超聲波輔助稀堿法提取蔗髓半纖維素的工藝探究オ

馬志宇 呂艷娜

摘 要：以合理高效利用造紙工業(yè)的廢棄物蔗髓為出發(fā)點，采用超聲波輔助稀堿法分離蔗髓半纖維素。首先確定蔗髓的化學組分，然后通過單因素實驗，分別考察超聲波處理時間、KOH質(zhì)量分數(shù)和堿液浸提溫度對蔗髓半纖維素得率的影響，并應用響應面分析法對分離工藝進行優(yōu)化。結(jié)果表明，超聲波輔助堿提取蔗髓半纖維素的最佳提取工藝參數(shù)為：超聲波處理時間28 min、KOH質(zhì)量分數(shù)3.7%、堿液浸提溫度53℃，在該條件下，半纖維素的總得率為23.05%，比無超聲波輔助時提高了3.24個百分點。KOH質(zhì)量分數(shù)、超聲波處理時間和堿液浸提溫度對半纖維素總得率影響均顯著。

關鍵詞：蔗髓；半纖維素；超聲波提??；響應面

中圖分類號：TS724

文獻標識碼：A

DOI：10.11980/j.issn.0254508X.2018.01.004

Study on Alkaline Extraction of Hemicelluloses from Bagasse Pith with Ultrasoundassisted

MA Zhiyu LV Yanna*

（College of Light Industry and Chemical Engineering， Dalian Polytechnic University， Dalian，Liaoning Province， 116034）

（*Email：lvyn@dlpu.edu.cn）

Abstract：Hemicelluloses was extracted from bagasse pith by ultrasoundassisted alkaline method. Firstly， the chemical compositions of bagasse pith were analyzed. Then， the influences of ultrasonic time， KOH mass concentration and extraction temperature on yield of bagasse pith hemicelluloses were evaluated. On the basis of single factor experiments， the extraction conditions were optimized by response surface methodology（RSM）. The results showed that the optimal conditions for bagasse pith hemicelluloses extraction by ultrasoundassisted alkaline method were ultrasonic treatment time of 28 min， KOH mass concentration of 3.7%， and extraction temperature of 53℃. Under these conditions， the total extraction yield of hemicelluloses was 23.05% and it increased by 3.24 percentage points compared with the alkaline extraction without ultrasound assistance. KOH mass concentration， ultrasonic treatment time and extraction temperature were the most significant factors affecting the total hemicelluloses yield.

Key words：bagasse pith； hemicellulose； ultrasonic extraction； response surface methodology

在石油資源日益緊張的環(huán)境下，利用可再生的生物質(zhì)資源部分代替化石能源，符合國際社會可持續(xù)發(fā)展和循環(huán)經(jīng)濟的理念。甘蔗是我國主要的糖料作物之一，其經(jīng)過破碎壓榨提取蔗汁后得到的殘渣即為蔗渣，蔗渣是一種優(yōu)良的造紙原料[1]。然而，蔗渣中含有的 30%～40%的海綿狀蔗髓在蒸煮過程中能夠吸收大量藥液，增大廢液黏度[2]，在造紙過程中導致脫水阻力增加，使成紙強度下降[3]，因此，蔗渣必須經(jīng)過除髓后使用。我國年產(chǎn)蔗糖 600 萬t，每年可產(chǎn)除髓絕干蔗渣約400 萬t，蔗髓200 萬t左右[4]。實際生產(chǎn)中，蔗髓主要被造紙廠和糖廠用作燃燒供熱和發(fā)電，只利用其熱能，經(jīng)濟附加值較低，一定程度上造成了資源的浪費。蔗髓中的主要化學成分是纖維素、半纖維素和木素，其中半纖維素以聚戊糖為主，含量與蔗渣相當，達到21%～25%[56]，且含有較多的支鏈結(jié)構(gòu)，是一類制備生物高分子材料的理想原料。因此，如何從這種廢棄物中有效提取半纖維素，并盡可能保留其特征結(jié)構(gòu)，對開發(fā)和研制新型生物質(zhì)基功能材料、生物燃料和綠色添加劑等都具有較高的學術(shù)價值和社會經(jīng)濟效益。

