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    AA3連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定白酒中氰化物的方法研究

    2018-10-30 14:33:26李冰川江文兵
    釀酒科技 2018年10期
    關(guān)鍵詞:氰化物超純水氫氧化鈉

    張 強(qiáng),李冰川,唐 昆,江文兵

    (劍南春(集團(tuán))有限責(zé)任公司,四川綿竹618200)

    氰化物是一類(lèi)劇毒化合物,可經(jīng)呼吸道、消化道及皮膚進(jìn)入人體內(nèi),迅速作用于呼吸酶,引起組織內(nèi)窒息,從而導(dǎo)致組織衰竭以致機(jī)體死亡[1-2]。白酒中的氰化物主要來(lái)自原料,以木薯、野生植物釀制的酒中氰化物含量較高,而一般谷物原料釀制的酒中氰化物含量都極微量。雖然大部分氫氰酸在原料的蒸煮過(guò)程中可通過(guò)排氣揮發(fā)掉大部分,但是仍會(huì)有少量的氫氰酸殘留在白酒中[3,7]。

    蒸餾酒及其配制酒食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 2757—2012中規(guī)定了氰化物限量應(yīng)小于8.0 mg/L(以HCN計(jì),按100%vol酒精度折算)[4]。最新的測(cè)定氰化物的方法是按照GB 5009.36—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氰化物的測(cè)定》,其中第一法分光光度法檢測(cè)繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)、誤差大、檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精確性受到很大影響[5]。連續(xù)流動(dòng)分析儀是一種用途廣泛的現(xiàn)代化分析儀器,本試驗(yàn)研究了使用AA3連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定白酒中的氰化物,可實(shí)現(xiàn)氰化物的自動(dòng)化檢測(cè),避免了人工操作的不穩(wěn)定性,耗時(shí)短,準(zhǔn)確性高,降低了白酒中基質(zhì)的干擾,其準(zhǔn)確性、精密度滿足白酒中氰化物的檢測(cè)。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    不同品牌白酒:編號(hào)為1#,2#,3#。

    1.2 主要實(shí)驗(yàn)儀器

    (1)德國(guó)SEAL Analytical AA3連續(xù)流動(dòng)分析儀,模塊有:XY-2自動(dòng)進(jìn)樣器;蠕動(dòng)泵;ADM蒸餾模塊;加熱池;紫外消解器;檢測(cè)器。

    (2)50 mL容量瓶。

    (3)移液管。

    (4)低溫恒溫循環(huán)器THX-015HT,寧波天恒儀器廠。

    (5)超純水系統(tǒng):Milli-QA10(滿足25℃時(shí)電阻率達(dá)到了18 MΩ·cm要求)。

    1.3 主要試劑

    (1)氫氧化鈉溶液 1 mol/L(40 g/L):40 g氫氧化鈉用超純水稀釋定容到1000 mL。

    (2)氫氧化鈉溶液0.4 mol/L:16 g氫氧化鈉用超純水稀釋定容到1000 mL。

    (3)鹽酸1 mol/L:37%濃鹽酸85 mL用超純水稀釋定容到1000 mL。

    (4)水+Brij:20%聚氧乙烯月桂醚Brij-35溶液5 mL用超純水稀釋定容到500 mL。

    (5)蒸餾試劑(pH3.8):溶解 20 g檸檬酸在大約700 mL超純水中。加入100 mL氫氧化鈉(0.4mol/L)。充分混合并用鹽酸(1 mol/L)或氫氧化鈉(1 mol/L)調(diào)節(jié)pH值到3.8。再加入25 mL鹽酸(1 mol/L),用超純水稀釋到1000 mL并充分混合。該溶液在2~5℃下穩(wěn)定3個(gè)月。注意:由于鹽酸的加入,這個(gè)緩沖液的pH值在3.4左右,在和樣品混合后pH值可達(dá)到3.8。

    (6)鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液(pH5.2):溶解2.3 g氫氧化鈉在500 mL超純水中,并完全溶解20.5 g鄰苯二甲酸氫鉀。用超純水稀釋到975 mL并充分混合。用鹽酸(1 mol/L)或者氫氧化鈉(1 mol/L)調(diào)節(jié)pH值到5.2。用超純水稀釋到1000 mL并混合均勻。加入1 mL Brij-35,30%溶液并混合均勻,在5℃下穩(wěn)定3個(gè)月。

