙草機(jī)械有限責(zé)任公司；

濾棒物理指標(biāo)綜合測試臺：D49型，法國Sodim Instrumentation公司；

恒溫恒濕箱：KBF型，德國Binder公司；

濾棒精密加香裝置：南通煙濾嘴有限責(zé)任公司自主開發(fā)。

1.2 方法

1.2.1 樣品制備 分別制備薄荷濾棒樣品1#(規(guī)格JX 24.20×100-270)、2#(規(guī)格JX24.20×120-286)，各項指標(biāo)均符合加香濾棒企業(yè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求[10]14。樣品抽真空密封包裝，儲存在恒溫恒濕箱[溫度(22±2) ℃、RH(60±5)%]和實驗室冰箱(-4，0，4 ℃)，分別在不同時間段取樣分析。

1.2.2 薄荷醇含量測定 參照文獻(xiàn)[8]，同時對薄荷濾棒樣品通過實驗卷接機(jī)接裝卷煙并進(jìn)行感官質(zhì)量評價。

1.2.3 薄荷濾棒固香期評價方法 借鑒卷煙及食品香氣評價方法[11-12][13]83-84，分別用香比強(qiáng)值(B)、留香值(L)、香品值(P)來評判香氣質(zhì)量。組織若干感官評價人員參照卷煙、煙草制品及煙草在制品標(biāo)準(zhǔn)[14-16]進(jìn)行感官評價(優(yōu)選感官評價人員，每次參加感官評價人員不少于7人)，對薄荷濾棒香氣進(jìn)行評價(打分)，取平均值。將薄荷濾棒標(biāo)樣的香氣強(qiáng)度定為10，將保存的薄荷濾棒的薄荷香氣與標(biāo)樣的香氣比較，根據(jù)它們各自的香氣強(qiáng)度給予一個數(shù)字比強(qiáng)值(B)。留香值(L)是指留香天數(shù)，根據(jù)試驗結(jié)果，薄荷濾棒100 d仍有明顯薄荷香氣，故設(shè)定留香值L為100。將薄荷濾棒標(biāo)樣香品值(P)定為100，放置一段時間后的薄荷濾棒樣品與標(biāo)樣香品值比較，得出一個數(shù)字表示香品值。根據(jù)香比強(qiáng)值(B)、留香值(L)、香品值(P)的相關(guān)數(shù)據(jù)，計算薄荷濾棒香氣的綜合評價分(簡稱綜合分，Z)：Z=BLP/1 000[13]144-146，用于定量評價薄荷濾棒的香氣質(zhì)量，從而確定薄荷濾棒的固香期。

組建薄荷濾棒香氣評價組織，由10名評吸員組成評價小組，分別對儲存1～120 d的1#、2#薄荷濾棒香氣質(zhì)量進(jìn)行感官評價，計算綜合分并取平均值。

分別取4組不同條件下的薄荷濾棒樣品(1B、2B、3B、4B)及其對應(yīng)的標(biāo)樣(1A、2A、3A、4A)，其中1組為規(guī)格JX24.20×100-270的薄荷濾棒(其施加的薄荷香精75%薄荷醇+5%涼味劑)，1B樣品4 ℃儲存90 d；2組為規(guī)格JX 24.20×100-270的薄荷濾棒(其施加的薄荷香精75%薄荷醇)，2B樣品4 ℃儲存80 d；3組為規(guī)格JX 24.20×120-286的薄荷濾棒(其施加的薄荷香精薄荷醇和涼味劑及其他香精香料)，3B樣品4 ℃儲存120 d；4組為規(guī)格JX 24.20×100-270的薄荷濾棒(其施加的薄荷香精薄荷醇和涼味劑及其他香精香料)，4B樣品常溫儲存90 d。對4組樣品分別通過氣相色譜儀檢測薄荷醇含量，同時對薄荷濾棒香氣質(zhì)量進(jìn)行感官評價，得到綜合分。

1.2.4 薄荷濾棒風(fēng)味分析 采用風(fēng)味分析儀對香氣物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析，無需復(fù)雜的樣品前處理，簡便快捷、靈敏度高、鑒別精度高[17]。由于薄荷濾棒生產(chǎn)過程中質(zhì)量存在一定波動，且采用YC/T 416—2011標(biāo)準(zhǔn)測定薄荷醇含量也存在一定誤差，為進(jìn)一步驗證本研究提出的固香期綜合分評價方法，通過風(fēng)味分析儀分析，得到薄荷濾棒氣相離子遷移譜圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 薄荷濾棒標(biāo)樣的制備和保存