目前，從植物纖維原料中提取半纖維素的常用方法有堿預水解、稀酸預水解、熱水預抽提和有機溶劑分離提取等[7]。近年來的研究表明，超聲波能有效破碎植物細胞，利于有效成分溶出且不易破壞有效物質(zhì)的化學結(jié)構(gòu)[89]，也可顯著提高半纖維素的得率[1011]，對半纖維素的后續(xù)改性和利用，降低能耗和生產(chǎn)成本具有重要意義。

本研究采用超聲波輔助稀堿法從蔗髓原料中分離半纖維素，主要研究超聲波處理時間、KOH質(zhì)量分數(shù)、堿液浸提溫度對半纖維素得率的影響，通過響應面法對提取工藝進行優(yōu)化，為探索高效分離蔗髓半纖維素的工藝提供理論參考。

1 實 驗

1.1 原料

本實驗所用蔗髓取自廣西來賓東糖紙業(yè)有限公司。在室溫下干燥后，過40目的標準檢驗篩，得到40～60目間的組分，儲藏于密封袋中平衡水分備用。實驗中所用試劑亞氯酸鈉、甲苯、95%乙醇、KOH、冰醇酸均為分析純。

1.2 主要儀器設備

SK2510HP超聲波清洗器，上?？茖С晝x器有限公司；DSX280B手提式壓力蒸汽滅菌器，上海申安醫(yī)療器械廠；TG16WS高速離心機，上海盧湘儀離心機儀器有限公司；BS210S電子天平，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司；PHSJ3F實驗室pH計，上海儀電科學儀器股份有限公司；RE52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，上海亞榮生化儀器廠；SHZD（Ⅲ）循環(huán)水式真空泵；2021S電熱恒溫干燥箱，上海躍進醫(yī)療儀器廠；HHS恒溫水浴鍋，浙江省余姚市檢測儀表廠；LABCONCO冷凍干燥器，照生有限公司；ICS5000高壓離子色譜儀，美國戴安公司。

1.3 實驗設計與檢測方法

1.3.1 蔗髓化學組分分析

根據(jù)國家標準測定蔗髓的化學成分：灰分按照GB/T 742—2008測定，1%NaOH抽出物按照GB/T 2677.5—1993測定，苯醇抽出物按照GB/T 2677.6—1994測定，綜纖維素按照GB/T 2677.10—1995的亞氯酸鈉法測定，聚戊糖按照GB/T 2677.9—1995的四溴化法測定，克拉森木素按照GB/T 2677.8—1994測定。

1.3.2 超聲波輔助稀堿法提取蔗髓半纖維素工藝

將40～60目的蔗髓在甲苯、乙醇混合液中索氏抽提6 h，風干后用質(zhì)量分數(shù)0.6%的亞氯酸鈉在75℃下恒溫處理1 h，重復上述操作3次。將經(jīng)過亞氯酸鈉抽濾后的濾渣洗滌至中性，加入一定質(zhì)量分數(shù)的KOH溶液，在功率200 W下超聲一定時間，之后在一定堿液浸提溫度下恒溫水浴浸提2 h。抽濾得到濾液，使用冰醋酸調(diào)節(jié)濾液pH值至5.5。使用離心機（轉(zhuǎn)速6000 r/min）離心濾液20 min，收集沉淀并用70%乙醇洗滌，冷凍干燥后得到堿溶性半纖維素。將離心后的上層清液在50℃下減壓濃縮至50 mL，加入3倍體積的95%乙醇，室溫沉降12 h后過濾，抽濾分離出沉淀并用70%乙醇洗滌，冷凍干燥后得到水溶性半纖維素。同時，與不經(jīng)過超聲輔助處理，直接用質(zhì)量分數(shù)3.7%的KOH溶液在53℃下浸提2 h的半纖維素總得率進行比較。

冷凍干燥后的堿溶性半纖維素或水溶性半纖維素的質(zhì)量與絕干蔗髓原料質(zhì)量的比值即為半纖維素的得率Y（%），計算方法見公式（1）。

Y=[SX（]m[]m01-x[SX）]×100%（1）

式中，m為堿溶性半纖維素或水溶性半纖維素的質(zhì)量，g；m0為苯醇抽提脫脂后的絕干蔗髓的質(zhì)量，g；x為苯醇抽出物含量，%。半纖維素的總得率為堿溶性半纖維素與水溶性半纖維素的得率和。

