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    洛伐他汀含量測(cè)定(高效液相色譜法)超聲波樣品處理方法驗(yàn)證

    2018-10-19 06:23:48北京北大維信生物科技有限公司100094石海清周守岫王曉峰
    首都食品與醫(yī)藥 2018年5期
    關(guān)鍵詞:洛伐他汀紅曲附表

    北京北大維信生物科技有限公司(100094)石海清 周守岫 王曉峰

    《中國(guó)藥典》2015年版四部規(guī)定洛伐他汀含量測(cè)定(高效液相色譜法)的測(cè)定方法,適用于本公司紅曲的洛伐他汀含量測(cè)定,此產(chǎn)品的含量測(cè)定前,樣品使用超聲波樣品處理方法進(jìn)行處理;用使用因子(影響樣品處理質(zhì)量的過(guò)程變量:溫度、超聲水位、樣品裝載量、樣品)設(shè)計(jì)試驗(yàn),對(duì)紅曲樣品洛伐他汀含量測(cè)定中在超聲水槽中的位置進(jìn)行調(diào)查,確定影響樣品處理的因素,并通過(guò)驗(yàn)證確定該方法中超聲波樣品處理的影響因素和最佳條件,以保證樣品處理方法用于洛伐他汀含量測(cè)定時(shí),能夠有效地控制上樣前樣品的質(zhì)量,從而確定本公司實(shí)驗(yàn)室的樣品處理的影響因素及樣品處理的最佳條件。

    1 風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

    1.1 為了保證本實(shí)驗(yàn)室紅曲樣品洛伐他汀含量測(cè)定(高效液相色譜法)超聲波處理方法的處理質(zhì)量,規(guī)避或?qū)L(fēng)險(xiǎn)控制在可接受范圍內(nèi),進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。紅曲樣品處理方法為超聲處理1小時(shí)。

    1.2 以風(fēng)險(xiǎn)得分RPN為評(píng)估原則。使用FMEA法進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)的原則,以風(fēng)險(xiǎn)得分RPN為評(píng)估依據(jù)。RPN由可能性得分、嚴(yán)重性得分、可檢測(cè)性得分相乘得到,即:風(fēng)險(xiǎn)得分RPN=可能性得分×嚴(yán)重性得分×可檢測(cè)性得分。風(fēng)險(xiǎn)得分(RPN)分值越高,風(fēng)險(xiǎn)越大;分值越低,風(fēng)險(xiǎn)越小。風(fēng)險(xiǎn)按高低分為:高級(jí)風(fēng)險(xiǎn)H:風(fēng)險(xiǎn)得分12~27,此風(fēng)險(xiǎn)必須降低。中級(jí)風(fēng)險(xiǎn)M:風(fēng)險(xiǎn)得分8~9,此風(fēng)險(xiǎn)必須降低至盡可能低。低級(jí)風(fēng)險(xiǎn)L:風(fēng)險(xiǎn)得分3~6,此風(fēng)險(xiǎn)必須降低至盡可能低。微小風(fēng)險(xiǎn)S:風(fēng)險(xiǎn)得分1~2,通常可以接受的風(fēng)險(xiǎn)。見(jiàn)附表1。

    通過(guò)風(fēng)險(xiǎn)分析,需對(duì)該方法進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。通過(guò)系統(tǒng)地調(diào)查影響樣品處理質(zhì)量的過(guò)程變量,確定影響樣品處理質(zhì)量的過(guò)程條件,有針對(duì)性地進(jìn)行設(shè)備改進(jìn),并將樣品處理?xiàng)l件實(shí)現(xiàn)最優(yōu)化,以增強(qiáng)樣品處理的的可靠性、質(zhì)量和重現(xiàn)性。

    2 儀器設(shè)備、試驗(yàn)用具和試劑試液

    儀器設(shè)備:高效液相色譜儀、超聲波清洗器、電子天平、離心機(jī)。試驗(yàn)用具:移液管、容量瓶。試劑試液:洛伐他汀對(duì)照品、甲醇、中性氧化鋁。

    3 對(duì)照品與供試品制備

    3.1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取洛伐他汀對(duì)照品10mg,置50ml量瓶中,加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含洛伐他汀40μg)。對(duì)照品溶液需制備2份平行溶液。