從表1可以看出，隨著取樣時間的延長，樣品中薄荷醇含量不斷衰減，8 h內(nèi)薄荷濾棒中薄荷醇含量衰減都不超過5%，且8 h內(nèi)樣品已相對穩(wěn)定，與剛下線的薄荷濾棒中薄荷醇含量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均在2%以內(nèi)，且感官質(zhì)量無差異。由于薄荷濾棒的不穩(wěn)定性及其薄荷醇含量檢測存在一定誤差，YC/T 416—2011標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定2次平行測定的結(jié)果相對平均偏差應(yīng)小于5%，感官評價結(jié)果表明，薄荷醇含量衰減不超過5%的薄荷濾棒感官質(zhì)量無差異。

表1 不同取樣時間薄荷濾棒中薄荷醇含量Table 1 Contents of menthol in menthol filter rod at different sampling times

從表2可以看出，1#樣品放置8 h時壓降均值升高約30 Pa，之后壓降便相對穩(wěn)定，2#樣品與1#樣品檢測結(jié)果一致。由于剛下線薄荷濾棒中含有大量薄荷香精，延緩了三乙酸甘油酯的固化，香精通過精密加香裝置施加到濾棒后，香精未及時擴(kuò)散，未能充分填充絲束內(nèi)部孔隙，此時進(jìn)行壓降檢測，濾棒兩端的靜壓力差低。而8 h時，纖維表面已基本固化，濾棒內(nèi)黏結(jié)點固化使得濾棒內(nèi)部孔隙變得小而均勻，同時香精進(jìn)一步擴(kuò)散填充內(nèi)部孔隙，導(dǎo)致壓降有一定程度升高。

綜合表1、2中薄荷醇衰減程度及濾棒物理指標(biāo)穩(wěn)定性，并結(jié)合薄荷濾棒生產(chǎn)實際及感官評價結(jié)果，確定薄荷濾棒標(biāo)樣取樣時間為8 h，并將薄荷醇含量衰減不超過5%作為薄荷濾棒標(biāo)樣的判定指標(biāo)。

圖1為-4，0，4，22 ℃儲存溫度下，1#、2#樣品中薄荷醇衰減規(guī)律，隨著儲存時間延長，薄荷醇含量都呈下降趨勢，其中-4，0，4 ℃儲存溫度下2個樣品中薄荷醇衰減規(guī)律較一致，且60 d內(nèi)薄荷濾棒中薄荷醇含量衰減都不超過5%，60 d

表2 不同取樣時間薄荷濾棒的物理指標(biāo)Table 2 Physical index of menthol filter rod at different sampling times

圖1 薄荷濾棒中薄荷醇衰減規(guī)律Figure 1 Attenuation law of menthol in menthol filter rod

后2#樣品中薄荷醇衰減嚴(yán)重。儲存溫度升高薄荷醇衰減量也隨之增大，22 ℃儲存溫度下，1 d后薄荷醇含量衰減即超過5%。圖1表明，4 ℃儲存溫度已達(dá)到薄荷濾棒標(biāo)樣儲存要求，并可儲存60 d。

分別對儲存1，5，30，60，75，90，120 d的濾棒樣品通過試驗卷接機(jī)接裝卷煙并進(jìn)行感官質(zhì)量評價，且與保存1 d的樣品(對照樣)進(jìn)行對比，感官評價結(jié)果見表3。

表3 不同保存時間薄荷濾棒感官質(zhì)量評價結(jié)果Table 3 Sensory quality evaluation of menthol filter rod at different storage time

從表3可知，8 h取樣，真空密封包裝于4 ℃條件下保存60 d內(nèi)的薄荷濾棒樣品，參照卷煙感官評價方法[14]進(jìn)行感官質(zhì)量評價，結(jié)果表明感官質(zhì)量無顯著差異，可作為薄荷濾棒標(biāo)樣。

2.2 薄荷濾棒固香期的評價標(biāo)準(zhǔn)和方法

從圖2、表3可知，儲存60 d內(nèi)的薄荷濾棒樣品香氣綜合分都超過90，樣品感官質(zhì)量與標(biāo)樣相比都無顯著差異。薄荷濾棒樣品香氣綜合分高于90，感官質(zhì)量與標(biāo)樣相比都無顯