1.3.3 單因素實驗設計

超聲波輔助稀堿法提取蔗髓半纖維素的實驗中固定固液比為1∶20（g∶mL）、堿液浸提時間2 h、超聲波功率200 W，超聲波頻率53 kHz，考察超聲波處理時間、KOH溶液質(zhì)量分數(shù)和堿液浸提溫度3個因素對蔗髓半纖維素得率的影響。單因素實驗中所有實驗均重復3次，所取數(shù)據(jù)為3次實驗的平均值。

1.3.4 響應面設計

在單因素實驗的基礎上，使用Designexpert 8.0.6 軟件，根據(jù)BoxBehnken中心組合實驗設計原理，以超聲波處理時間（A）、KOH質(zhì)量分數(shù)（B）、堿液浸提溫度（C）為自變量，蔗髓半纖維素的總得率為響應值（Y）。每一個自變量的低、中、高實驗水平分別以-1、0、1 進行編碼，響應面分析因素與水平編碼表見表1。

2 結(jié)果與討論

2.1 蔗髓化學組成分析

表2為蔗髓化學組分含量的實驗測定結(jié)果。蔗髓中的綜纖維素含量為69.49%，是蔗髓的主要化學組成，其中聚戊糖含量為21.14%，與蔗渣相當。

蔗髓中豐富的半纖維素可用于食品、造紙和化學等行業(yè)，具有廣闊的開發(fā)前景。

2.2 單因素實驗

2.2.1 超聲波處理時間對半纖維素得率的影響

在KOH質(zhì)量分數(shù)為3%、堿液浸提溫度50℃的條件下，不同超聲波處理時間對蔗髓半纖維素得率的影響如圖1所示。從圖1可知，在50 min內(nèi)堿溶性半纖維素得率、水溶性半纖維素得率和半纖維素總得率都隨超聲波作用時間延長呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢。這是因為超聲波能使蔗髓的細胞壁松動并使半纖維素的分子暴露與堿液充分接觸，同時超聲波產(chǎn)生的機械振動也可以加快分子運動，使半纖維素與堿液充分反應。在堿液的作用下，超聲波可有效破壞半纖維素與木素、纖維素等物質(zhì)間的化學鍵[1314]，從而使半纖維素更有效地與其他組分分離。因此，在短時超聲波作用下，蔗髓半纖維素的總得率呈上升趨勢。但在固定超聲波頻率和功率的條件下，超聲波時間延長，會使部分糖苷鍵斷裂，分枝度變小，造成半纖維素的降解[15]。

圖1中堿溶性半纖維素得率從超聲波處理20 min時的4%上升到30 min的最大值7.09%，而水溶性半纖維素的得率從超聲波處理20 min時的17.58%下降到30 min的15.13%，堿溶性半纖維素和水溶性半纖維素的得率差在30 min中時最小，同時半纖維素總得率在30 min時有最大值22.22%，說明超聲波處理30 min更有利于堿溶性半纖維素和水溶性半纖維素的同時溶出。因此，綜合考慮，確定本實驗最佳超聲波處理時間為30 min。

2.2.2 KOH質(zhì)量分數(shù)對半纖維素得率的影響

在超聲波處理時間30 min、堿液浸提溫度50℃的條件下，不同KOH質(zhì)量分數(shù)對蔗髓半纖維素得率的影響如圖2所示。從圖2可知，蔗髓半纖維素總得率隨KOH質(zhì)量分數(shù)的增大呈現(xiàn)增加的趨勢，在質(zhì)量分數(shù)為3%時，總得率達到最大值22.22%。KOH溶液質(zhì)量分數(shù)在1%～3%時，堿溶性半纖維素得率和水溶性半纖維素得率都隨KOH質(zhì)量分數(shù)的增加而增大?？赡艿脑蚴荎OH質(zhì)量分數(shù)的增加使液相所能溶解的半纖維素的質(zhì)量增加，傳質(zhì)推動力增大，有利于半纖維素的提取。但隨著堿液質(zhì)量分數(shù)的進一步增大，在糖苷鍵水解的同時，半纖維素的還原性末端基發(fā)生了剝皮反應，使得半纖維素降解，從而總得率降低。為了獲得較高的半纖維素得率，保護半纖維素側(cè)鏈的完整性，確定適宜的KOH質(zhì)量分數(shù)為3%。

