廢紙回用過程中水性油墨雜質再吸附與分離的研究進展

程蕓 張紅杰 錢學君 程洪順 張鳳山 李曉亮

摘 要：介紹了水性油墨的組成及性質，總結了水性油墨雜質的再吸附性能以及影響其與纖維分離的因素，分析了導致水性油墨印刷廢紙再制漿后白度降低的根本原因；同時從理論上系統(tǒng)分析了抑制水性油墨雜質再吸附和分離的途徑，并就目前開展的針對水性油墨印刷品再制漿過程中水性油墨雜質高效分離的解決方法進行了論述。

關鍵詞：水性油墨；連接料；再吸附；電荷特性；空間位阻

中圖分類號：TS749+.7

文獻標識碼：A

DOI：10.11980/j.issn.0254508X.2018.01.011

Study Progress of the Readsorption and Separation of Waterbased Ink Impurities during the Wastepaper Recycling

CHENG Yun1 ZHANG Hongjie1，2，3，* QIAN Xuejun2CHENG Hongshun2 ZHANG Fengshan3 LI Xiaoliang3

（1.Tianjin Key Lab of Pulp & Paper， Tianjin University of Science & Technology， Tianjin， 300457；

2.Hebei Huatai Paper Industry Co.，Ltd.， Huatai Group， Zhaoxian， Hebei Province， 051530；

3.Shandong Huatai Paper Industry Co.，Ltd.， Huatai Group， Dongying， Shandong Province， 257335）

（*Email： hongjiezhang@tust.edu.cn）

Abstract：In this paper， the composition of waterbased ink and its properties were introduced， and the performance of waterbased ink adsorption onto fibers and the factors fluencing waterbased oil separation from fibers were discussed.At the same time， the reasons for the low brightness of recycled pulp from the wastepaper containing waterbased ink impurities were analyzed. Finally， some means for controlling the readsorption and separation of waterbased ink impurities were discussed theoretically， and the effective separation solutions for these impurities were presented.

Key words：waterbased ink； binders； readsorption； charge characteristics； steric hindrance

隨著我國人們生活水平的不斷提高，紙和紙板的消費量也在不斷增加，為了有效緩解造紙工業(yè)面臨的原料短缺、能源緊張、污染負荷高等問題，越來越多的廢紙用來代替木材進行制漿。近十年來，廢紙已成為造紙工業(yè)原料的重要組成部分。根據(jù)中國造紙工業(yè)年度報告[1]數(shù)據(jù)顯示，2016年全國紙漿消耗總量達9797 萬t，其中廢紙漿為6329 萬t，占總用漿量的65%，由此可見廢紙漿現(xiàn)已成為我國造紙的主要原料。

在廢紙回用中，有相當大一部分被用來生產(chǎn)脫墨漿，應用于生產(chǎn)新聞紙和包裝紙等。目前廢紙回用的關鍵技術難題主要體現(xiàn)在兩個方面：一是在廢紙回用過程中，如何減輕來自廢紙原料中的膠黏物對廢紙漿質量和生產(chǎn)的影響；二是廢紙的脫墨效率，即在脫墨過程中如何最大程度地去除紙漿中的油墨粒子等雜質成分，達到改善脫墨漿白度的目的。近年來，隨著新型紙加工技術和印刷技術的快速發(fā)展，為迎合環(huán)境保護的需求，水性油墨印刷品的比例逐年升高，國外新聞紙（采用柔版印刷）和國內(nèi)包裝類用紙（瓦楞紙箱等）均已采用水性油墨印刷。然而，這種水性油墨印刷品在廢紙回用過程中，存在著脫墨困難的問題。目前，在國內(nèi)一些大型新聞紙廠或以廢紙漿為原料的造紙生產(chǎn)線中，水性油墨印刷品的存在嚴重影響了廢紙回用過程的生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質量。采用傳統(tǒng)浮選法脫墨的工廠中，即使只存在少量的水性油墨印刷品，也會使脫墨漿的白度大幅度降低，最多只可容許10%水性油墨印刷品的存在[2]。