圖2 不同儲存時間薄荷濾棒香氣評價結(jié)果Figure 2 Aroma quality evaluation of menthol filter rod at different storage time

著差異。儲存75，90 d內(nèi)的薄荷濾棒樣品香氣綜合分都高于85，感官質(zhì)量與標(biāo)樣相比分別有微顯著差異、稍顯著差異。儲存120 d的薄荷濾棒樣品香氣綜合分都低于85，感官質(zhì)量與標(biāo)樣相比都存在顯著差異。因此，結(jié)合薄荷醇衰減規(guī)律、感官評價試驗及綜合分統(tǒng)計結(jié)果，將低于85作為判定樣品與標(biāo)樣不一致的標(biāo)準(zhǔn)，從而定義薄荷濾棒固香期為在一定的儲存條件下薄荷濾棒香氣綜合分達(dá)到85時對應(yīng)的儲存時間。

2.3 薄荷濾棒固香期評價方法的驗證

從表4可知，薄荷濾棒樣品1B、2B、4B儲存時間少于其固香期，綜合分都高于85，而薄荷濾棒樣品3B儲存時間超過其固香期，綜合分低于85。因此，以綜合分評價薄荷濾棒固香期的方法與試驗結(jié)果一致。

通過風(fēng)味分析儀對薄荷濾棒樣品進(jìn)行分析，得到薄荷濾棒氣相離子遷移譜圖見圖3。

從圖3、4可知，3、4薄荷濾棒樣品中風(fēng)味物質(zhì)較多，較為相似，1、2薄荷濾棒樣品風(fēng)味物質(zhì)相對較少，與3、4薄荷濾棒樣品相差較大。

對薄荷濾棒中揮發(fā)性有機(jī)物信號峰進(jìn)行主成分分析，從圖5可以看出，1#樣品與2#樣品距離較近，相似度更高。從圖3～5可以看出，4組薄荷濾棒的揮發(fā)性成分種類大體相同，部分物質(zhì)濃度差異較大，如薄荷濾棒樣品3B與薄荷濾棒標(biāo)樣3A中風(fēng)味物質(zhì)差異較大，說明3A、3B之間的風(fēng)味存在差異，結(jié)合薄荷濾棒中薄荷醇含量的檢測結(jié)果和接裝卷煙感官質(zhì)量評價結(jié)果進(jìn)一步驗證了固香期評價方法的可靠性。

表4 薄荷濾棒樣品及標(biāo)樣中薄荷醇含量及綜合分?Table 4 Contents of menthol and comprehensive evaluation in menthol filter rod

左側(cè)紅色豎線為RIP峰即反應(yīng)離子峰，RIP峰兩側(cè)的每一點代表一種揮發(fā)性有機(jī)物；顏色代表物質(zhì)的濃度，白色表示濃度較低，紅色表示濃度較高，顏色越深表示濃度越高

圖3 薄荷濾棒的氣相離子遷移譜圖

Figure 3 GC-IMS of menthol filter rod

每一行代表一個樣品所選擇的所有區(qū)域，每一列是不同樣品間同一區(qū)域的對比 圖4 薄荷濾棒的Gallery Plot圖Figure 4 Gallery Plot diagram of menthol filter rod

圖5 薄荷濾棒樣品的PCA分析Figure 5 PCA analysis of the sample menthol filter rod

3 結(jié)論

本研究中建立的薄荷濾棒香氣綜合評價方法(Z=BLP/1 000)，可直觀表示薄荷濾棒的香氣質(zhì)量，并定義薄荷濾棒固香期為在一定儲存條件下薄荷濾棒香氣綜合評價分達(dá)到85時對應(yīng)的儲存時間，其受到儲存環(huán)境溫度影響。通過綜合評價分建立了一種薄荷濾棒固香期的快速定量評價方法，填補(bǔ)了中國對薄荷濾棒固香期評價方法的研究空白。該方法適用于薄荷濾棒的香氣質(zhì)量定性定量評價，且簡捷可靠，同時也為薄荷濾棒的設(shè)計開發(fā)、質(zhì)量管控和檢驗判定提供了參考。對于薄荷濾棒固香期的影響因素，在后續(xù)工作中有待進(jìn)一步研究。