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    粉末冶金Ti-14Mo-2.1Ta-0.9Nb-7Zr合金熱變形行為

    2018-10-18 08:48:02白嬌嬌趙豐停
    材料工程 2018年10期
    關(guān)鍵詞:再結(jié)晶本構(gòu)合金

    馬 琳,李 偉,白嬌嬌,趙豐停

    (貴州大學(xué) 材料與冶金學(xué)院, 貴陽 550025)

    生物醫(yī)用鈦合金因其良好的生物相容性、耐蝕性和綜合力學(xué)性能得到廣泛的應(yīng)用,大量的人工關(guān)節(jié)、齒根等硬組織植入和修復(fù)材料都由鈦合金制造。目前臨床上應(yīng)用廣泛的Ti-6Al-4V合金因彈性模量過高,導(dǎo)致植入物與人體骨骼之間出現(xiàn)“應(yīng)力屏蔽”問題,致使金屬植入物失效[1-2],且其含有對人體有毒的元素Al,V[3-4],因此具有較低彈性模量且添加無毒Zr,Sn,Nb,Mo,Ta等元素的β型鈦合金,成為新一代醫(yī)用鈦合金主要研究方向,最為典型的是Ti-Nb系、Ti-Mo系和Ti-Ta系[5-6]。而鈦合金在加工過程中會受到溫度、變形量和應(yīng)變速率等的影響,對于鈦合金不同條件下的等溫壓縮變形行為的研究也較多,如Jiang等[7]對γ-TiAl合金的熱壓縮行為進行研究;Chen等[8]對Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金的熱變形行為進行研究;王國等[9]對Ti-3.0Al-3.7Cr-2.0Fe合金的熱壓縮變形行為進行研究;王琪等[10]對粉末冶金 TA15 鈦合金的高溫塑性變形進行研究,對合金熱變形條件下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線進行分析,建立本構(gòu)方程表征流變應(yīng)力隨變形溫度和應(yīng)變速率的變化關(guān)系,然而關(guān)于合金發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界條件的研究鮮有報道。本工作通過對粉末冶金法制備的新型醫(yī)用Ti-14Mo-2.1Ta-0.9Nb-7Zr合金進行熱壓縮實驗,研究其在高溫熱變形過程中流變應(yīng)力隨應(yīng)變的變化情況,建立熱變形條件下該合金的本構(gòu)方程,分析該材料發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界條件,為制定合理的熱加工工藝提供可靠的理論依據(jù)。

    1 實驗材料與方法

    實驗原材料為99.5%(質(zhì)量分數(shù),下同)鈦粉(325目)、99.9%鉬粉(500目)、99.8%鉭粉(500目)、99.5%鈮粉(500目)、99.6%鋯粉(300目),根據(jù)Mo當量理論以及平均價電子數(shù)e/a理論優(yōu)化低模量β鈦合金成分,采用粉末冶金制備Ti-14Mo-2.1Ta-0.9Nb-7Zr合金。利用DIL 402C熱膨脹儀測出該合金 α→β 相變點溫度約為740℃。通過數(shù)控線切割機將合金切割成φ8mm×12mm的圓柱形試樣,試樣表面均磨光后采用Gleeble-1500D熱模擬試驗機進行熱壓縮實驗。將試樣以10℃/s的速率加熱至變形溫度,保溫5min,以不同變形速率進行等溫壓縮。實驗變形溫度分別為780,840,900℃和960℃;應(yīng)變速率分別為0.001,0.01,0.1s-1和1s-1,變形量為60%,變形完成后立即水淬。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 高溫流變應(yīng)力曲線特征

    圖1 粉末冶金Ti-14Mo-2.1Ta-0.9Nb-7Zr合金的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線 (a)0.001s-1;(b)0.01s-1;(c)0.1s-1;(d)1s-1Fig.1 True stress-true strain curves of the powder metallurgy Ti-14Mo-2.1Ta-0.9Nb-7Zr alloy (a)0.001s-1;(b)0.01s-1;(c)0.1s-1;(d)1s-1