水性油墨印刷廢紙浮選脫墨困難的問題已經(jīng)引起行業(yè)的高度重視，因此急需對含水性油墨印刷廢紙的油墨雜質成分進行全面剖析，進而對油墨雜質在紙漿纖維體系中的再吸附和分離機制進行研究，開發(fā)出適用于含水性油墨印刷廢紙的浮選脫墨工藝技術。

1 水性油墨概述

印刷油墨是由作為分散相的顏料和作為連續(xù)相的連接料組成的一種穩(wěn)定的粗分散體系。為了使油墨具有更好的性能，在油墨制造過程中添加一些助劑來提高其印刷適性。顏料決定了油墨的色相、透明度、耐光性等性質；連接料是油墨的關鍵，它決定了油墨的流變性質、干燥性質、抗水性、光澤等。目前印刷油墨連接料用的最多的是溶劑型連接料，該連接料分為以有機溶劑為基質的連接料和以水為基質的連接料，其形成的油墨即為油性油墨和水性油墨。油性油墨連接料中的有機溶劑有醇類、酯類、甲苯、二甲苯等。其中含有的易揮發(fā)性有機物不僅會對印刷機操作人員的身體產(chǎn)生一些損害，還會造成大氣污染和臭氣問題。隨著油墨技術的高科技化和人們環(huán)保意識的提高，開發(fā)環(huán)保型油墨是今后油墨發(fā)展必須首先考慮的問題。目前，水性油墨是一種廣泛推廣使用的“綠色”印刷油墨。水性油墨與油性油墨最大的不同就是連接料的溶劑采用的是水，有的含少量的醇。為了增加連接料中樹脂的溶解性，一般在高分子鏈上引入—COOH、—OH等親水基團。羧基含量過高不利于干燥過程中溶劑的排出，同時也會造成油墨耐水性的下降，墨膜易發(fā)脆；羥基可以增加樹脂的極性，改善附著力和潤濕分散性能[3]。水性油墨分為水溶性、堿溶性和乳液性三類，目前研制與開發(fā)使用較多的是堿溶性油墨[4]。使用的堿可溶性樹脂是丙烯酸樹脂，具有較好的多樣性和良好的物理化學性能。圖1為不同pH值條件下水性油墨連接料的結構。

廢紙漿脫墨技術與印刷油墨和印刷方法息息相關，印刷油墨的連接料、顏料、油墨顆粒特性以及成膜狀態(tài)都會對廢紙的脫墨過程以及廢紙漿的白度有影響。需針對不同的印刷油墨和印刷方法要采用不同的脫墨工藝。表1為不同油墨印刷品的顏料特性、粒徑大小、成膜狀態(tài)對廢紙脫墨性能和廢紙漿白度的影響[5]。普通的油性油墨在膠印時，印版的壓力瞬間使油墨連接料滲入紙張纖維間隙，顏料與連接料分離，因此普通的油性油墨成膜比較薄，廢紙碎漿時需要較長時間使纖維與油墨分離，但由于油性油墨在廢紙碎漿后粒徑可達10～60 μm，浮選法可將其有效分離；水性油墨的印刷方式主要以柔印、凹印為主，印刷時印版對紙張的壓力比較小，且水性油墨干燥的速度比較快，大部分油墨會留在紙張表面，成膜性比較好，所以在廢紙碎漿階段只需輕微機械作用就可使纖維與油墨分離[56]。但水性油墨連接料很容易在常規(guī)的堿性脫墨條件下發(fā)生皂化，如圖1所示，在堿性條

件下連接料不斷溶解，水性油墨顆粒不斷變小，同時又缺乏疏水性基團，很容易導致小顆粒的水性油墨再吸附到纖維上，甚至沉積在纖維孔隙中，對廢紙漿白度造成嚴重影響。

2 水性油墨雜質的再吸附研究

2.1 纖維形態(tài)對再吸附的影響

通常廢紙漿脫墨主要分為3個階段：①廢紙碎漿階段將纖維進行疏解；②油墨顆粒從纖維上脫離；③脫離出來的油墨粒子利用浮選法或洗滌法與纖維分離。在脫墨過程中廢紙纖維已在制漿過程中對纖維自身產(chǎn)生很多“損傷”，這導致纖維表面產(chǎn)生大量凹陷，纖維上的紋孔以及化學法制漿脫除木素和半纖維素后留下的孔隙都會給水性油墨粒子再沉積提供場所[7]。圖2為脫墨漿纖維形態(tài)掃描電鏡圖[8]，纖維孔徑達10 μm，遠比水性油墨雜質粒子的粒徑大，因此小顆粒的水性油墨雜質粒子很容易再吸附到纖維的內(nèi)部，導致廢紙漿白度降低。