    3.2 供試品溶液的制備 取供試品,混勻,研細(xì),精密稱定,紅曲1.0g,置15ml具塞離心管中,精密加75%乙醇10ml,密塞,搖勻,稱定重量,超聲處理(60分鐘,功率250W,頻率28kHz)取出,放冷,再稱定重量,用75%乙醇補(bǔ)充減失的重量(減失重量小于0.05g不需要補(bǔ)重),搖勻,離心(10分鐘,2000轉(zhuǎn)/分鐘)。精密量取上清液3ml,置25ml量瓶中定容,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

    3.3 測(cè)定 對(duì)照品溶液與供試品溶液進(jìn)樣量均為10μl,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。

    3.4 計(jì)算公式 計(jì)算公式1:對(duì)照品響應(yīng)因子F=Cr /Ar;計(jì)算公式2:對(duì)照品平均響應(yīng)因子;計(jì)算公式3:對(duì)照品響應(yīng)因子的相對(duì)偏差;計(jì)算公式4:含量Cx=(供試品峰面積Ax×/稱樣量m)×10×25/3000。

    4 驗(yàn)證過(guò)程

    4.1 紅曲樣品洛伐他汀含量測(cè)定 測(cè)定方法:使用一般全因子設(shè)計(jì)(1/2)對(duì)紅曲樣品洛伐他汀含量測(cè)定中影響樣品處理質(zhì)量的過(guò)程變量:溫度、超聲水位、樣品裝載量、樣品在超聲水槽中的位置進(jìn)行調(diào)查,每種過(guò)程變量使用2~3個(gè)設(shè)置條件,由此形成正交實(shí)驗(yàn)表。按實(shí)驗(yàn)表列明的條件進(jìn)行同一個(gè)紅曲樣品處理并進(jìn)行洛伐他汀含量測(cè)定,測(cè)定結(jié)果使用MINITAB(版本17)進(jìn)行方差分析,確定影響樣品處理質(zhì)量的過(guò)程條件。樣品洛伐他汀含量測(cè)定結(jié)果見(jiàn)附表2。

    4.2 結(jié)果處理方法與數(shù)據(jù)分析標(biāo)準(zhǔn)

    4.2.1 結(jié)果處理 對(duì)洛伐他汀含量測(cè)定結(jié)果使用MINITAB(版本17)進(jìn)行方差分析,以對(duì)樣品處理?xiàng)l件中對(duì)結(jié)果影響顯著的條件應(yīng)進(jìn)行篩選。篩選出結(jié)果影響顯著的因子進(jìn)一步篩選條件。篩選出結(jié)果影響顯著的連續(xù)因子條件作為因子進(jìn)行一般全因子設(shè)計(jì)(2個(gè)重復(fù)),利用響應(yīng)優(yōu)化挑選洛伐他汀含量測(cè)定結(jié)果最高的一組條件相應(yīng)水平作為相應(yīng)樣品的最佳樣品處理?xiàng)l件。

    4.2.2 結(jié)論及判定 符合“結(jié)果處理”中優(yōu)選條件的樣品處理方法建議作為樣品處理?xiàng)l件?!敖Y(jié)果處理”中與優(yōu)選條件的洛伐他汀含量均值相差2.0%之內(nèi)的條件對(duì)樣品測(cè)定影響很小,亦可判定為符合要求的樣品處理?xiàng)l件。如上述2項(xiàng)均不能篩選出滿足的樣品處理?xiàng)l件,應(yīng)改變影響因素的種類和水平重新驗(yàn)證。

    4.2.3 數(shù)據(jù)分析 對(duì)方案形成的正交實(shí)驗(yàn)表,測(cè)定結(jié)果使用MINITAB(版本17)進(jìn)行方差分析,確定影響樣品處理質(zhì)量的過(guò)程條件,詳見(jiàn)附表3。

    4.2.4 從檢驗(yàn)結(jié)果可以看出,紅曲(干)洛伐他汀含量測(cè)定結(jié)果不受溫度、水位、樣品裝載、樣品位置影響(P值大于顯著性水平0.05)。

    綜上,通過(guò)檢測(cè)結(jié)果可見(jiàn),紅曲(干)洛伐他汀含量測(cè)定洛伐他汀含量測(cè)定的溫度、水位、樣品裝載、樣品位置條件如附表4。

    附表1 風(fēng)險(xiǎn)失效模式分析評(píng)估表及風(fēng)險(xiǎn)應(yīng)對(duì)措施

    附表2 紅曲樣品洛伐他汀含量測(cè)定正交實(shí)驗(yàn)表

    附表3 樣品洛伐他汀含量測(cè)定結(jié)果分析匯總

    附表4 洛伐他汀含量測(cè)定條件列表

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