氣相色譜法測定醒腦靜注射液中麝香酮含量

趙鑫

摘 要：目的：為了深入探究應用氣相色譜法測定醒腦靜注射液中的麝香酮含量的效果，從而為以后臨床研究提供一些有用的參考。方法：本文主要應用了氣相色譜法、對比法等進行分析，主要利用FID檢測器以及外標法針對樣品溶液和對照品溶液進行檢測，將DB-17毛細管柱（30m×0.32ram×1m，Agi-lent）與DB.1毛細管柱（30m×0.53ram×lbtm，Agilent）進行對比。結果：經過試驗可知，氣相色譜法的應用具有明顯的效果，能夠測定醒腦靜注射液中的麝香酮含量，最終其注射液中的麝香酮在8.706174.12g·mL范圍內，基本呈線性關系。結論：由以上試驗分析可以看出，對照品測定結果優(yōu)于前者，氣相色譜法是一種先進的測定方法，能夠用于測定醒腦靜注射液中的麝香酮含量，其結果也較為精確，可以進一步的加強其質量的控制，具有簡單、便捷、快速、精確等特點，值得進行推廣使用。

關鍵詞：醒腦靜注射液；麝香酮；氣相色譜法

隨著我國經濟的快速發(fā)展，人們的生活質量得到了明顯的改善，相應的需求也就有所增加，用藥需求就是其中的一種，這是針對人們的身體健康而言的，因此，這不僅僅具有一定的商品屬性，還事關人們的安危，而為了更好的滿足人們的用藥需求，近年來，各類醫(yī)藥廠家都在不斷的創(chuàng)新制備工藝等，這在一定程度上促進了我國制藥行業(yè)的發(fā)展。但是與此同時，人們也愈加的重視藥劑的質量。只有重視藥劑的質量，才能真正保證藥品的安全，進而盡量避免發(fā)生一些不必要的問題。而眾所周知，藥劑的形式是具有多樣性的，醒腦靜注射液就是比較常見的藥劑，在臨床中應用被人們使用，就其成分而言，它是有多種中藥組成，主要包含麝香、郁金、冰片以及梔子這幾種，而就其功效而言，它也具有清涼解毒、涼血活血以及醒腦等功效，可以醫(yī)治中風昏迷、神志不清等患者。所以，其臨床應用價值很高。但是醒腦靜注射液藥劑的質量也成為了人們主要關心的方面，而為了保證其藥劑質量過關，能夠進一步的加強質量控制，就必須要采取一些有效的辦法。而經研究表明，采用氣相色譜法可以測定其中麝香酮的含量，加強其內部的質量控制。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

Agilent6820氣相色譜，FID檢測器。Agilent色譜工作站。

1.2 試藥

麝香酮對照品由中國藥品生物制品檢定所提供；無水乙醇由上海中秦化學試劑有限公司提供（分析純，批號：2010.04.01）；醒腦靜注射液由生產企業(yè)提供。

2 方法與結果

氣相色譜法是一種先進的檢測方法，主要是針對有機化學中的容易揮發(fā)但是不易分解的化合物進行離析檢測。就目前看來，這種方法的應用效果較好，色譜技術也值得人們進行推廣應用。而就其實際用途來看，可以體現在很多方面，應用這種技術，能夠測定某一化合物中的純度，也能對某一混合物進行分離，在一些特定的情況下，還可以改變化合物的表征。但是一般實驗中，人們大多都是用其制備純品。而本文也將采用這種色譜技術，從而測定出醒腦靜注射液中的麝香酮含量，以加強其質量控制。

2.1 色譜條件

本測試采用DB-1毛細管柱（30m×0.53mm×1m，Agilent）載氣：氮氣；檢測器：FID檢測器；溫度：300E；進樣口溫度：250℃；柱溫為220℃；進樣2L。

2.2 溶液的制備

2.2.1 對照品溶液的制備。精密稱取麝香酮對照品87.06mg置10mL量瓶中，加無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1mL置50mL量瓶中加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。作為對照品儲備液。