2.2.3 堿液浸提溫度對半纖維素得率的影響

在超聲波處理時間30 min、KOH質(zhì)量分數(shù)為3%的條件下，堿液浸提溫度對蔗髓半纖維素得率的影響如圖3所示。由圖3可以看出，半纖維素總得率和堿溶性半纖維素得率隨堿液浸提溫度的升高先增大，而后顯著下降。其中半纖維素總得率由50℃時的最大值21.38%下降到70℃時的14.56%，堿溶性半纖維素得率由8.07%下降到2.09%。這是因為隨溫度的升高，KOH溶液的黏度減小，對蔗髓半纖維素分子的阻礙變小，使分子的運動加快。但溫度進一步升高，會發(fā)生半纖維素降解反應，導致蔗髓半纖維素的總得率大幅下降。因此，本實驗確定堿液浸提溫度為50℃。

2.4 響應面法優(yōu)化蔗髓半纖維素的提取

本實驗中固定固液比為1∶20（g∶mL）、堿液浸提時間2 h、超聲波功率200 W，超聲波頻率53 kHz，在單因素實驗基礎上，使用Designexpert 8.0.6 軟件，BoxBehnken Design法設計三因素三水平共17個實驗組合，考查超聲波處理時間、KOH質(zhì)量分數(shù)與堿液浸提溫度3個因素對蔗髓半纖維素總得率的影響及因素間的交互作用。實驗方案及結(jié)果如表3所示。

表4為模型的方差分析與顯著性檢測，模型P值< 0.0001，遠小于0.01，方程的失擬項>0.05不顯著，表明該建模擬合度較好、有意義，可以用該方程及模型進行半纖維素總得率的分析預測[16]。校正決定系數(shù)Adj R2=0.9725接近多元相關系數(shù)R2=0.9880，表明該模型可以解釋98.80%的半纖維素得率值的變化，且97.25%的實驗數(shù)據(jù)的變異性可以用此模型來解釋。變異系數(shù)的值越低，實驗的可信度及精確度越高，該模型中變異系數(shù)=2.3%，故該模型具有很高的可信度及精確度。模型的信噪比24.584，其值大于4，故24.584的精密度表明該實驗數(shù)據(jù)具有足夠的有效信號。綜上所述，認為本實驗建模成功，可用該回歸方程預測超聲波處理時間、KOH質(zhì)量分數(shù)與堿液浸提溫度對蔗髓半纖維素總得率影響的真實關系。

2.5 響應面分析

超聲波處理時間、KOH質(zhì)量分數(shù)和堿液浸提溫度3個關鍵因素及其交互作用對半纖維素總得率影響的等高線圖與響應面圖分別如圖4、圖5、圖6所示。響應面分析的主要依據(jù)是等高線密度和等高線圖的形狀。曲線較陡的區(qū)域表示對響應值影響較顯著，曲線較平緩的區(qū)域表示對響應值影響較小。等高線圖的圓心是存在極值的條件，等高線圖更近似圓，說明2個因素之間相關性較低；更接近橢圓，說明2個因素之間相關性較高[17]。

從圖4可以看出，在固定堿液浸提溫度50℃的條件下，等高線密度沿著KOH質(zhì)量分數(shù)的變化大于沿著超聲波處理時間的等高線密度，因此可看出KOH質(zhì)量分數(shù)較超聲波處理時間對總得率影響更加顯著，回歸分析中兩者的P值也反映出這一點。等高線圖更近似圓，說明KOH質(zhì)量分數(shù)與超聲波處理時間這2個因素之間相關性較低，回歸分析中也顯示AB的P值為 0.6957，大于0.05不顯著。

從圖5可以看出，在固定KOH質(zhì)量分數(shù)為3%的條件下，等高線密度沿著堿液浸提溫度的變化大于沿著超聲波處理時間的等高線密度，因此堿液浸提溫度較超聲波處理時間對總得率影響更加顯著，回歸分析中兩者的P值也反映出這一點。等高線圖為橢圓，說明超聲波處理時間和堿液浸提溫度這2個因素之間相關性較高，回歸分析中也顯示AC的P值為0.0034，小于0.01，極顯著。實驗過程中使用超聲波清洗器對試樣進行超聲輔助處理時，由于超聲波的作用，儀器內(nèi)的水溫會逐漸升高，超聲處理時間超過40 min時尤為明顯。超聲處理使試樣在堿液浸提前獲得一定的熱能，這一實驗條件的影響反映在超聲波處理時間和堿液浸提溫度的相關性上。