2.2 水性油墨性質對再吸附的影響

水性油墨的連接料中有很多羧基、氨基、羥基等親水性基團，連接料會在廢紙碎漿階段不斷溶解暴露出粒徑小的顏料粒子；同時由于在水性油墨制備過程中其疏水基團過少，所用顏料粒子的平均粒徑大約只有152 nm[5]，廢紙碎漿過程中油墨雜質粒徑一般在0.5～3 μm[9]。傳統(tǒng)浮選法去除油墨雜質的粒徑范圍是10～100 μm，無法有效去除水性油墨雜質；洗滌法去除油墨雜質的粒徑范圍是1～10 μm，因此對于小于1 μm的水性油墨洗滌法也不能將其有效分離。Dorris的研究表明[10]，在水性油墨溶液中，90%以上離子化的丙烯酸樹脂存在于液相中，并沒有吸附在顏料粒子表面，連接料不斷溶于液相中使得水性油墨粒子不斷變小，一般粒徑不大于2.5μm的油墨粒子都會對白度有很大的負面影響[11]。有的水性油墨粒子在廢紙碎漿過程中粒徑甚至會達到1 μm或納米級別左右進入到纖維細胞腔再吸附在纖維內(nèi)壁上造成再沉積現(xiàn)象[1213]，再吸附在纖維腔內(nèi)的油墨在洗滌過程中阻力太大，很難從纖維內(nèi)部分離出來，即使經(jīng)過擴散洗滌和超級洗滌，最多也只能洗去15%的油墨雜質。在廢紙脫墨過程中，若存在較大的湍流作用，水流會將更多的水性油墨帶到纖維孔隙增加沉積量[12]。水性油墨印刷廢紙的存在一般會導致紙漿白度下降6%～10%[14]。

3 抑制水性油墨雜質的再吸附途徑

3.1 相關理論分析

抑制水性油墨雜質再吸附于纖維上有兩種有效途徑：一是提高水性油墨的絮聚性能以增加其粒徑；二是改良水性油墨顆粒的疏水性，以更多地適應浮選工藝。

使水性油墨絮聚以增大粒徑，意味著破壞水性油墨的膠體穩(wěn)定性。Fernandez等人[15]發(fā)現(xiàn)水性油墨的膠體穩(wěn)定性是由電荷斥力和空間位阻效應共同決定的。電荷斥力穩(wěn)定機制主要依據(jù)粒子的雙電層理論來解釋分散體系的穩(wěn)定性。圖3為兩個帶電粒子靠近時表面粒子層的重疊狀態(tài)[3]，粒子之間的穩(wěn)定狀態(tài)由靜電斥力和范德華力共同決定，當粒子相距遠時，范德華力起主要作用，當粒子的離子層發(fā)生重疊時，斥力占優(yōu)勢，離子層之間存在的斥力可以有效避免顆粒的聚集。通過改變分散體系的pH值可以適當調節(jié)粒子所帶電荷；也可向分散體系中加入某些電解質，如NaCl、CaCl2等，電解質電離產(chǎn)生的離子能夠選擇性地吸附在粒子表面，使粒子改變電量或電性。利用該理論改變水性油墨體系的pH值或加入電解質可使水性油墨粒子之間的斥力減小，從而促進水性油墨的絮聚或凝結，為水性油墨浮選或洗滌創(chuàng)造條件。