    變形剛開始時,壓縮試樣內(nèi)的位錯滑移受阻,造成位錯密度迅速增加,加工硬化率θ(θ=dσ/dε,σ是流變應(yīng)力,ε為應(yīng)變量)急劇增大到峰值;隨著變形量的增大,加工硬化率逐漸減小到0,即為峰值應(yīng)力處。這是因為金屬材料的基本變形機制是位錯滑移,通常認為金屬加工硬化是由于塑性變形導(dǎo)致空間晶格產(chǎn)生畸變,阻礙了位錯滑移的進行,所以畸變越嚴重,越難進行塑性變形,加工硬化率就越大[11]。但是加工硬化率并不是隨變形程度的增加而一直增大,在材料發(fā)生加工硬化的同時,變形產(chǎn)生的位錯通過攀移、交滑移等方式運動,使部分位錯消失、重排,從而造成金屬材料回復(fù)軟化,整個軟化過程由動態(tài)回復(fù)所控制。在特定的變形條件下,當變形量達到一定程度即臨界應(yīng)變時,位錯應(yīng)力場所造成的畸變能累積到一定程度,則發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶[12]。隨后位錯密度逐漸減小,應(yīng)力也隨之增加但應(yīng)力增加的速率越來越小并逐漸達到峰值,由于亞晶和新晶粒的不斷形核長大,變形過程中的動態(tài)再結(jié)晶造成的軟化作用逐漸占主導(dǎo)作用,當加工硬化與動態(tài)再結(jié)晶的軟化過程達到動態(tài)平衡時[13],應(yīng)力值降低至某一穩(wěn)態(tài)值。

    2.2 熱變形本構(gòu)方程的求解

    2.2.1 熱變形過程中最大變形抗力方程的求解

    高溫變形過程中,最大變形抗力決定設(shè)備的選擇,因此有必要求得最大變形抗力的本構(gòu)方程,預(yù)算出在規(guī)定變形條件下的變形抗力,進而可以確定所需設(shè)備的參數(shù)。研究表明,熱變形過程取決于熱激活過程控制的各種硬化和軟化機制,而熱變形過程可由流變應(yīng)力、變形溫度和應(yīng)變速率構(gòu)成的函數(shù)方程式來描述,不同熱加工數(shù)據(jù)表明,低應(yīng)力水平下流變應(yīng)力和應(yīng)變速率之間的關(guān)系可用指數(shù)關(guān)系描述[14]

    (1)

    而在高應(yīng)力水平下流變應(yīng)力和應(yīng)變速率之間的關(guān)系用冪指數(shù)關(guān)系描述[15]

    (2)

    綜合考慮方程式(1)和(2)的局限性,Sellars等[16]提出了包含變形激活能Q和溫度T的雙曲正弦形式修正Arrhenius關(guān)系來描述熱變形過程:

    (3)

    為了綜合分析變形溫度和應(yīng)變速率對變形的影響,反映材料熱變形的難易程度,引入Zener-Hollomom參數(shù)Z因子[17]:

    (4)

    在低應(yīng)力條件下,式(3)接近式(1),而在高應(yīng)力水平下接近式(2),因此可以應(yīng)用于整個應(yīng)力范圍。常數(shù)α,β和n之間滿足:

    α=β/n

    (5)

    圖2 ln[sinh(ασ)] 和 lnZ 的關(guān)系曲線Fig.2 Curve of relationship between ln[sinh(ασ)] and lnZ

    將以上求得的A,n,Q,α值,代入式(3)可得Ti-14Mo-2.1Ta-0.9Nb-7Zr合金的熱變形過程中最大變形抗力方程:

    1012[sinh(0.007233σp)]4.02528exp(-304590/RT)

    (6)

    2.2.2 熱變形過程中本構(gòu)方程的求解

    (7)