2.2.2 樣品溶液的制備。醒腦靜注射液：大理藥業(yè)股份有限公司，批號：0912151、1002071、1003081規(guī)格5mL×2支。精密量取本品2mL，置5mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。

2.2.3 陰性對照樣品溶液的制備。按照處方比例。取除麝香外的其余藥材照樣品溶液的制備方法制備陰性對照樣品溶液。

2.3 系統適應性在上述條件下取對照品溶液2止進樣測定，摩}香酮和溶劑峰分離度大于1.5，理論塔板數大于2000。

2.4 標準曲線的制備

精密量取對照品儲備液0.5、1、2、5、10mL分別置lOmL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密吸取溶液2L按上述色譜條件，記錄色譜圖，測定峰面積。以對照品面積縱坐標，對照品濃度為橫坐標（g·mLI1），得回歸方程：Y=19.3951+4.1671X，相關系數r=0.9993（n=5），結果表明香酮在8.706-174.12g·mL-范圍內呈線性關系。

2.5 精密度試驗

取同一對照品溶液分別連續(xù)進樣5次.麝香酮平均峰面積為88.9，峰面積的RSD%為2.8（n=5）。

2.6 重復性試驗

取同一批號樣品溶液6份，按上述色譜條件。照含量測定項下方法，分別測定麝香酮的含量，結果香酮的平均含量為20.01g·mL～，RSD為1.28%。

2.7 溶液的穩(wěn)定性試驗

在本試驗條件下，取同一份供試品溶液分別在室溫放置0，1，2，4，6，8h后各進樣1次，記錄色譜圖，結果麝香酮平均峰面積為51.8，RSD為2.9%（n=6）。

2.8 樣品含量測定

按供試品制備方法處理三批樣品，精密吸取供試品溶液2止進樣測定，進行色譜分析，用回歸方程計算含量，3個樣品測定結果批號為0912151、1002071、1003081的含量（ug·mL）分別為2O.01、23.00、18.10；RSD（%）分別為1.25、2.89、0.59。

2.9 回收率試驗

精密量取已知含量樣品1mL共9份，置5mL量瓶中。按高、中、低3個濃度分別精密加入對照品儲備液0.5、0.6、0.7mL各3份，再加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。照含量測定方法測定，并計算回收率。結果表明，本方法具有良好的回收率。

3 結論

隨著時代的不斷向前發(fā)展，人們的生活方式以及工作方式發(fā)生了很大的改變，而這一切與科技的進步有著很大的聯系，正是因為科技的不斷創(chuàng)新和應用，一些新技術、新產品才得以誕生，而這些新科技的應用能夠更好的豐富人們的生活，打開人們的視野，拓寬人們的知識面。同時也能幫助人們更好的完成工作，進一步的提高工作效率以及工作質量，甚至還能促進各個行業(yè)的發(fā)展，推動時代的進步，這具有重要的意義。而在新時代的發(fā)展背景下，對于技術的要求又有了明顯的提高，只有不斷的進行創(chuàng)新、改進，才能真正做到與時俱進，跟上時代發(fā)展的潮流。氣相色譜法就是在這樣的師弟啊背景下誕生的，它是一種先進的色譜技術，人們能夠利用它進行混合物的提純等，具有一定的應用效果，而本文則主要采用色譜技術來測定醒腦靜注射液中的麝香酮含量。就其醒腦靜注射液本身而言，其成分中主要包含冰片以及麝香這兩種，而麝香酮則是其中的重要成分，所以，有關研究人員為控制醒腦靜注射液的質量，測定其中麝香酮的含量是十分有必要的。這在一定程度上能夠幫助人們進行其注射液內部質量的控制，進而更好的滿足人們的用藥需求，保證用藥的質量，維護人們的健康。

而經過本文對其樣品試驗分析可知，DB.1毛細管柱進行樣品分析的效果要優(yōu)于其他柱的檢測效果，在樣品的離析度、分析時間等方面效果都比較良好，并且在試驗的過程中，干擾也較少。所以，氣相色譜法測定醒腦靜注射液中的麝香酮含量是可行的，能夠具有良好的檢測效果。

參考文獻

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