空間位阻穩(wěn)定機理，是指當膠粒表面吸附一層聚合物或表面活性劑時，膠粒之間的距離增大，粒子間的作用力減小，膠粒與膠粒間沒有直接碰撞的機會，因此粒子間不易產(chǎn)生團聚，從而達到穩(wěn)定的目的。圖4為兩個帶有高分子吸附層的粒子間的相互作用[3]，高分子鏈吸附在粒子表面，產(chǎn)生空間障礙阻擋粒子與粒子之間絮聚。聚合物和表面活性劑有時會帶有一定的電荷，因此位阻穩(wěn)定機理兼有電荷斥力穩(wěn)定的作用。在使水性油墨脫穩(wěn)的過程中，當表面活性劑使用量少時，會不完全地覆蓋在水性油墨表面，吸附在水性油墨粒子上的表面活性劑同時會黏附在另一個顆粒的空白處，通過橋連的方式增加水性油墨顆粒的粒徑，防止水性油墨雜質粒子過小再沉積吸附在纖維內(nèi)部，從而提高紙漿白度。

眾所周知，表面活性劑具有特殊的兩親結構，如圖5所示，油墨吸附在紙漿纖維表面（見圖5（a）），當加入表面活性劑達到臨界膠束濃度（CMC）時，親油部分使表面活性劑吸附在油墨上（見圖5（b）），親水部分朝向水相，改善油墨在液相體系的溶解性，同時通過機械作用使油墨與纖維開始分離（見圖5（c））。此外，表面活性劑的存在使得油墨在水相中穩(wěn)定分散，防止了油墨顆粒重新吸附到纖維上。

3.2 抑制水性油墨顆粒在纖維表面的再吸附研究

在廢紙脫墨過程中，機械作用、化學藥品、處理時間、溫度以及漿濃等都會對脫墨效果造成很大影響[1718]。基于上述探討的抑制水性油墨再吸附于纖維上的相關理論分析，可以嘗試添加適宜化學品以滿足水性油墨的絮聚或提高其顆粒表面疏水性，減少纖維對水性油墨的再吸附量；或者為了減少水性油墨顆粒的過度分散，在實際工藝操作中可以適當改良廢紙碎漿工藝條件。

3.2.1 pH值

不同pH值條件對水性油墨的粒徑、Zeta電位有不同的影響，進而影響脫墨漿的白度。水性油墨呈負電性，若在較低pH值條件下進行碎漿，高濃度的H+會使水性油墨連接料表面羧基或羥基的質子化程度提高，水性油墨表面的負電性降低，斥力減小，這時油墨粒子容易聚集。根據(jù)張學銘和Gecol H等人[1920]的研究結果表明，水性油墨的Zeta電位在pH值為3時接近于零，這時油墨之間的斥力減小，水性油墨失穩(wěn)，容易發(fā)生聚沉；當pH值為5時，碎漿后的粒徑可增加到6 μm[15]。易達到洗滌或浮選的條件，提高紙漿白度。相反，若水性油墨印刷品在堿性條件下碎漿，油墨的連接料不僅會發(fā)生皂化反應暴露出小顆粒的顏料粒子，而且水性油墨表面的負電荷也會增加，使油墨雜質粒子處于更加穩(wěn)定的狀態(tài)?；贔ernandez等人[15]的顯微鏡觀察結果表明，在pH值為9時，碎漿后的油墨粒子粒徑均小于2 μm，水性油墨容易再次吸附在纖維內(nèi)部。由此可見，較低的pH值可以抑制油墨粒子的分散。但是在廢紙碎漿階段pH值過低不利于纖維的潤脹，水性油墨不易從纖維上剝離，所以水性油墨印刷品的脫墨過程一般采用中性條件。