    (7)氯胺-T溶液:溶解2.0 g氯胺-T在800 mL左右超純水中。稀釋到1000 mL并混合均勻。穩(wěn)定1周。

    (8)顯色劑:溶解7.0 g氫氧化鈉在500 mL超純水中,加入16.8 g 1,3-二甲基巴比妥酸和13.6 g異煙酸,用超純水稀釋到950 mL并充分混合。用鹽酸(1 mol/L)調(diào)節(jié)pH值到5.2。用超純水稀釋到1000 mL。在30℃下劇烈攪拌該溶液(如使用電磁攪拌器)1 h,然后過(guò)濾。在5℃下穩(wěn)定3個(gè)月。

    (9)水中氰標(biāo)準(zhǔn)溶液:50 mg/L(以 CN-計(jì)),GBW(E)080115,中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院。

    1.4 實(shí)驗(yàn)原理

    酒樣經(jīng)過(guò)NaOH堿解后,酒樣中絡(luò)合的氰根離子得到釋放。在弱酸性條件下通過(guò)紫外消化分解。用于消化的312 nm的紫外燈和硅硼玻璃管可以消除小于290 nm的紫外光,因此可以防止硫氰酸根轉(zhuǎn)變?yōu)榍韪?。在酸性條件下氫氰酸在125℃在線蒸餾。蒸餾后的氰化物和氯胺-T反應(yīng)生成氯化氰,然后與異煙酸及1,3-二甲基巴比妥酸反應(yīng)生成紅色絡(luò)合物,在600 nm處檢測(cè)。

    1.5 試驗(yàn)方法

    1.5.1 樣品前處理

    用移液管準(zhǔn)確移取10 mL酒液于50 mL容量瓶中,加入2.5 mL 1 mol/L氫氧化鈉溶液于50 mL容量瓶中,用超純水定容至刻度(使溶液堿解環(huán)境為2 g/L),并穩(wěn)定5 min。1.5.2 儀器條件(表1)

    表1 AA3連續(xù)流動(dòng)分析儀氰化物測(cè)定儀器條件

    1.5.3 測(cè)定步驟

    (1)啟動(dòng)冷卻循環(huán)槽,先開(kāi)電源開(kāi)關(guān),再開(kāi)制冷開(kāi)關(guān);打開(kāi)蒸餾器開(kāi)關(guān),按OK鍵開(kāi)始加熱;檢查管路連接是否正確,蓋上泵壓盤(pán),啟動(dòng)泵并吸取試劑。

    (2)插上總氰化物模塊的紫外消解器和加熱器的電源插頭。

    (3)打開(kāi)進(jìn)樣器、檢測(cè)器開(kāi)關(guān),啟動(dòng)軟件,點(diǎn)擊系統(tǒng)窗口“圖表”鍵選擇并激活通道窗口。

    (4)設(shè)置分析方法或運(yùn)行。待通道窗口基線穩(wěn)定,點(diǎn)擊系統(tǒng)窗口“停止”鍵,再點(diǎn)擊“運(yùn)行”鍵,選擇并開(kāi)始運(yùn)行。

    (5)運(yùn)行結(jié)束,先關(guān)閉蒸餾器和總氰化物模塊紫外消解器及加熱器的電源。再將所有試劑管路從試劑瓶中取出,將管壁擦干或用超純水沖洗干凈后放入超純水清洗5 min。

    (6)之后將氰化物蒸餾試劑和水+Brij管路放入超純水中,其他試劑管路放入1 mol/L NaOH溶液中5 min,然后放入超純水中至少清洗30 min。

    (7)最后將所有試劑管路從純水中取出,將泵調(diào)到快速,將模塊排干。

    (8)關(guān)閉泵電源。取下泵壓盤(pán),將右邊泵管塑料卡條放松,將泵壓盤(pán)倒放在原位置。

    (9)關(guān)閉進(jìn)樣器和檢測(cè)器電源,關(guān)閉冷卻循環(huán)槽電源。實(shí)驗(yàn)結(jié)束。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 乙醇濃度對(duì)氰化物測(cè)定結(jié)果的影響

    通過(guò)配制不同乙醇濃度與不同氰化物濃度的試樣,研究乙醇濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,結(jié)果見(jiàn)表2。

    由表2可知,通過(guò)對(duì)氰化物含量分別為500 μg/L、100 μg/L、50 μg/L 的不同濃度乙醇樣品進(jìn)行測(cè)定??梢钥闯觯S著乙醇濃度升高氰化物的測(cè)定濃度含量越來(lái)越小。

    通過(guò)表2和圖1可知,當(dāng)乙醇濃度小于10%vol時(shí),其氰化物含量的測(cè)定值變化已經(jīng)不大。當(dāng)酒樣稀釋5倍情況下,乙醇對(duì)氰化物的影響已經(jīng)非常微小,可以忽略不計(jì)。

