酚試劑分光光度法和乙酰丙酮分光光度法測定空氣中甲醛含量的比較

摘要：在檢測空氣甲醛含量方式中，使用酚試劑法與乙酰丙酮法能夠有效將甲醛含量檢測出。但由于兩種方法存在不同的特點(diǎn)，造成在檢測的過程中，會由于不同條件作用，檢測的準(zhǔn)確性不同。通過對比兩種方式的檢測效果、實(shí)驗(yàn)操作過程等方面，進(jìn)一步分析兩種方法的異同。并在不同的檢測環(huán)境下選擇適合方式，提高檢測的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：酚試劑；乙酰丙酮法；甲醛；比較

中圖分類號：X830.2 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-672X（2018）07-0115-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.07.067

Determination of formaldehyde in air by spectrophotometric method with phenol reagent and acetylacetone spectrophotometry

Huang Yonggang

（Dongpo District Environmental Monitoring Station， Meishan City， Meishan Sichuan 620010，China）

Abstract ： In the method of detecting formaldehyde in air， phenol reagent method and acetylacetone method can effectively detect formaldehyde content. However， because of the different characteristics of the two methods， the accuracy of the detection is different due to different conditions during the detection of the two methods. And by comparing the detection effect of the two methods， the experimental operation process and other aspects， further analysis of the similarities and differences between the two methods. And in a different detection environment to choose the appropriate way to improve the accuracy of the test.

Keywords： Phenol reagent； Acetylacetone method； Formaldehyde； Comparison

在空氣檢測中尤其是室內(nèi)空氣檢測中，甲醛是其檢測的重要污染成分。甲醛是一種無色無味并具有一定毒性的氣體，人長期吸入甲醛容易引發(fā)支氣管相關(guān)疾病，甚至造成白血病。因此加強(qiáng)對甲醛的檢測尤為關(guān)鍵。國家在控制甲醛含量時(shí)，需要準(zhǔn)確檢測甲醛的含量。酚試劑分光光度法與乙酰丙酮檢測方式不同，但都能夠準(zhǔn)確分析出空氣中甲醛成分，對甲醛檢測具有重要的使用價(jià)值。通過對兩種檢測方式的實(shí)驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)過程、檢出限、線性范圍、準(zhǔn)確性等方面進(jìn)行對比，為進(jìn)一步檢測空氣中甲醛成分提供保證。

1 檢測甲醛前的準(zhǔn)備

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

為檢測空氣中甲醛的含量，采用實(shí)驗(yàn)室最常使用的分光光度法，并進(jìn)一步分析酚試劑與乙酰丙酮兩種方式之間的不同。在實(shí)驗(yàn)時(shí)選用721分光光度計(jì)、具塞比色管（10mL）。

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

選擇12.5mg/mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，并準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)使用溶液2.0μg/m L，分別采用酚試劑與乙酰丙酮進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

同時(shí)，本次實(shí)驗(yàn)中還需要2g/L酚試劑溶液、20g/L硫酸鐵銨溶液。

乙酰丙酮溶液150mL放置容量瓶中，在配置乙酰丙酮溶液的配置需要選用乙酸銨26g，乙酸2mL。利用蒸餾制取0.5mL的乙酰丙酮，在一定條件下，能夠儲存一個(gè)月。

1.3 原理

為準(zhǔn)確測試空氣中甲醛含量，并比較酚試劑與乙酰丙酮測試的不同，需要進(jìn)一步了解兩種方式的實(shí)驗(yàn)原理。

酚試劑分光光度法主要利用甲醛與酚試劑反應(yīng)，反應(yīng)物在酸性條件下，與鐵離子氧化形成藍(lán)色，最后利用656nm波長進(jìn)行吸光度的測試。

乙酰丙酮分光光度法主要利用化學(xué)反應(yīng)，在銨條件下，甲醛與乙酰丙酮發(fā)生繁盛反應(yīng)，并形成黃色溶液，然后利用溶液顏色的深度進(jìn)行426nm波長進(jìn)行測量。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 酚試劑法

第一步，為保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確性，需要進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)，選用標(biāo)準(zhǔn)系列的溶液采用試管進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并按照實(shí)驗(yàn)方式，將1mL酚試劑分別加入到試管中，搖勻。第二步，將其放置于46℃的水浴箱中，在放置過程中，采用震動的方式保證溶液混合。第三步，加入0.5mL硫酸鐵銨溶液，注意溶液搖勻，并將其防置在水浴箱中15min，之后迅速將試管溶液溫度降至室溫。第四步，利用10mm比色杯進(jìn)行測量，將656nm波長作用，觀察不同含量的甲醛的吸光度。在實(shí)驗(yàn)時(shí)，要保證甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的準(zhǔn)確性，才能保證最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2.2 乙酰丙酮法

第一步，配制甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，分別在不同的試管中添加0.5mL乙酰丙酮溶液，搖晃均勻；