3.2.2 添加無機鹽

鹽的存在會使水性油墨膠體性質不穩(wěn)定[21]，已有國內(nèi)外研究表明Cu2+、Al3+、Ca2+等均能達到使水性油墨絮聚的效果。Fernandez等人[22]的實驗結果表明CuCl2基于電荷斥力和空間位阻效應，可以作為水性油墨的絮凝劑，為水性油墨的浮選提供可能。在一般廢水處理過程中經(jīng)常用聚合氯化鋁（PAC）作為絮凝劑[23]，Ma X J等人[24]的研究表明在使用Fenton試劑降低水性油墨色度和懸浮物的同時，加入PAC與硫酸亞鐵作為絮凝劑有利于大量小顆粒水性油墨粒子的聚沉，顏色去除率可由86.4%增加到100%，大大提高了水性油墨廢水處理的效率。張學銘和胡碩的研究表明[19，25]，當向水性油墨中加入約0.04 mol/L的CaCl2時，水性油墨的Zeta電位降低，粒子之間斥力減小發(fā)生聚集，水性油墨的粒徑最大可以達到6～8 μm。當沒有纖維存在的情況下使用AlCl3時，0.04 mol/L的AlCl3可以使油墨粒徑增加30～40 μm，圖6（a）和圖6（b）分別表示向水性油墨廢紙漿中加入0.01 mol/L的CaCl2和0.001 mol/L的AlCl3，10 min后的纖維電鏡圖[25]，兩種鹽的加入都會抑制水性油墨的再沉積。但Al3+具有很高的電荷密度，易在顏料聚集體表面發(fā)生特性吸附，或者容易使纖維表面電荷逆轉，吸附更多的水性油墨雜質[8]。因此最佳抑制水性油墨再吸附在纖維上的無機鹽為CaCl2，其最佳濃度為0.04 mol/L。

3.2.3 添加表面活性劑及聚合物

表面活性劑或聚合物用于脫墨過程抑制水性油墨再吸附時，對脫墨效果的影響如表2所示。

陰離子表面活性劑只會使負電性的水性油墨粒子電負性更強，油墨粒子之間斥力使其更加穩(wěn)定，達不到顆粒聚集的效果。張學銘等人[26]的實驗表明，陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉（SDS）不但不能使油墨粒徑增加，反而使水性油墨粒徑降低了2 μm。也有研究表明當陰離子表面活性劑在堿性條件下與Ca2+共存時，可以對水性油墨的絮聚起積極的作用，Ca2+在負電性的水性油墨與陰離子表面活性劑之間起架橋作用，使水性油墨顆粒變大，增加浮選的可能性[20]。

使用陽離子表面活性劑時，極性基團的陽離子與水性油墨的陰離子之間存在靜電作用，以離子對或離子交換的形式吸附在水性油墨的表面，降低了水性油墨之間的斥力，促進絮聚，非極性憎水基團在水性油墨外圍定向排列，提高了水性油墨的憎水性能。張學銘等人[26]的實驗結果表明，當十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）濃度為0.86 mmol/L時，Zeta電位可達到最大值34.1 mV，油墨粒徑可增加5 nm。圖7為CTAB、SDS、以及在Ca2+存在的條件下SDS作用于水性油墨的示意圖[20]。

非離子表面活性劑雖然改變不了水性油墨的表面電荷，但可以使水性油墨的雙電層發(fā)生移動，可以降低水性油墨雜質粒子之間的斥力，促進水性油墨的絮聚，提高浮選時氣泡的捕集能力。如脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO7），當AEO7濃度從0增加至0.1 mol/L時，水性油墨的Zeta電位從-37.9 mV變?yōu)?16.3 mV，油墨粒徑從154 nm增加至240 nm[26]。

Balea A等人[27]在實驗過程中利用陽離子聚丙烯酰胺（CPAM）對TEMPO氧化后的纖維微纖絲進行處理，然后對廢水中的水性油墨進行吸附，CPAM對水性油墨具有絮聚作用且由于電荷吸引使負電性的水性油墨吸附在纖維微纖絲上，提高水性油墨的浮選效果。同樣作為高分子聚合物的羧甲基纖維素（CMC）也可用于水性油墨印刷品脫墨過程中炭黑的吸附，炭黑的去除效率高達70.54%[28]。

3.2.4 脫墨工藝的改良

傳統(tǒng)的浮選脫墨是在堿性條件下進行的，若繼續(xù)在此工藝條件下對水性油墨印刷品進行脫墨，水性油墨的連接料會發(fā)生皂化反應，不斷溶于液相體系，加劇水性油墨吸附到纖維上的程度。因此對于水性油墨印刷廢紙的脫墨工藝改良是必要的。表3為針對傳統(tǒng)浮選脫墨工藝的改良及其特點分析。