    只要求出參數(shù)α(ε),n(ε),Q(ε) 和A(ε),就可以得到粉末冶金Ti-14Mo-2.1Ta-0.9Nb-7Zr合金的熱變形本構(gòu)方程。因此重復(fù)上述求解過程,分別計算出應(yīng)變量為0.08~0.92間隔為0.06所有應(yīng)變量下的參數(shù),所得結(jié)果如圖3所示,通過多項式擬合可知,當為六次多項式時,擬合出的曲線和不同應(yīng)變量下的參數(shù)數(shù)據(jù)相關(guān)性最高,擬合結(jié)果見式(8)和表1。

    (8)

    圖3 參數(shù)α,n,Q,A與應(yīng)變關(guān)系曲線圖 (a)α-ε;(b)n-ε;(c)Q-ε;(d)lnA-εFig.3 Relationship between α,n,Q,A and strain (a)α-ε;(b)n-ε;(c)Q-ε;(d)lnA-ε

    表1 α,n,Q和lnA多項式擬合的系數(shù)Table 1 Coefficients of the polynomial for α,n,Q and lnA

    (9)

    為了驗證本構(gòu)方程的準確性,將應(yīng)變量為0.08~0.92間隔為0.02所有應(yīng)變量值代入式(9),計算得到各應(yīng)變量對應(yīng)的流變應(yīng)力值,并與實驗得到的應(yīng)力值進行比較如圖4所示,可以看出計算值和實驗值有較好的吻合度。

    為進一步驗證模型,以實驗值為橫坐標、計算值為縱坐標作圖,如圖5所示,可以看出,兩者之間具有較高的線性相關(guān)性(R=0.99430),并對所有數(shù)據(jù)進行相對誤差計算得到平均相對誤差為5.327%,由此說明本構(gòu)方程能較準確地預(yù)測出不同變形條件對應(yīng)的流變應(yīng)力。

    圖4 不同變形條件下本構(gòu)方程計算值和實驗流變應(yīng)力值的比較 (a)0.001s-1;(b)0.01s-1;(c)0.1s-1;(d)1s-1Fig.4 Comparison between the calculated and experimental flow stress values at different deformation conditions (a)0.001s-1;(b)0.01s-1;(c)0.1s-1;(d)1s-1

    圖5 本構(gòu)方程計算和實驗流變應(yīng)力值相關(guān)性Fig.5 Correlation between the calculated and experimental flow stress data from the proposed constitutive equation

    2.3 動態(tài)再結(jié)晶的臨界條件

    圖6顯示了變形溫度為780℃,應(yīng)變速率為0.1s-1時的臨界應(yīng)力和臨界應(yīng)變求解過程,由圖6(a)流變應(yīng)力曲線局部放大部分可知曲線呈波浪狀,為此,首先采用Origin8.5作圖軟件對原始曲線進行平滑處理,接著對其進行一階求導(dǎo)后得到θ-σ和lnθ-ε曲線,

    經(jīng)三次多項式擬合后可得曲線與其實驗數(shù)據(jù)有較高的吻合度,擬合的多項式表達式如下:

    θ=A1σ3+A2σ2+A3σ+A4

    (10)

    lnθ=B1ε3+B2ε2+B3ε+B4

    (11)

    其中A1~A4,B1~B4為不同變形參數(shù)下的常數(shù)。將式(10), (11)兩邊分別同時對σ和ε求二階導(dǎo)數(shù)可得:

    (12)

    σc=-A2/3A1,εc=-B2/3B1

    (13)

    圖6 T=780℃,時臨界應(yīng)力和臨界應(yīng)變求解過程 (a)原始和平滑處理后應(yīng)力-應(yīng)變曲線;(b)θ-σ和-?θ/?σ-σ;(c)lnθ-ε和-?lnθ/?ε-εFig.6 Solution process of critical stress and critical strain at T=780℃, (a)raw flow curve versus smooth flow curve;(b)θ-σ and -?θ/?σ-σ;(c)lnθ-ε and -?lnθ/?ε-ε