第二步，將其放置在沸水中加熱間3min，迅速取出冷卻至室溫；

第三步，將426nm波長作用于甲醛溶液，觀察吸光度，得出相關(guān)結(jié)論。

標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液配置情況如表2。

3 酚試劑法與乙酰丙酮法比較

3.1 實(shí)驗(yàn)過程比較

通過實(shí)驗(yàn)觀察，能夠發(fā)現(xiàn)，兩種方法在同樣條件下（1.0mL，46℃）顯色時(shí)間不同，酚試劑在20min之內(nèi)顯色明顯，在20～30min，甲醛溶液的吸光度變化不明顯。將其放置46℃水浴，為保證吸光度下降，在取出試管時(shí)需要將迅速降溫，才能保證結(jié)案檢測的準(zhǔn)確性。乙酰丙酮在同一條件下，要經(jīng)過115min才能顯色。由此在沸水中加熱2min，取出后迅速冷卻。

3.2 檢出限比較

由于酚試劑法與乙酰丙酮法反應(yīng)時(shí)間不同，由此需要將某一吸光度對應(yīng)的值作為檢出限，基于此須設(shè)置測定下限，進(jìn)一步對待測物中的含量進(jìn)行檢測。根據(jù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)兩種方法的檢出限不同，酚試劑法檢出限為0.025μg/m L，乙酰丙酮法檢出限為0.36μg/m L；檢出下限分別為0.36μg/m L，0.45μg/m L。由此可以得出，乙酰丙酮檢出限高于酚試劑檢測方式，因此在使用分光光度法對空氣中的甲醛進(jìn)行檢測時(shí)，利用乙酰丙酮法效果更佳。

3.3 線性范圍

酚試劑法在檢測的過程中，線性范圍較乙酰丙酮法小，乙酰丙酮為0.1～5.0μg/2.0m L，酚試劑為0.25～1.50μg/2.5m L。雖然兩種方法線性范圍不同，但兩種方式在進(jìn)行線性標(biāo)準(zhǔn)曲線處理時(shí)，得到的值差異不大，由此得出：兩種方式之間的線性關(guān)系穩(wěn)定。

3.4 準(zhǔn)確性比較

在對兩種方式準(zhǔn)確性進(jìn)行檢測，并將實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行記錄，具體數(shù)據(jù)如下所示。

由上表可知，兩種方式的回收率雖然不同，但在檢測空氣中甲醛含量時(shí)，準(zhǔn)確性相同，由此證明：兩種方式均適用與空氣甲醛含量檢測。

3.5 使用成本比較

第一點(diǎn)是酚試劑法操作簡易，并可在較短的時(shí)間內(nèi)檢測空氣中甲醛的含量，與乙酰丙酮法相比效率更高。雖然兩種方法的檢測結(jié)果準(zhǔn)確性相似，但是在一定的條件下才會出現(xiàn)類似結(jié)果。因此在檢測空氣中甲醛含量時(shí)，要選擇適合的方式進(jìn)行檢測，可以根據(jù)甲醛溶液的濃度與不同需求進(jìn)行檢測。

第二點(diǎn)是乙酰丙酮試劑價(jià)格較為昂貴，比如MBTH試劑需要進(jìn)口，酚試劑相較而言所選用的試劑更加適合日常檢測，使用方便。

4 結(jié)論

在檢測空氣中甲醛含量時(shí)，采用酚試劑法與乙酰丙酮法兩種方法，雖然檢測的結(jié)果類似，但依然存在不同，在不斷實(shí)驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)兩種方法在各個(gè)方面的效果相同，比如檢出限，用于空氣中甲醛含量的檢測準(zhǔn)確性相似，但在同種檢測條件下，酚試劑檢測方式的靈敏度較乙酰丙酮法高。對兩種方法的實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)一步比較，能夠發(fā)現(xiàn)酚試劑法實(shí)驗(yàn)過程更加簡便，效果明顯，但依然存在一些缺點(diǎn)，比如酚試劑的穩(wěn)性低，尤其是在加熱的過程中，試劑保存時(shí)間較短，一般情況下，只能在5℃條件下，保存4d。酚試劑法在檢測時(shí)，靈敏度雖然高，但由于自身的不穩(wěn)定性，因此該種方法只適用于在低濃度的條件下檢測甲醛含量，更高含量的檢測中，無法準(zhǔn)確檢測甲醛含量。

乙酰丙酮法的線性關(guān)系穩(wěn)定，檢出限范圍更廣，該種方法適合含量較高的甲醛檢測，準(zhǔn)確度更高。在實(shí)際的檢測過程中，需要根據(jù)實(shí)際情況，選擇適合的方式進(jìn)行檢測，才能保證檢測的結(jié)果更加準(zhǔn)確。比如在甲醛濃度高的檢測中，采用乙酰丙酮法能夠保證檢測的準(zhǔn)確性；濃度較低時(shí)，則采用酚試劑法進(jìn)行檢測。在必要的條件下可以采用兩種方法結(jié)合的方式進(jìn)行檢測，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性更高。

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收稿日期：2018-05-03

作者簡介：黃勇剛（1982-），男，本科，工程師，環(huán)境監(jiān)測與管理，研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測技術(shù)工作。