從圖6可以看出，在固定超聲波處理時間為30 min條件下，等高線密度沿著KOH質(zhì)量分數(shù)的變化大于沿著堿液浸提溫度的等高線密度，因此可看出KOH質(zhì)量分數(shù)較堿液浸提溫度對總得率影響更加顯著，回歸分析中兩者的P值也反映出這一點。等高線圖更近似圓，說明KOH質(zhì)量分數(shù)和堿液浸提溫度這2個因素之間相關性較低，回歸分析中反應BC的P值為0.0696，大于0.05不顯著。

根據(jù)響應面分析中的等高線密度可以推斷出：超聲波處理時間（A）、KOH質(zhì)量分數(shù)（B）與堿液浸提溫度（C）對響應值蔗髓半纖維素的總得率（Y）的影響關系為：KOH質(zhì)量分數(shù)（B）>堿液浸提溫度（C）>超聲波處理時間（A），這與回歸分析中3個因素的P值相對應即：P（B）

通過Designexpert 8.0.6軟件對蔗髓半纖維素得率進行優(yōu)化，最大蔗髓半纖維素得率的預測值為23.07%。為驗證響應面實驗設計的可靠性，按照理論參數(shù)，超聲波處理時間28 min、KOH質(zhì)量分數(shù)3.7%、堿液浸提溫度53℃的條件下進行5次重復實驗，得到如表5中所示的半纖維素得率，其中總得率的平均值為23.05%，與模型預測值相當，表明該數(shù)學模型可以用來預測超聲波輔助堿法提取蔗髓半纖維素的得率。

2.6 超聲波輔助堿提取與單純堿提取的比較

用單純堿提取蔗髓半纖維素的工藝條件：3.7%的KOH溶液在53℃下浸提2 h，未經(jīng)超聲波輔助處理，其半纖維素得率如表5所示。未經(jīng)超聲波輔助處理的蔗髓半纖維素總得率為19.81%，比超聲波輔助最佳值驗證結(jié)果（23.05%）低3.24個百分點。這可能是因為超聲波處理能夠使植物細胞壁松動，破壞了半纖維素與纖維素、木素等物質(zhì)間的化學鍵作用，使堿液充分與半纖維素接觸，加快了半纖維素的溶出，同時半纖維素的可及度提高，從而使提取率上升。超聲波輔助處理時，超聲清洗器的能耗為336 kJ，能耗較低，但半纖維素的提取率卻有較大提高。通過實驗數(shù)據(jù)比較分析可知，超聲波輔助處理可以在較低能耗下提高堿法提取蔗髓半纖維素的效率和產(chǎn)率。超聲波輔助稀堿法可用于包括蔗髓在內(nèi)的農(nóng)林廢棄生物質(zhì)原料中半纖維素的工業(yè)化提取與分離，具有較好的應用前景。

3 結(jié) 論

本實驗以造紙工業(yè)廢棄物蔗髓為原料，對超聲波輔助稀堿法提取蔗髓半纖維素的工藝進行了研究。分析超聲波處理時間、KOH質(zhì)量分數(shù)與堿液浸提溫度對半纖維素得率的影響規(guī)律。根據(jù)BoxBehnken中心組合實驗設計原理，采用響應面分析法對影響超聲波輔助稀堿法提取蔗髓半纖維素的3個因素進行了綜合探究。

（1）通過響應面優(yōu)化確定蔗髓半纖素最佳提取工藝為：超聲波處理時間28 min、KOH質(zhì)量分數(shù)3.7%、堿液浸提溫度53℃。在上述條件下，蔗髓半纖維素的總得率為23.05%。

（2）通過響應面分析及回歸分析確定超聲波處理時間、KOH質(zhì)量分數(shù)與堿液浸提溫度3個因素對蔗髓半纖維素總得率的影響均顯著，3個因素的顯著影響關系為：KOH質(zhì)量分數(shù)>堿液浸提溫度>超聲波處理時間，其中超聲處理時間和堿液浸提溫度間相關性較高。

（3）超聲波輔助稀堿法提取蔗髓半纖維素的總得率為23.05%，單純堿提取半纖維素的總得率為19.18%，在相同條件下增加超聲輔助提取半纖維素的得率提高了3.24個百分點。研究表明超聲波輔助可以在較低能耗的情況下提高稀堿法提取蔗髓半纖維素的效率和產(chǎn)率。

參 考 文 獻

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（責任編輯：董鳳霞）