絮聚能力。兩段浮選脫墨工藝中第一段在中性或弱堿性條件下碎漿、浮選，第二段用常規(guī)脫墨方式除去油性油墨粒子。在這兩個階段下進行，將會高效提高水性油墨廢紙脫墨的浮選效率以及廢紙漿白度，如表3所示。在中性或低堿性條件下脫墨時，可以用其他化學品如MgO、Na2S2O4來代替堿源，在減少化學品消耗的同時，也減少了堿性發(fā)黑現(xiàn)象的產(chǎn)生，同時可以降低溶解與膠體物質（DCS）對水系統(tǒng)造成的危害。生物酶（如脂肪酶、脂酶、果膠酶、淀粉酶、半纖維素酶、纖維素酶和木素降解酶等）在脫墨過程中選擇性作用于油墨與纖維之間，通過適當?shù)臋C械作用，使油墨粒子從纖維表面剝離[30]。郭明煒等人[33]在表面活性劑與酶協(xié)同作用于水性油墨印刷廢紙的實驗結果中表明：在中性條件下，纖維素酶的脫墨效果較好。當在中性條件下使用15 U/g的中性纖維素酶與0.2%的表面活性劑復配時，脫墨漿的白度可以提高5.2%。因此在中性條件下或中性條件下與脫墨劑酶協(xié)同可以提高脫墨漿的白度。

3.2.5 碎漿條件的改良

從紙漿纖維體系中分離出水性油墨時，機械作用比化學作用引起纖維對水性油墨吸附的程度更大[12]。油墨再沉積過程是由碎漿階段水性油墨與纖維的摩擦程度來控制的，即主要取決于碎解時紙漿的濃度和剪切時間、轉速[3435]。傅英娟等人[36]的實驗結果表明當碎漿濃度和轉速過高、碎解時間過長時，纖維與纖維之間的摩擦力會越來越強，油墨粒子進入到纖維開口處或吸附到纖維表面的機會就會增加，脫墨漿白度就會降低；當轉速和碎解時間過低時，油墨則不能與纖維有效分離，造成塵埃度過高。因此最佳的碎漿條件應采用中濃、中速和較短碎漿時間。

在碎漿過程中，除了機械作用外，碎漿溫度也會影響紙漿的白度。表4為碎漿溫度對水性油墨印刷廢紙脫墨效果的影響。碎漿溫度過低時，纖維不易潤脹，水性油墨難以與纖維分離；隨著碎漿溫度的升高，利于廢紙的軟化，從而油墨粒子易于從纖維上剝離[37]。但碎漿溫度過高不僅會加快微納米級水性油墨粒子無規(guī)則的布朗運動，增加油墨再吸附于纖維上的機會，導致脫墨漿白度降低，還會造成纖維的降解，使廢紙漿的成紙質量下降[38]。因此通常最佳碎漿溫度取50～60℃。

4 結 語

水性油墨印刷廢紙脫墨漿白度的降低主要與碎漿過程中水性油墨的粒徑小且缺乏疏水性相關。在廢紙碎漿階段，小顆粒的水性油墨很容易被多孔性纖維再吸附，有的甚至沉積在纖維細胞腔或紋孔中，無論浮選還是洗滌過程后續(xù)都難以將其高效去除。因此在水性油墨廢紙脫墨過程中，為了避免水性油墨的過度分散，應采用中性（酶促）脫墨或改良的弱堿兩段浮選脫墨技術。也可以在中濃、中速、短時間碎漿的工藝條件下添加Ca2+、陽離子表面活性劑、非離子表面活性劑以及一些聚合物改變水性油墨顆粒的膠體性質，從而促進水性油墨顆粒的絮聚，提高其浮選效率。降低水性油墨在纖維上的吸附將提高廢紙回用過程中成紙質量以及廢紙回收利用率，這將有效緩解造紙行業(yè)所面臨的資源短缺與污染負荷高等問題。

參 考 文 獻

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（責任編輯：董鳳霞）