    圖1 氰化物測(cè)定含量隨乙醇濃度變化趨勢(shì)圖

    表2 不同乙醇濃度下氰化物測(cè)定結(jié)果

    2.2 樣品堿解條件的選擇

    在酒樣稀釋5倍的情況下,通過(guò)對(duì)樣品進(jìn)行不同堿量的堿解[8-10],其測(cè)定結(jié)果具體情況見(jiàn)表3。

    由表3可知,1#、2#、3#3種樣品,NaOH堿解量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響非常大。不添加NaOH進(jìn)行堿解時(shí),其測(cè)定結(jié)果很小,處于個(gè)位數(shù)以下。當(dāng)添加NaOH堿解到2 g/L時(shí),其測(cè)定結(jié)果達(dá)到最大值。1#、2#、3#測(cè)定結(jié)果分別為61.36 μg/L、100.26 μg/L、132.67 μg/L。當(dāng)添加NaOH堿解到6 g/L以上時(shí),其測(cè)定結(jié)果又非常低(圖2)。

    圖2 不同堿量堿解測(cè)定結(jié)果趨勢(shì)圖

    表3 不同堿量堿解測(cè)定結(jié)果

    由圖2可知,樣品氰化物測(cè)定含量隨著堿解NaOH含量的增高而增加,當(dāng)堿解NaOH含量為2 g/L時(shí),測(cè)定結(jié)果達(dá)到最大值。隨后隨堿解NaOH含量增高而減少。當(dāng)增加到6 g/L時(shí),測(cè)定結(jié)果大大降低。

    表4 方法精密度(n=6)

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍

    標(biāo)準(zhǔn)曲線原始數(shù)據(jù)和圖譜見(jiàn)圖3。

    圖3 標(biāo)準(zhǔn)曲線原始圖譜

    由圖3可知,0~200 μg/L氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定,回歸方程為y=bx+a,其中a=-2.9548E+001,b=4.3456E-003,相關(guān)系數(shù)為0.9999,可見(jiàn)測(cè)定液中氰化物在0~200 μg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。

    2.4 精密度和回收率

    分別取酒樣按照方法的分析步驟和儀器條件進(jìn)行6次重復(fù)性實(shí)驗(yàn),計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見(jiàn)表4。

    由表4可知,1#、2#、3#樣品測(cè)定RSD(%)值分別為3.98%、2.64%、2.03%,精密度良好,符合檢測(cè)要求。

    分別向3種酒樣加入50μg/L、100μg/L、200μg/L 3種不同濃度的氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,放置過(guò)夜后對(duì)其本底和加標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定,其結(jié)果見(jiàn)表5。

    由表5可知,通過(guò)對(duì)3種樣品進(jìn)行不同濃度的加標(biāo)量,其回收率在85.94%~101.81%之間,滿足方法學(xué)要求。

    表5 白酒氰化物加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.5 方法最低檢出限和定量限

    按照文獻(xiàn)[6]的方法,重復(fù)n=7次空白試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表6。

    表6 7次空白試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

    由表6可知,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算得出測(cè)定液的最低檢出限為0.41 μg/L。當(dāng)白酒以1∶5(v/v)的比例堿解稀釋時(shí),方法檢出限為2.1 μg/L,定量限為6.2 μg/L。

    3 小結(jié)

    本方法通過(guò)研究AA3連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定白酒中氰化物時(shí)乙醇濃度、樣品堿解條件對(duì)測(cè)定結(jié)果影響。得到了最優(yōu)處理?xiàng)l件,降低了基質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果的干擾,提高了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和方法的靈敏度。建立了測(cè)定白酒中氰化物的快速準(zhǔn)確的方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本方法在0~200 μg/L線性范圍內(nèi),相關(guān)系數(shù)為0.9999,重復(fù)性良好。其方法最低檢出限為2.1 μg/L,定量限為6.2 μg/L,樣品加標(biāo)回收率為85.96%~101.81%,均符合檢測(cè)方法的要求。連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定白酒中氰化物的方法作為現(xiàn)代化分析技術(shù)可取代手工分光光度法,適用于大批量白酒中氰化物的檢測(cè)。但本研究只涉及到乙醇濃度和氫氧化鈉堿解量對(duì)氰化物測(cè)定結(jié)果的影響,而白酒是一個(gè)復(fù)雜的多元體系,決定白酒香型、風(fēng)味質(zhì)量的是酒體中的酸、酯、醇、醛、芳香族等微量香味成分,約占總量的2%[11],這些酒體中復(fù)雜的有機(jī)基質(zhì)影響氰化物的測(cè)定機(jī)理和原因,則是我們下一步研究的重點(diǎn)和方向。

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