    根據(jù)上述方法作圖得到不同變形參數(shù)下θ-σ, -?θ/?σ-σ曲線及l(fā)nθ-ε,-?lnθ/?ε-ε曲線,如圖7所示。從θ-σ, -?θ/?σ-σ曲線可以看出,初始階段硬化率θ值迅速下降,之后趨于平緩,當達到-?θ/?σ的極小值時,位錯積累所引起的能量儲蓄最大,而能量消耗速率最小,此時開始發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶,之后,θ值下降速率開始增加,其動態(tài)再結(jié)晶作用明顯抑制了加工硬化過程。此外,所有變形條件下,曲線-?θ/?σ-σ的極小值都較為明顯,且隨變形溫度的降低,極小值處應(yīng)力增大,而當應(yīng)變速率減小時,應(yīng)力減小。進一步發(fā)現(xiàn),在同一應(yīng)變速率或同一變形溫度下,隨變形溫度降低或應(yīng)變速率的增大,-?θ/?σ-σ曲線逐漸趨于平緩,極小值對應(yīng)點變得不明顯。這說明隨變形溫度降低和應(yīng)變速率的增大,動態(tài)再結(jié)晶引起的軟化作用減弱。這是由于當變形溫度降低時,原子的熱激活過程減弱,位錯的運動能力下降,變形過程中位錯的滑移、攀移進行困難,從而使軟化作用減弱,流變應(yīng)力值增大;而隨應(yīng)變速率的增加,相同應(yīng)變量下所需時間縮短,致使位錯攀移及位錯反應(yīng)等引起的軟化作用速率相對降低,從而導(dǎo)致材料內(nèi)的位錯大量塞積,硬化增強,使合金的臨界切應(yīng)力升高,導(dǎo)致流變應(yīng)力增大[22]。由此可以求出不同變形條件下θ-σ和lnθ-ε曲線拐點處對應(yīng)的值,即開始動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)力與臨界應(yīng)變。

    圖7 不同變形參數(shù)下θ-σ,lnθ-ε(黑色曲線)和-?θ/?σ-σ,-?lnθ/?ε-ε(紅色曲線)關(guān)系曲線 (a)0.01s-1;(b)1s-1;(c)780℃;(d)1s-1Fig.7 θ-σ,lnθ-ε(the black color curves) and -?θ/?σ-σ,-?lnθ/?ε-ε(the red color curves)curves obtained at different deformation parameters (a)0.01s-1;(b)1s-1;(c)780℃;(d)1s-1

    根據(jù)上述方法將求得的不同變形參數(shù)條件下的臨界應(yīng)力σc、峰值應(yīng)力σp和臨界應(yīng)變εc、峰值應(yīng)變εp分別與lnZ作圖,如圖8所示,可以看出:不同Z值下的應(yīng)力值分布較為有規(guī)律,且經(jīng)一元線性擬合后,如圖8(a)所示,線性相關(guān)性較好,得到式 (14),(15),并得出σc與σp之間的關(guān)系方程式(16);而在不同Z值下的應(yīng)變分布線性相關(guān)性較差,但分布較為集中,如圖8(b)所示,其中臨界應(yīng)變εc主要集中在0.01~0.04,可見在不同變形條件下Ti-14Mo-2.1Ta-0.9Nb-7Zr合金發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變變化極小,故臨界應(yīng)變εc分布線性相關(guān)性較差的原因是變形溫度、應(yīng)變速率等因素對該合金發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的影響較小。

    σp=25.65206lnZ-576.3042

    (14)

    σc=12.18463lnZ-236.60536

    (15)

    σc=0.4567σp

    (16)

    3 結(jié)論

    (1)粉末冶金Ti-14Mo-2.1Ta-0.9Nb-7Zr合金變形流變應(yīng)力曲線表現(xiàn)出典型的動態(tài)再結(jié)晶特征。

    (3)通過對θ-σ和lnθ-ε曲線的三次多項式擬合,采用求導(dǎo)法求得其拐點,確定了發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)力和臨界應(yīng)變,得到臨界應(yīng)力與峰值應(yīng)力的比值,建立了臨界應(yīng)力和峰值應(yīng)力與Z參數(shù)的關(guān)系式,發(fā)現(xiàn)臨界應(yīng)變εc主要集中在0.01~0.04,不同變形條件下該合金發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變變化極小。

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